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茅苍术中苍术酮、茅术醇、β-桉叶醇和苍术素的同时含量测定及其聚类分析
目的:建立气相色谱法同时测定茅苍术药材中苍术酮、茅术醇β-桉叶醇和苍术素的含量,根据含量水平对茅苍术药材进行聚类分析.方法:HP-1弹性石英毛细管色谱柱(0.25mm×30 m,0.25 μm);氢火焰离子化检测器(FID);载气氮气;起始温度145℃,保持25 min,以10℃·min~(-1)升温至250℃,保持10 min;进样方式为分流进样,分流比为40:1;进样量为2μL;采用SPSS 13.0统计软件进行聚类分析.结果:苍术酮、茅术醇、β-桉叶醇和苍术素进样浓度分别在0.012～2.32(r=0.999 8),0.008～1.68(r=0.999 8),0.008～1.76(r=0. 999 9),0.016～3.20 g·L~(-1)(r=0.999 7)呈良好线性关系;平均回收率(n=3)分别为98.0%～99.0%,97.7%～99.4%,98.4%～99.2%,97.8%～99.7%;所分析的茅苍术药材大致划分为两类.结论:该方法准确、简便,具有良好的重复性和稳定性,可用于茅苍术药材中苍术酮、茅术醇、β-桉叶醇和苍术素含量的同时测定;道地产区茅苍术与其它非道地产区茅苍术4种活性成分含量的差异较大.
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茅术醇与β-桉叶油醇在苍术提取物中的分离
目的:从苍术中提取分离同分异构体的茅术醇与β-桉叶油醇,并确证结构.方法:硅胶、氧化铝、硝酸银硅胶柱色谱分离;红外光谱(IR)与核磁共振(1H-NMR,13C-NMR)确证结构.结果:重结晶获得茅术醇与β-桉叶油醇,并确证了结构.结论:仅使用柱色谱(首例使用了硝酸银硅胶柱色谱)分离同分异构体的茅术醇与β-桉叶油醇方法可行.
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苍术有效成分β-桉叶醇对小鼠小肠推进功能的影响
目的通过药效学研究,确定与北苍术临床功效、主治基本吻合的有效成分β-桉叶醇,以便为中药材苍术质量标准规范化研究提供药效学实验依据.方法以正常、新斯的明负荷及脾虚小鼠为实验研究模型,观察了茅苍术的有效成分β-桉叶醇、茅术醇+β-桉叶醇混合物对小鼠胃肠推进功能及脾虚模型小鼠体征、体重、胃肠推进功能的影响.结果β-桉叶醇1次性口服给药可显著促进正常小鼠的胃肠运动(P＜0.05,P＜0.001),且呈现出很好的量效关系;同时也可证明茅术醇+β-桉叶醇混合物在剂量与β-桉叶醇相同的条件下,其作用强度与单用β-桉叶醇无显著差别;β-桉叶醇对新斯的明负荷小鼠引起的胃肠运动加快有明显的拮抗作用(P＜0.05,P＜0.001);β-桉叶醇可明显改善脾虚模型小鼠的体征,使脾虚模型小鼠的体重上升,显著抑制脾虚小鼠的胃肠运动(P＜0.05 ,P＜0.01),使脾虚小鼠的胃肠运动趋于正常.结论β-桉叶醇可以作为苍术健脾燥湿作用的有效活性成分之一.茅术醇+β-桉叶醇的混合物也是苍术健脾的有效成分.
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HPLC梯度洗脱法同时测定保安万灵丹中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、茅术醇、β-桉叶醇和苍术素的含量
目的：建立同时测定保安万灵丹中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、茅术醇、β-桉叶醇和苍术素含量的方法。方法：采用高效液相梯度洗脱法，色谱柱为C18色谱柱（200 mm×4.6 mm，5μm），流动相A为甲醇-乙腈（2∶1），流动相B为0.1%磷酸水溶液，体积流量1.0 mL·min-1，检测波长分别为254 nm（升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷）、203 nm（茅术醇和β-桉叶醇）和340 nm（苍术素）。结果：5种成分线性范围分别为升麻素苷4.30~86.00μg·mL-1（r=0.9994）、5-O-甲基维斯阿米醇苷5.85~117.00μg·mL-1（r=0.9997）、茅术醇16.42~328.40μg·mL-1（r=0.9993）、β-桉叶醇15.16~303.20μg·mL-1（r=0.9999）、苍术素12.78~255.60μg·mL-1（r=0.9995）；精密度、重复性及稳定性试验RSD＜2.0%；平均加样回收率（n=6）分别为升麻素苷97.49%（RSD为1.45%）、5-O-甲基维斯阿米醇苷96.81%（RSD为0.94%）、茅术醇98.60%（RSD为1.65%）、β-桉叶醇97.96%（RSD为1.38%）、苍术素99.22%（RSD为1.24%）。结论：该方法操作简便，结果准确，重复性好，可作为保安万灵丹的含量控制方法。
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不同产地苍术中茅术醇含量测定
目的 对不同产地苍术中茅术醇进行含量测定,为苍术的品质评价提供依据.方法 GC法,选用HP-NNOWax Polyethylene Glycol,氢火焰离子化检测器(FID),以正十五醇为内标物,气化室温度为270℃,柱温为185℃,氢气流量为40mL·min-1,空气流量为380mL·min-1,进样量为1μL.结果 茅术醇线性范围:0.1132～0.6792mg·mL-1(r=0.9999),平均回收率为99.21％,RSD为1.02％.结论 本方法简便、准确、重复性好,可用于苍术药材及其饮片的质量控制.
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苍术(生/麸炒)作用研究简况
苍术燥湿健脾,祛风散寒,明目,麸炒(焦)苍术与生苍术,炮制后化学成分含量有变化,药效也有差异.焦苍术佳炮制工艺:温度220～230℃,翻炒频率50次/min,炒制6 min.茅苍术挥发油中化学成分含量高的是β-桉叶油醇(18.894％),其次是苍术酮(13.707％)和茅术醇(11.053％)等88种化合物.动物实验研究作用广泛,有燥性、助消化、降血糖、抗炎、抑制α-葡萄糖苷酶、抗肿瘤、调节脂代谢、杀虫、致突变、抑菌、调节免疫作用.药理及成分研究已较为深入,单体化合物药理作用研究尚属空白,细胞层面及代谢组学研究报道较少,今后应侧重分子与细胞层面研究.
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多波长HPLC梯度洗脱法同时测定保安万灵丹中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、茅术醇、β-桉叶醇和苍术素的含量
目的:建立同时测定保安万灵丹中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、茅术醇、β-桉叶醇和苍术素含量的方法.方法:采用多波长HPLC梯度洗脱法:色谱柱为C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相A为甲醇-乙腈(2:1),流动相B为0.1％磷酸水溶液,流速为1.0mL· min-1;进样量为20 μL;检测波长分别为254 nm(用于升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇昔)、203 nm(用于茅术醇和β-桉叶醇)和340 nm(用于苍檬X结果:升穆苷5-0-甲基尚阿障氨茅潞、p桉醇臃术素线蛾围朔为4.30～ 8600 mgL-1(r=0.99944) 5.85～ 117.00mg·L-1(r=0.9997)、16.42～328.40 mg·L-1(r=0.999 3)、15.16～303.20 mg·L-1(r=0.999 9)和12.78～255.60 mg·L-1(r=0.999 5);精密度、重复性及稳定性试验中所测各目标组分峰面积的RSD均小于2.0％;升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、茅术醇、β-桉叶醇和苍术素的平均加样回收率/RSD加=6)分别为97.49％/1.45％、96.81％/0.94％、98.60％/1.65％、97.96％/1.38％和99.22％/1.24％.结论:本法操作简便、结果准确、重复性好,可用作保安万灵丹的质量控制方法.
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高效液相色谱法测定藿砂口服液中茅术醇和β-枝叶醇的含量
目的 研究并建立高效液相色谱法测定藿砂口服液中茅术醇和β-桉叶醇的含量.方法 以乙腈-0.1％磷酸溶液梯度洗脱为流动相;所使用的色谱柱为DiamonsiL C18(2)(5μm,250×4.6mm);柱温:30℃,进样量:10μL,流速:1.0mL·min-1,检测波长为203nm.结果 按以上实验方法,茅术醇和β-桉叶醇分别在0.0182mg·mL-1～0.4548mg·mL-1(r =0.9998)和0.0153mg·mL-1～0.3834mg· mL-1(r=0.9997)浓度范围内与其峰面积具有良好的线性关系.茅术醇和β-按叶醇的平均回收率分别为96.76％和96.89％,RSD分别为1.13％和1.83％(n=6).结论 所述方法结果准确,可以作为检测藿砂口服液中茅术醇和β-桉叶醇含量的方法并用于该制剂的质量控制.
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湖北茅苍术挥发性化学成分的研究
目的 分析湖北茅苍术挥发性化学成分.方法 采用水蒸气蒸馏法提取湖北茅苍术挥发性成分,利用GC-MS分析其化学组成,并通过峰面积归一化法计算各成分的相对质量分数.结果 从湖北产茅苍术共分离出77种组分,鉴定76种挥发性化学成分,与其它地区比较,湖北茅苍术具有6种独特主要成分.含量高的是对苯基苯甲醛(26.428％)和呋喃二烯(25.81％).其次是β-瑟林烯(8.248％),茅术醇(2.888％)及α-红没药醇(2.44％).结论 比较湖北茅苍术与其它地区苍术挥发性化学成分及含量存在明显差异.
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气相色谱法测定苍术中茅术醇含量的方法学研究
目的 建立苍术药材中特征性成分茅术醇的含量测定方法.方法 采用气相色谱法,以十八烷为内标,毛细管柱HP-5(交联5%苯基甲基聚硅氧烷为固定相),30 mm×0.32 mm,25 μm,柱温164℃,气化和检测温度210℃,空气∶氢气=2∶1,载气氮气,流速1.0 ml/min.结果 茅术醇在1.00～4.97 μg之间呈良好的线性关系,r＝0.999 8.平均回收率为102.11%,RSD＝2.18%(n=6).结论 该法灵敏、准确、重现性好、专属性强,可作为苍术的质量控制方法.
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苍术中β-桉叶油醇和茅术醇的分离制备研究
目的:研究苍术挥发油中两个主要成分β-桉叶油醇和茅术醇的分离方法,为研究麸炒对苍术挥发油的影响提供对照品.方法:采用硅胶、硝酸银硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱进行分离纯化,采用核磁共振(1 H-NMR、13C-NMR)对其进行结构鉴定.结果:从苍术药材中分离得到β-桉叶油醇、茅术醇作为对照品.结论:对于β-桉叶油醇、茅术醇所建立的分离、纯化方法简便可行.
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GC法测定不同来源苍术饮片中茅术醇和β-桉叶醇的含量
目的:建立测定苍术饮片中茅术醇和-桉叶醇含量的方法,并对不同来源苍术饮片中二者含量进行测定.方法:以正十六醇为内标物,采用气相色谱法进行测定.色谱柱为HP-5石英弹性毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm),载气为氮气,检测器为氢火焰检测器(FID),采用程序升温方式,分流进样(10:1),进样口温度为220℃,检测器温度为250℃.结果:茅术醇和β-按叶醇的进样量分别在0.40～2.40、0.08～0.48 μg范围内同内标物的比值与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 8、0.999 1);精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜3％;平均加样回收率分别为99.15％、101.04％,RSD分别为1.51％、1.52％(n均为6).不同来源苍术饮片中茅术醇和β-桉叶醇的含量差异较大,以湖北英山药材中二者含量高.结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于苍术饮片的质量控制.
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毛细管气相色谱法同时测定苍术中茅术醇和β-桉叶醇含量
目的:建立毛细管气相色谱法同时测定苍术中茅术醇与β-桉叶醇含量.方法:HP-INNOWax Polyethylene Glycol(30 m ×0.32 mm×0.5μm)石英毛细管柱,氢火焰离子化检测器(FID),以正十五醇为内标物,气化室温度270℃,柱温185℃,氮气为载气,流速25 mL·min~(-1).结果:茅术醇在0.102～0.819 μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),β-桉叶醇在0.098～0.787μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.9999);茅术醇平均回收率为100.9%(RSD=1.80%),β-桉叶醇平均回收率为99.6%(RSD=1.71%).结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于苍术药材及其饮片的质量控制.
