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HPLC测定道地产地和主产地茅苍术中β-桉叶醇及其他成分的含量
目的:通过测定道地产地和主产地茅苍术中有效成分及其他成分的含量,综合评价茅苍术的药材品质.方法:采用HPLC对不同产地的茅苍术中的β-桉叶醇、苍术素、苍术素醇和苍术内酯Ⅱ进行含量测定.结果:不同产地的茅苍术中成分的含量差异显著,各地的茅苍术药材质量存在较大差异.β-桉叶醇和苍术素醇含量高的是湖北英山的野生品;苍术素和苍术内酯Ⅱ含量高的产地是江苏茅山.结论:综合考虑茅苍术中苍术素、β-桉叶醇、苍术素醇和苍术内酯Ⅱ主产地的茅苍术的质量要比道地产地茅苍术的质量优.该结果为茅苍术的产业化发展提供依据.
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苍术油定性定量方法
目的:制定苍术油定性定量方法.方法:采用薄层色谱法对苍术挥发油进行TLC鉴别;气相色谱法测定苍术挥发油中β-桉叶醇的含量.以正十六烷为内标物,HP-5弹性石英毛细管柱.结果:β-桉叶醇在6～14 μg范围线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率98.8%.结论:苍术的TLC鉴别具有专属性;β-桉叶醇的测定方法稳定,重复性好,可作为苍术油原料质量控制方法.
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不同光质对茅苍术生长、抗氧化酶活性及挥发油含量的影响
目的:基于茅苍术在林下栽培优于露地栽培,开展不同光照试验,研究不同光质对茅苍术生长发育及挥发油成分含量的影响.方法:分别设置CK(空白组),红光,蓝光,红光-蓝光(9:1)[简称红蓝(9:1)],红蓝(6:1),红蓝(3:1)共6个不同光质组,生长9个月后采样分析.结果:红蓝(9:1)光照条件下茅苍术的生物量(23.18g)及4种挥发油成分(苍术素、苍术酮、苍术醇和β-桉叶醇)总量(3.74％)高;其次是红蓝(6:1)组,生物量18.32g,4种成分总量2.97％.红蓝(9:1)光照条件下净光合速率、蒸腾速率、气孔导度和胞间CO2浓度等光合参数均高于其他处理组,且大部分具有显著性差异.不同光质处理组下超氧化物歧化酶、过氧化物酶、还原型谷胱甘肽、还原型抗坏血酸和过氧化氢酶等抗氧化酶活性均高于空白组,且大部分具有显著性差异;红蓝(9:1)光照下丙二醛含量显著低于空白组.结论:综合各项指标结果发现,红蓝(9:1)光照条件适合茅苍术的生长发育,为茅苍术产量及质量的提升提供新的种植模式.
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气相色谱法测定苍术组培苗挥发油中β-桉叶醇的含量
目的:建立苍术组培苗挥发油中β-桉叶醇的含量测定方法.方法:用水溶液提取,采用GC内标法测定β-桉叶醇的含量.结果:β-桉叶醇进样量在500～175 0ng范围内线性关系良好,工作曲线为y=0.875 4X+0.101 3,r=0.999 6.平均回收率为105.2%,RSD为3.62%.(n=5).结论:建立的方法可用于苍术组培苗、愈伤组织等挥发油中β-桉叶醇的含量.
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RP-HPLC测定茅苍术中β-桉叶醇的含量
目的:采用RP-HPLC测定茅苍术中β-桉叶醇的含量,为茅苍术质量标准研究提供依据.方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Inertsil ODS-3(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相乙腈-水(68:32);流速1.0 mL·min-1;检测波长200 nm;柱温为25 ℃.结果:测得10批茅苍术药材中β-桉叶醇含量为0.833～4.466 mg·g-1,β-桉叶醇为0.048～1.200 μg,r=0.999 9,平均回收率99.3%,RSD 1.4%(n=9).结论:建立了高效液相色谱法测定茅苍术中β-桉叶醇含量的方法,该方法准确,可靠,可用于茅苍术药材的测定.
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茅苍术中苍术酮、茅术醇、β-桉叶醇和苍术素的同时含量测定及其聚类分析
目的:建立气相色谱法同时测定茅苍术药材中苍术酮、茅术醇β-桉叶醇和苍术素的含量,根据含量水平对茅苍术药材进行聚类分析.方法:HP-1弹性石英毛细管色谱柱(0.25mm×30 m,0.25 μm);氢火焰离子化检测器(FID);载气氮气;起始温度145℃,保持25 min,以10℃·min~(-1)升温至250℃,保持10 min;进样方式为分流进样,分流比为40:1;进样量为2μL;采用SPSS 13.0统计软件进行聚类分析.结果:苍术酮、茅术醇、β-桉叶醇和苍术素进样浓度分别在0.012～2.32(r=0.999 8),0.008～1.68(r=0.999 8),0.008～1.76(r=0. 999 9),0.016～3.20 g·L~(-1)(r=0.999 7)呈良好线性关系;平均回收率(n=3)分别为98.0%～99.0%,97.7%～99.4%,98.4%～99.2%,97.8%～99.7%;所分析的茅苍术药材大致划分为两类.结论:该方法准确、简便,具有良好的重复性和稳定性,可用于茅苍术药材中苍术酮、茅术醇、β-桉叶醇和苍术素含量的同时测定;道地产区茅苍术与其它非道地产区茅苍术4种活性成分含量的差异较大.
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气相色谱法测定麸炒苍术中β-桉叶醇的含量
目的 建立麸炒苍术中β-桉叶醇的含量测定方法并确定限量范围.方法 气相色谱法,J&W Scientific ZB-5(30m×0.25mm)色谱柱,FID检测器;载气为氮气;流速:4ml/min;分流比:20:1.结果 方法学考察结果良好,β-桉叶醇的平均回收率为99.81%,RSD为0.66%,限量范围为1.50‰～2.30‰.结论 该方法简便易行,结果准确,重复性好,可作为麸炒苍术饮片的质量控制指标.
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苍术有效成分β-桉叶醇对小鼠小肠推进功能的影响
目的通过药效学研究,确定与北苍术临床功效、主治基本吻合的有效成分β-桉叶醇,以便为中药材苍术质量标准规范化研究提供药效学实验依据.方法以正常、新斯的明负荷及脾虚小鼠为实验研究模型,观察了茅苍术的有效成分β-桉叶醇、茅术醇+β-桉叶醇混合物对小鼠胃肠推进功能及脾虚模型小鼠体征、体重、胃肠推进功能的影响.结果β-桉叶醇1次性口服给药可显著促进正常小鼠的胃肠运动(P＜0.05,P＜0.001),且呈现出很好的量效关系;同时也可证明茅术醇+β-桉叶醇混合物在剂量与β-桉叶醇相同的条件下,其作用强度与单用β-桉叶醇无显著差别;β-桉叶醇对新斯的明负荷小鼠引起的胃肠运动加快有明显的拮抗作用(P＜0.05,P＜0.001);β-桉叶醇可明显改善脾虚模型小鼠的体征,使脾虚模型小鼠的体重上升,显著抑制脾虚小鼠的胃肠运动(P＜0.05 ,P＜0.01),使脾虚小鼠的胃肠运动趋于正常.结论β-桉叶醇可以作为苍术健脾燥湿作用的有效活性成分之一.茅术醇+β-桉叶醇的混合物也是苍术健脾的有效成分.
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不同产地苍术中β-桉叶醇含量的测定
目的 对不同产地苍术中β-桉叶醇进行含量测定,为苍术的品质评价提供依据.方法 气相色谱法,选用HP-INNOWax Polyethylene Glycol毛细管柱,氢火焰离子化检测器(FID),以正十五醇为内标物,气化室温度为270℃,柱温为185℃,氢气流量为40mL·min-1,空气流量为380mL·min-1,进样量为1μL.结果 β-桉叶醇线性范围:0.098～0.787mg·mL-1 (r=0.9998),平均回收率为99.22％,RSD为1.53％.结论 本方法简便、准确、重复性好,可用于苍术药材及其饮片的质量控制.
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HPLC梯度洗脱法同时测定保安万灵丹中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、茅术醇、β-桉叶醇和苍术素的含量
目的：建立同时测定保安万灵丹中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、茅术醇、β-桉叶醇和苍术素含量的方法。方法：采用高效液相梯度洗脱法，色谱柱为C18色谱柱（200 mm×4.6 mm，5μm），流动相A为甲醇-乙腈（2∶1），流动相B为0.1%磷酸水溶液，体积流量1.0 mL·min-1，检测波长分别为254 nm（升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷）、203 nm（茅术醇和β-桉叶醇）和340 nm（苍术素）。结果：5种成分线性范围分别为升麻素苷4.30~86.00μg·mL-1（r=0.9994）、5-O-甲基维斯阿米醇苷5.85~117.00μg·mL-1（r=0.9997）、茅术醇16.42~328.40μg·mL-1（r=0.9993）、β-桉叶醇15.16~303.20μg·mL-1（r=0.9999）、苍术素12.78~255.60μg·mL-1（r=0.9995）；精密度、重复性及稳定性试验RSD＜2.0%；平均加样回收率（n=6）分别为升麻素苷97.49%（RSD为1.45%）、5-O-甲基维斯阿米醇苷96.81%（RSD为0.94%）、茅术醇98.60%（RSD为1.65%）、β-桉叶醇97.96%（RSD为1.38%）、苍术素99.22%（RSD为1.24%）。结论：该方法操作简便，结果准确，重复性好，可作为保安万灵丹的含量控制方法。
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基于灰色关联度与正交偏小二乘法分析的苍术挥发油燥性谱效关系研究
目的 研究苍术挥发油的气相色谱-质谱(GC-MS)联用指纹图谱与苍术燥性效应的谱效关系,初步明确苍术主要燥性成分.方法 采用GC-MS法对不同批次苍术(S1～S9)挥发油进行分析,以大鼠日均饮水量、全血黏度、肾脏中水通道蛋白2(AQP2)量为苍术燥性效应药效指标,采用灰色关联度分析法和正交偏小二乘法相结合分析其谱效关系.结果 苍术发挥燥性效应是多种成分共同作用的结果,对燥性作用药效贡献较大的3个峰分别为31、28、33号峰,经过谱库检索分析鉴定出3个峰对应的成分分别为β-桉叶醇、马兜铃烯、异愈创木醇.结论 初步明确苍术主要燥性成分有β-桉叶醇、马兜铃烯、异愈创木醇,为苍术燥性物质基础研究提供参考.
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气相色谱法测定腰痛宁胶囊中β-桉叶醇含量的方法学研究
腰痛宁胶囊由马钱子粉(调制),土鳖虫,川牛膝,甘草,麻黄,乳香,没药,令蝎,僵蚕,苍术等十味中药组成,具有消肿止痛,疏散寒邪,温经通络之功效.临床上用于腰椎间盘突出症、腰椎增生症、坐骨神经痛、腰肌劳损、腰肌纤维炎、慢性风湿性关节炎,疗效确切.
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二妙丸多指标化学成分质量研究
目的:建立二妙丸(苍术,黄柏)挥发油中β-桉叶醇含量的气相色谱测定法;对二妙丸单煎合并与合煎的挥发油及提取干膏进行多指标化学成分的测定和比较.方法:以丹皮酚为内标物,采用内标法和程序升温的气相色谱条件对二妙丸单煎与合煎的挥发油中的B-桉叶醇含量进行测定和比较;采用高效液相色谱法对二妙丸中的小檗碱、巴马汀、药根碱成分进行含量测定和比较.结果:二妙丸合煎的挥发油中的β-桉叶醇含量比单煎中的含量略高,分别为73.34 mg/g和70.04 mg/g;但从图谱的峰数和保留时间进行比较,结果无明显差别.单煎合并的小檗碱、巴马汀、药根碱的含量明显高于合煎的含量.结论:确立二妙丸挥发油中B-桉叶醇含量测定的方法.并且说明苍术、黄柏配伍,彼此相互影响.
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苍术挥发油中β-桉叶醇的含量测定
目的:建立苍术挥发油中β-桉叶醇含量的气相色谱测定法.方法:以正十五醇为内标物,选用石英毛细管柱,10%SE-30为固定相,氮气为载气,FID检测器.结果:在该色谱条件下,样品中β-桉叶醇与内标物正十五醇能够很好的分离,β-桉叶醇的加样回收率为99.60%,RSD为1.30%.结论:本法灵敏、准确、重现性好,可作为苍术挥发油的质量控制方法.
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多波长HPLC梯度洗脱法同时测定保安万灵丹中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、茅术醇、β-桉叶醇和苍术素的含量
目的:建立同时测定保安万灵丹中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、茅术醇、β-桉叶醇和苍术素含量的方法.方法:采用多波长HPLC梯度洗脱法:色谱柱为C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相A为甲醇-乙腈(2:1),流动相B为0.1％磷酸水溶液,流速为1.0mL· min-1;进样量为20 μL;检测波长分别为254 nm(用于升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇昔)、203 nm(用于茅术醇和β-桉叶醇)和340 nm(用于苍檬X结果:升穆苷5-0-甲基尚阿障氨茅潞、p桉醇臃术素线蛾围朔为4.30～ 8600 mgL-1(r=0.99944) 5.85～ 117.00mg·L-1(r=0.9997)、16.42～328.40 mg·L-1(r=0.999 3)、15.16～303.20 mg·L-1(r=0.999 9)和12.78～255.60 mg·L-1(r=0.999 5);精密度、重复性及稳定性试验中所测各目标组分峰面积的RSD均小于2.0％;升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、茅术醇、β-桉叶醇和苍术素的平均加样回收率/RSD加=6)分别为97.49％/1.45％、96.81％/0.94％、98.60％/1.65％、97.96％/1.38％和99.22％/1.24％.结论:本法操作简便、结果准确、重复性好,可用作保安万灵丹的质量控制方法.
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高效液相色谱法测定藿砂口服液中茅术醇和β-枝叶醇的含量
目的 研究并建立高效液相色谱法测定藿砂口服液中茅术醇和β-桉叶醇的含量.方法 以乙腈-0.1％磷酸溶液梯度洗脱为流动相;所使用的色谱柱为DiamonsiL C18(2)(5μm,250×4.6mm);柱温:30℃,进样量:10μL,流速:1.0mL·min-1,检测波长为203nm.结果 按以上实验方法,茅术醇和β-桉叶醇分别在0.0182mg·mL-1～0.4548mg·mL-1(r =0.9998)和0.0153mg·mL-1～0.3834mg· mL-1(r=0.9997)浓度范围内与其峰面积具有良好的线性关系.茅术醇和β-按叶醇的平均回收率分别为96.76％和96.89％,RSD分别为1.13％和1.83％(n=6).结论 所述方法结果准确,可以作为检测藿砂口服液中茅术醇和β-桉叶醇含量的方法并用于该制剂的质量控制.
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毛细管气相色谱法测定厚朴中β-桉叶醇的含量
目的：：建立毛细管气相色谱法测定厚朴中β-桉叶醇的含量。方法：以β-苯乙醇为内标物；色谱柱为Zeborn ZB-WAX (60 m ×320μm,0.5μm)毛细管柱,柱温200℃；氢火焰离子化检测器(FID),气化室温度250℃；载气为氮气,流速1.3 ml· min-1；分流比4∶1。结果：β-桉叶醇在0.0151~0.2712 mg·ml-1(r=0.9998)范围内呈良好的线性关系；其平均回收率为99.28%(RSD=1.17%,n=6)。结论：该方法简便易行、快速准确、重现性好,可用于厚朴药材及饮片的质量控制。
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高效液相色谱法测定不同产地茅苍术中β-桉叶醇的含量
目的 比较不同产地茅苍术中β-桉叶醇的含量.方法 采用高效液相色谱仪DIONEX P680,流动相为乙腈-水(58∶42),流速1mL/min,检测波长203 nm,柱温30℃,用外标法测定不同产地的茅苍术β-桉叶醇的含量.结果 β-桉叶醇的进样量在0.02008-1.04mg范围内,峰面积值与进样量有良好的线性关系.结论 该种方法稳定可靠,重现性好.13个不同产地的茅苍术药材β-桉叶醇的含量差异较大.
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HPLC法同时测定白术挥发油中5种抗肿瘤成分含量
目的:建立HPLC法同时测定白术挥发油中苍术酮、β-桉叶醇、白术内酯Ⅰ、Ⅱ、β-榄香烯含量.方法:采用Hypersil ODS2(4.6 mm ×250 mm,5μm)色谱柱;流动相乙腈(A)-水(B)60:40,梯度洗脱[0～30 min,40%B→10%B:30～40 min,10%B→10%B];流速为1.0 mL·min-1,柱温30 ℃;检测波长:0～9 min时200 nm(白术内酯Ⅲ、β-桉叶醇),9.1～20min时220 nm(白术内酯I),20.1～45 min时200 nm(苍术酮、β-榄香烯).结果:苍术酮浓度在0.10～1.00 mg·mL-1;β-桉叶醇、白术内酯Ⅰ、Ⅱ、β-榄香烯浓度分别在20.00～1000.00,3.00～150.00,4.00～120.00,0.20～40.00μg·mL-1范围内呈良好线性关系(r≥0.9998);各组分低、中、高浓度平均加样回收率在98.5%～102.0%之间,RSD(n=3)≤2.3%;重复性良好,RSD(n=6)≤1.6%.结论:本法简便、准确可靠,可用于同时测定挥发油中苍术酮β-桉叶醇、白术内酯Ⅰ、Ⅲ、β-榄香烯的含量.
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毛细管气相色谱法同时测定苍术中茅术醇和β-桉叶醇含量
目的:建立毛细管气相色谱法同时测定苍术中茅术醇与β-桉叶醇含量.方法:HP-INNOWax Polyethylene Glycol(30 m ×0.32 mm×0.5μm)石英毛细管柱,氢火焰离子化检测器(FID),以正十五醇为内标物,气化室温度270℃,柱温185℃,氮气为载气,流速25 mL·min~(-1).结果:茅术醇在0.102～0.819 μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),β-桉叶醇在0.098～0.787μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.9999);茅术醇平均回收率为100.9%(RSD=1.80%),β-桉叶醇平均回收率为99.6%(RSD=1.71%).结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于苍术药材及其饮片的质量控制.
