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辽西地区苍术饮片掺伪情况调查
目的 运用高效液相色谱法对锦州地区及下辖3个县出售的不同厂家的8个批次苍术饮片中主要成分苍术素的含量进行测定,鉴别苍术饮片是否存在关苍术伪品.方法 高效液相色谱法.结果 被抽取的苍术饮片中苍术素的含量均未达到中国药典2010版的要求.结论 为消费者购买合格苍术饮片提供技术和数据支持.
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HPLC法同时测定运脾散浸膏中柚皮苷、橙皮苷和苍术素的含量
目的：HPLC法同时测定运脾散浸膏中柚皮苷、橙皮苷和苍术素的含量。方法：色谱柱：Thermo ODS-2（250 mm×4.6 mm，5μm）；流动相：甲醇-水梯度洗脱，0~5 min（30%~40% A），5~15 min（40%~50%A），15~20 min（50%~79% A），20~30 min（79%~100% A），30~45 min（100% A），45~55 min（100%~30%A），55~60 min（30% A）；柱温：30℃；检测波长：283 nm；流速：1 mL·min-1。结果：柚皮苷、橙皮苷、苍术素线性范围分别为0.00916~0.13700μg（r=0.9999）、0.00622~0.09130μg（r=0.9998）、0.00358~0.05370μg（r=0.9999），平均回收率分别为103.51%、96.82%、97.65%，RSD分别为1.37%、1.41%、1.49%（n=6）。结论：本方法专属性强，重复性好，可用于运脾散浸膏中柚皮苷、橙皮苷和苍术素的含量测定。
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HPLC测定道地产地和主产地茅苍术中β-桉叶醇及其他成分的含量
目的:通过测定道地产地和主产地茅苍术中有效成分及其他成分的含量,综合评价茅苍术的药材品质.方法:采用HPLC对不同产地的茅苍术中的β-桉叶醇、苍术素、苍术素醇和苍术内酯Ⅱ进行含量测定.结果:不同产地的茅苍术中成分的含量差异显著,各地的茅苍术药材质量存在较大差异.β-桉叶醇和苍术素醇含量高的是湖北英山的野生品;苍术素和苍术内酯Ⅱ含量高的产地是江苏茅山.结论:综合考虑茅苍术中苍术素、β-桉叶醇、苍术素醇和苍术内酯Ⅱ主产地的茅苍术的质量要比道地产地茅苍术的质量优.该结果为茅苍术的产业化发展提供依据.
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HPLC测定复方挥发油β-环糊精包合物中醛、丁香酚、苍术素的含量
目的:建立复方挥发油β-环糊精包合物中桂皮醛、丁香酚、苍术素含量的HPLC测定方法.方法:采用HPLC,色谱柱:Phenomenex C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)；流动相:以乙腈-水梯度洗脱；柱温为室温；检测波长:桂皮醛、丁香酚为230nim,苍术素为340 nm；流速:1.0 mL·min-1.结果:桂皮醛在0.110 2 ～1.102 0 μg呈良好线性关系(r=0.999 8),平均回收率为100.6％,RSD 1.24％；丁香酚在0.2136～2.1360μg呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.8％,RSD 1.55％；苍术素在0.020 0 ～0.200 0 μg呈良好线性关系(r=1.000 0),平均回收率为100.2％,RSD 1.74％.阴性对照无干扰.结论:该方法操作简便,结果准确可靠,为复方挥发油β-环糊精包合物的稳定性研究奠定了基础.
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几个道地产区茅苍术指纹图谱及苍术素含量测定研究
目的:结合茅苍术主要成分苍术素的含量测定与指纹图谱,比较不同产地药材化学成分的差异性,为科学评价不同产地茅苍术药材的质量提供依据.方法:采用HPLC对各产地茅苍术药材进行分析,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”软件比较指纹图谱的相似度,并用SPSS 19.0对13批样品进行聚类分析.采用药典方法测定苍术素含量.结果:建立了茅苍术药材指纹图谱检测方法,不同产地茅苍术药材指纹图谱有较大相似性.但苍术素的含量有较大的差异.聚类分析结果表明道地产区与主产区茅苍术药材存在一定差异,但差别不是很大.结论:所建立的HPLC指纹图谱具有良好的精密度、重复性和稳定性,结合苍术素的含量,为茅苍术质量评价的提供依据.
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苍术素对脾虚证大鼠胃黏膜超微结构及胃肠功能的影响
目的:观察苍术素对实验性脾虚湿阻证大鼠胃黏膜保护及胃肠功能障碍的影响,阐明其作用机制.方法:采用小承气汤煎剂加饥饱失常建立脾虚证大鼠模型,共造模15d,造模结束后,苍术素组苍术素溶液灌服,正常组和模型组则双蒸水对照灌胃,持续10d.炭末灌胃法行大鼠胃内残留率、小肠推进比的测定,HE染色行大鼠胃黏膜病理学观察,透射电镜法观察腺胃区胃黏膜组织细胞及细胞间连接的超微结构改变,免疫组化法测定大鼠胃黏膜组织中三叶因子1 (TFF1)及结肠组织中c-kit的表达量.结果:病理观察显示,苍术素可明显改善脾虚湿阻证大鼠胃黏膜形态学及胃黏膜细胞的超微结构异常,与模型组比较,苍术素高、中、低剂量组的胃内残留率明显下降、小肠推进比明显升高(P＜0.05,P＜0.01);胃黏膜组织中TFF1和结肠组织中c-kit的表达量亦不同程度升高(P＜0.05,P＜0.01).结论:苍术素可整体改善由于脾虚而导致的大鼠胃黏膜损害,并可调治因脾虚而导致的胃肠功能紊乱.
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颈复康制剂挥发油中苍术素含量测定及其在不同介质中稳定性研究
目的建立颈复康制剂挥发油中苍术素含量的气相色谱(GC)测定方法，并对其在不同介质中的稳定性进行考察。方法采用HP-5(30 m×0.32 mm)石英毛细管柱，氢火焰离子化检测器，程序升温系统，分别于室温和4℃条件下测定20 d内苍术素含量。结果苍术素的线性范围为4.172～41.72μg/mL(r＝0.9997)。苍术油溶液中苍术素的稳定性好于其无水乙醇溶液和颈复康制剂挥发油溶液。结论该方法可用于颈复康制剂挥发油中苍术素的含量测定，低温有助于保持苍术素的稳定性，贮存时间不宜过长。
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茅苍术中苍术酮、茅术醇、β-桉叶醇和苍术素的同时含量测定及其聚类分析
目的:建立气相色谱法同时测定茅苍术药材中苍术酮、茅术醇β-桉叶醇和苍术素的含量,根据含量水平对茅苍术药材进行聚类分析.方法:HP-1弹性石英毛细管色谱柱(0.25mm×30 m,0.25 μm);氢火焰离子化检测器(FID);载气氮气;起始温度145℃,保持25 min,以10℃·min~(-1)升温至250℃,保持10 min;进样方式为分流进样,分流比为40:1;进样量为2μL;采用SPSS 13.0统计软件进行聚类分析.结果:苍术酮、茅术醇、β-桉叶醇和苍术素进样浓度分别在0.012～2.32(r=0.999 8),0.008～1.68(r=0.999 8),0.008～1.76(r=0. 999 9),0.016～3.20 g·L~(-1)(r=0.999 7)呈良好线性关系;平均回收率(n=3)分别为98.0%～99.0%,97.7%～99.4%,98.4%～99.2%,97.8%～99.7%;所分析的茅苍术药材大致划分为两类.结论:该方法准确、简便,具有良好的重复性和稳定性,可用于茅苍术药材中苍术酮、茅术醇、β-桉叶醇和苍术素含量的同时测定;道地产区茅苍术与其它非道地产区茅苍术4种活性成分含量的差异较大.
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痛得安散质量标准提高研究
目的 研究痛得安散质量控制方法,以提高其质量标准.方法 在原标准的基础上增加了痛得安散中羌活、丹参的TLC鉴别,改进了延胡索、黄芩、苍术的色谱条件;采用HPLC法对苍术素进行含量测定.结果 TLC法鉴别专属性强;HPLC法测得苍术素在2.0～24 μg ·ml“范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100.81％,RSD为1.67％(n=9).结论本方法操作简单,结果准确,灵敏度高,重复性好;该质量标准可有效地控制痛得安散的质量.
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超高效液相色谱法双波长法同时测定二妙丸中5种成分的含量
目的 建立二妙丸中盐酸小檗碱、盐酸黄柏碱、盐酸巴马汀、木兰花碱及苍术素等5种成分的含量测定方法.方法 采用超高效液相色谱法,色谱柱:Waters BEH(2.1 mm×1OOmm,1.7 μm),乙腈-0.1％磷酸(每100 mL加十二烷基硫酸钠0.1g)为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min-,盐酸黄柏碱、木兰花碱、盐酸小檗碱、巴马汀检测波长为280 nm;苍术素检测波长为340 nm;柱温:30℃.结果 盐酸小檗碱、黄柏碱、巴马汀、木兰花碱及苍术素5种成分在一定范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系;精密度,稳定性,重现性等均符合方法学要求;平均回收率在96.8％ ～99.3％之间,RSD均小于2.8％.结论 建立的方法简便快捷,准确度高,重现性好,可为二妙丸的质量控制提供依据.
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藿香正气水快速质量评价(Ⅱ)——超高效液相色谱波长切换法同时测定7个成分的含量
目的 研究藿香正气水的快速质量评价方法.方法 采用超高效液相色谱结合波长切换技术同时测定藿香正气水中橙皮苷、甘草酸铵、欧前胡素、和厚朴酚、异欧前胡素、厚朴酚、苍术素的含量.样品不经处理直接进样.采用ACQUITY UPLCBEH C18色谱柱(2.1 mm× 100 mm,1.8 μm)分离,柱温40℃.乙腈-0.1％磷酸梯度洗脱,流速0.3 mL· min-1.284 nm下检测橙皮苷,250 nm下检测甘草酸铵,300 nm下检测欧前胡素、和厚朴酚、异欧前胡素、厚朴酚,340 nm下检测苍术素.结果 7个成分在各自范围内线性关系良好.橙皮苷、甘草酸铵、欧前胡素、和厚朴酚、异欧前胡素、厚朴酚和苍术素的平均回收率分别为99.3％、99.5％、101.5％、99.3％、100.6％、99.0％和99.6％.13个厂家的28批样品甘草酸铵、欧前胡素、异欧前胡素、苍术素的含量差异较大.结论 所建方法准确、简便、快速,可为藿香正气水的全面质量控制提供参考.
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HPLC梯度洗脱法同时测定保安万灵丹中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、茅术醇、β-桉叶醇和苍术素的含量
目的：建立同时测定保安万灵丹中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、茅术醇、β-桉叶醇和苍术素含量的方法。方法：采用高效液相梯度洗脱法，色谱柱为C18色谱柱（200 mm×4.6 mm，5μm），流动相A为甲醇-乙腈（2∶1），流动相B为0.1%磷酸水溶液，体积流量1.0 mL·min-1，检测波长分别为254 nm（升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷）、203 nm（茅术醇和β-桉叶醇）和340 nm（苍术素）。结果：5种成分线性范围分别为升麻素苷4.30~86.00μg·mL-1（r=0.9994）、5-O-甲基维斯阿米醇苷5.85~117.00μg·mL-1（r=0.9997）、茅术醇16.42~328.40μg·mL-1（r=0.9993）、β-桉叶醇15.16~303.20μg·mL-1（r=0.9999）、苍术素12.78~255.60μg·mL-1（r=0.9995）；精密度、重复性及稳定性试验RSD＜2.0%；平均加样回收率（n=6）分别为升麻素苷97.49%（RSD为1.45%）、5-O-甲基维斯阿米醇苷96.81%（RSD为0.94%）、茅术醇98.60%（RSD为1.65%）、β-桉叶醇97.96%（RSD为1.38%）、苍术素99.22%（RSD为1.24%）。结论：该方法操作简便，结果准确，重复性好，可作为保安万灵丹的含量控制方法。
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平胃散中苍术素在大鼠体内药代动力学研究
目的 研究平胃散中苍术素在大鼠血浆及组织中分布特征.方法 建立大鼠血浆中苍术素的HPLC测定方法,考查大鼠口服平胃散混悬液0.17,0.33,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,6.0,8.0,12,24 h后血药浓度变化和2,3,8h后大鼠体内组织分布情况,采用DAS 2.0数据处理软件计算药代动力学参数.结果 大鼠口服平胃散混悬液后,苍术素在大鼠体内的达峰时间Tmax为2.5 h,大浓度Gmax为1.765 mg/L,半衰期t1/2z为5.723 h,AUC 11.789 mg/L·h,且在6h左右时第2次达峰,出现双峰现象.大鼠口服平胃散混悬液后2,3,8h的药物组织分布由高到低的顺序大致是胃＞小肠、脾＞肝、肺、心＞肾、大肠.结论 该方法灵敏、快速、准确,可用于大鼠血浆中苍术素浓度的测定.
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超微粉碎技术对苍术粉体理化性质的影响
目的 探讨超微粉碎技术对苍术粉体理化性质的影响.方法 采用振动磨常温和低温超微粉碎,考察温度对苍术粉体挥发油、苍术素含量及物理性质的影响.结果 常温下(20℃)超微粉碎可造成挥发油的损失18.58%,低温(-15℃)粉碎可避免挥发油的损失;与苍术细粉比较,超微粉体红外吸收光谱基本没有改变,低温超微粉碎可较好保留热敏性成分.结论 初步表明振动磨低温粉碎可用于苍术超微粉体的制备.
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HPLC法测定平胃散中聚乙炔类成分
目的应用RP-HPLC方法，对平胃散中苍术素、(4E,6E,12E)-十四癸三烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯峰等两种聚乙炔类成分同时进行含量测定。方法反相高效液相色谱法，色谱柱promosll-C18（4.6mm×250mm,5μm），柱温25℃，检测波长：340nm，流速：1.0mL/min，流动相：乙腈-水，梯度洗脱。结果苍术素在0.052~248.5mg/L（r=0.9997）呈良好线性关系，（4E,6E,12E）-十四癸三烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯峰在0.052~251.0mg/L（r=0.9996）呈良好线性关系，回收率分别为99.2%和99.3%，RSD为0.72%和0.64%（n=6）。结论建立一种同时测定平胃散中两种聚乙炔类成分的质量评价方法，其结果准确，重现性好，具有一定参考价值。
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双波长RP-HPLC同时测定龙砂颗粒中7种成分
目的 建立同时测定龙砂颗粒中黄柏碱、芦丁、黄芩苷、黄芩素、盐酸小檗碱、槲皮素、苍术素7种成分的RP-HPLC方法.方法 采用全时段双波长RP-HPLC,Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.02％磷酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长为205 nm(黄柏碱、芦丁、黄芩苷、黄芩素、槲皮素)和340nm(盐酸小檗碱、苍术素).结果 黄柏碱、芦丁、黄芩苷、黄芩素、盐酸小檗碱、槲皮素、苍术素分别在0.011～0.168 mg/mL(r=0.999 9),0.010～0.160 mg/mL (r=0.999 9),0.053～0.842 mg/mL (r=0.999 9),0.014～0.228 mg/mL (r=0.999 8),0.016～0.266 mg/mL (r=0.999 8),0.009～0.144 mg/mL (r=0.999 9),0.002～0.024 mg/mL (r=0.999 7)线性关系良好,平均加样回收率分别为99.83％、100.09％、99.98％、99.54％、100.14％、99.67％、100.06％,RSD分别为1.9％、2.6％、3.7％、2.4％、2.1％、1.8％、3.2％.结论 该方法简便、准确、重复性好,可用于龙砂颗粒的质量控制.
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基于HPLC波长切换联合梯度洗脱技术的越鞠片中9种主要成分定量研究
目的 建立HPLC波长切换联合梯度洗脱法(HPLC-DVD法)同时测定越鞠片中9种指标成分α-香附酮、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷I、洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁本内酯和苍术素的量.方法 采用HPLC-DVD法,Zorbax Eclipse Plus C18 (250 nun×4.6 mm,5 μm)色谱柱;甲醇-乙腈(2∶1,A)-0.2％冰醋酸溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱,体积流量0.9 mL/min;α-香附酮、京尼平龙胆二糖苷和栀子苷的检测波长为240 nm,西红花苷I的检测波长为440 nm,洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A和藁本内酯的检测波长为280 nm,苍术素的检测波长为340 rim;进样量为10 μL.结果 9种指标成分α-香附酮在2.58～51.60 μg/mL(r=0.999 4)、京尼平龙胆二糖苷在11.99～239.80 μg/mL(r=0.999 9)、栀子苷在17.96～359.20 μg/mL (r=0.999 6)、西红花苷I在3.98～79.60μg/mL (r=0.999 7)、洋川芎内酯H在2.82～56.40 μg/mL (r=0.999 9)、洋川芎内酯I在2.38～47.60 μg/mL (r=0.999 9)、洋川芎内酯A在6.04～120.80 μg/mL(r=0.999 5)、藁本内酯在7.98～159.60 μg/mL (r=0.999 3)、苍术素在6.51～130.20 μg/mL (r=0.999 2)质量浓度与峰面积具有较好的线性关系;精密度良好,RSD≤1.22％;重复性良好,RSD≤1.75％;供试品溶液在室温条件下18 h内稳定,RSD≤1.37％;平均加样回收率和相应的RSD分别为97.64％ (0.98％)、99.09％ (1.46％)、100.11％ (1.03％)、97.87％ (0.80％)、98.59％ (1.19％)、96.89％ (1.34％)、99.38％ (0.58％)、98.50％ (1.22％)、99.71％ (0.85％).10批次供试品中α-香附酮、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷I、洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁本内酯和苍术素量分别为0.282～0.344、2.099～2.445、3.628～4.225、0.758～0.913、0.241～0.286、0.217～0.266、1.077～1.291、1.386～1.623、1.137～1.434mg/片.结论 建立的HPLC-DVD法同时测定越鞠片中的9种成分,方法操作简便、快速、准确,可为越鞠片质量控制提供科学依据.
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RP-HPLC法同时测定九味羌活口服液中13种成分
目的 建立RP-HPLC法同时测定九味羌活口服液(JQOL)中梓醇、甘草苷、甘草酸铵、细辛脂素、毛蕊花糖苷、苍术素、阿魏酸、欧前胡素、羌活醇、异欧前胡素、黄芩苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的方法.方法 采用Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5 μm);乙腈-5.0 mmol/L KH2PO4溶液(稀磷酸调节pH值至3.0)(15∶85)为流动相,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min.结果 梓醇、甘草苷、甘草酸铵、细辛脂素、毛蕊花糖苷、苍术素、阿魏酸、欧前胡素、羌活醇、异欧前胡素、黄芩苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷13种成分能够达到很好分离;其线性范围分别为2.08～31.22 μg/mL (r=0.999 5)、4.01～60.15 μg/mL (r=0.999 2)、10.09～151.31μg/mL(r=0.999 2)、4.98～74.63 μg/mL(r=0.999 4)、2.05～30.74 μg/mL (r=0.999 6)、4.10～61.46 μg/mL (r=0.999 6)、2.93～43.98 μg/mL (r=0.999 3)、2.04～30.66 μg/mL (r=0.999 5)、12.54～181.55 μg/mL (r=0.999 7)、53.95～89.23 μg/mL (r=0.999 5)、12.05～180.68 μg/mL (r=0.999 5)、5.97～89.51 μg/mL (r=0.999 4)、7.99～119.82 μg/mL (r=0.999 6),平均加样回收率分别为98.8％、98.6％、101.2％、99.4％、100.1％、99.7％、98.9％、99.4％、100.5％、98.7％、101.2％、98.3％、99.1％,RSD分别为1.9％、1.8％、1.5％、0.8％、0.6％、0.9％、1.2％、2.0％、1.6％、0.8％、1.4％、1.5％、1.7％(n=6).9批次JQOL供试品中梓醇、甘草苷、甘草酸铵、细辛脂素、毛蕊花糖苷、苍术素、阿魏酸、欧前胡素、羌活醇、异欧前胡素、黄芩苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷质量浓度分别为0.229～0.259 mg/L、1.231～1.260 mg/L、0.849～0.877 mg/L、0.357～0.371 mg/L、0.149～0.169 mg/L、0.941～0.967 mg/L、0.529～0.547 mg/L、0.269～0.294 mg/L、1.039～1.067 mg/L、0.043～0.064 mg/L、3.631～3.649 mg/L、0.157～0.183 mg/L、0.068～0.084 mg/L.结论 该法分离度好,快速简便,重现性好,可用于JQOL的质量控制.
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苍术药材的质量标准研究
目的:完善苍术药材的质量标准.方法:对10批茅苍术与10批北苍术药材,采用显微鉴别法、TLC法进行鉴别;并对其水分、杂质、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物、醇溶性浸出物、重金属进行测定;采用HPLC法建立苍术药材的高效液相特征图谱及测定苍术素含量.结果:苍术药材粉末的显微鉴别与薄层鉴别特征显著.在高效液相特征图谱中,20批苍术检出4个主要共有特征峰,其相似度为0.93 ～0.98.苍术药材中苍术素含量测定在0.5 ～60 mg·L-1范围内具有良好的线性关系(R2 =0.999 1,n=13),平均加样回收率茅苍术为97.84％(1.62％),北苍术为98.63％(RSD为0.81％).结论:本研究优化后的苍术药材质控方法符合中药质量控制的整体性、综合性及可适用性的要求,可用于苍术药材质量的综合评价.
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苍术中三种单体化合物对脾虚模型大鼠疗效研究
目的:通过研究苍术中三种单体化合物对痰湿困脾模型大鼠的疗效,来明确这3种化合物的药效.方法:以给大鼠灌服大剂量番泻叶为造模方法,再以脾虚模型大鼠为给药对象,分别给以不同剂量的苍术素、β-桉叶油醇以及5-羟甲基糠醛等,并测量不同组别大鼠的血清胃泌素(GAS)、血管活性肠肽(vIP)、一氧化氮(NO)、淀粉酶活性(AMS)、胃动素(MTL)等生理指标.结果:大鼠在灌服3种单体化合物后其胃泌素、血管活性肠肽、一氧化氮、淀粉酶活性、胃动素等生理指标均出现了不同程度的恢复,其中灌服高剂量5-羟甲基糠醛的大鼠血某些指标好于阳性药物组大鼠.结论:苍术素、β-桉叶油醇以及5-羟甲基糠醛这3种单体化合物均对脾虚模型大鼠有一定的治疗作用,提示这3种单体化合物可能是苍术健脾的物质基础.
