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HPLC测定道地产地和主产地茅苍术中β-桉叶醇及其他成分的含量
目的:通过测定道地产地和主产地茅苍术中有效成分及其他成分的含量,综合评价茅苍术的药材品质.方法:采用HPLC对不同产地的茅苍术中的β-桉叶醇、苍术素、苍术素醇和苍术内酯Ⅱ进行含量测定.结果:不同产地的茅苍术中成分的含量差异显著,各地的茅苍术药材质量存在较大差异.β-桉叶醇和苍术素醇含量高的是湖北英山的野生品;苍术素和苍术内酯Ⅱ含量高的产地是江苏茅山.结论:综合考虑茅苍术中苍术素、β-桉叶醇、苍术素醇和苍术内酯Ⅱ主产地的茅苍术的质量要比道地产地茅苍术的质量优.该结果为茅苍术的产业化发展提供依据.
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HPLC测定不同居群苍术中苍术素醇的含量
目的:应用RP-HPLC方法,对不同居群苍术中苍术素醇的含量进行比较.方法:高效液相色谱法,色谱柱Agilent TC-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),柱温为30℃,流动相为乙腈-水(49:51),检测波长为337 nm,流速为1.0 mL·min~(-1).结果:苍术素醇在9.12×10~(-2)～9.12 mg·L~(-1)(r=0.999 9)呈现良好的线性关系;平均回收率为97.15%,RSD 1.5%(n=5);大别山区苍术各居群样品中苍术素醇含量比江苏茅苍术高出4～6倍.结论:建立了一种准确、简便的苍术质量评价方法;不同居群苍术中的苍术素醇含量与其形态及地理分布有一定的相关性.
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HPLC法同时测定产灵丸中4种有效成分
目的 建立同时测定产灵丸(防风、苍术、白术等19味药物)中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、苍术素醇和苍术素4种成分的高效液相色谱法.方法 色谱柱为依利特C18柱(250 mm ×4.6 mm,5μm);以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱;流速为1.3 mL/min;检测波长:254nm(升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷)、337 nm(苍术素醇、苍术素);柱温为30℃.结果 升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、苍术素醇和苍术素质量浓度分别在5.22 ～ 104.40 μg/mL (r =0.999 3)、4.95 ～ 99.00 μg/mL(r=0.999 7)、4.89 ～ 97.80 μg/mL(r=0.999 5)、6.34 ～126.80 μg/mL(r=0.999 2)时与其峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为98.79％、97.21％、100.07％、96.90％,RSD (n =6)分别为1.19％、1.13％、0.89％、0.85％.结论 该定量测定方法简便、结果准确可靠并且重现性好,可作为产灵丸中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、苍术素醇和苍术素的质量控制.
关键词： 产灵丸 升麻素苷 5-O-甲基维斯阿米醇苷 苍术素醇 苍术素 -
3种苍术的特征图谱及苍术素醇、苍术素和白术内酯Ⅱ含量测定研究
目的:建立关苍术与茅苍术、北苍术的特征图谱,并对3种苍术中苍术素醇、苍术素和白术内酯Ⅱ含量进行测定.方法:采用HPLC法,Promosil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-磷酸水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长270 nm,柱温25 ℃.结果:建立了3种苍术特征图谱,确认了苍术素醇、苍术素和白术内酯Ⅱ3个特征峰.苍术素醇、苍术素和白术内酯Ⅱ质量浓度分别在0.000 4～0.011 9 mg· mL-1(r=0.999 7)、0.001 1～0.217 5 mg· mL-1(r=0.999 9)、0.002 8～0.052 2 mg· mL-1(r=0.999 7)范围内呈良好线性关系;平均加样回收率(n=9)分别为98.0％、99.2％和98.7％.不同产地苍术中苍术素醇、苍术素和白术内酯Ⅱ含量范围分别为0.06～0.41、0.21～10.96和0.19～2.67 mg· g-1.结论:关苍术与茅苍术、北苍术特征图谱差异较大,苍术素醇、苍术素和白术内酯Ⅱ含量相差也较大.HPLC法可快速鉴别关苍术与茅苍术、北苍术,特征图谱与含量测定方法结合,操作简单,结果准确,重现性好,为全面评价苍术质量提供可靠的分析方法.
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苍术的定性定量分析方法研究
目的:对苍术样品进行定性、定量试验研究,提高苍术的质量标准.方法:运用薄层色谱法对苍术中聚乙炔类成分苍术索、苍术素醇和(4E,6E,12E)-十四癸三烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯进行定性分析;采用高效液相色谱法测定苍术素的含量,色谱柱为Ultimate AQ-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)柱,流动相为甲醇-水(79:21),流速1.0 mL·min-1,检测波长340nm,柱温30℃.结果:苍术的薄层色谱鉴别特征明显,专属性强;苍术素进样量在0.0018～0.63μg范围内与峰面积呈良好的线性(r=1.000),回收率>97.5%(RSD<1%,n=3).结论:通过31批不同来源苍术药材、苍术饮片、麸炒苍术的鉴别和含量测定,证明方法灵敏,准确可靠,重复性好.可用于苍术的质量控制,具有很高的实用价值.
