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高速逆流色谱法分离制备花生壳中的黄酮类化合物
本文就高速逆流色谱法分离制备花生壳中的黄酮类化合物进行研究。研究结果表明，采用高速逆流色谱法可快速分离及纯化花生壳中的黄酮类化合物。
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高速逆流色谱技术在丹参指纹图谱中的应用
中药材对后天环境依赖性很强因而质量不稳定,指纹图谱是中药质量控制的重要手段,本文提出用高速逆流色谱(HSCCC)法研究中药指纹图谱.用高速逆流色谱仪分离纯化3个批次的丹参脂溶性成分,选用正己烷-乙醇-水(10:5.5:4.5)体系,进行分步洗脱,固定相保留率达到78.8%,保证了系统的分辨率.3个丹参样品分别分离得到12个洗脱组分,经检测3份洗脱图谱中对应洗脱峰为同一组分,洗脱峰保留时间的相对标准偏差RSD均＜3%;不同批次样品中同一组分的相对含量有较大差异,说明HSCCC法可以体现中药化学成分浓度分布的状况.利用液-质联用仪将洗脱组分与3种主要活性成分的标准对照品进行比对,标定出指纹图谱中的峰7,8和11分别为隐丹参酮(Mw296.33)、丹参酮Ⅰ(Mw276.27)和丹参酮ⅡA(Mw294.19).研究表明HSCCC法作为指纹图谱研究方法具有可行性.
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短柱肖菝葜中的一个新化合物
目的 对短柱肖菝葜的化学成分进行研究.方法 应用多种色谱技术进行分离纯化,通过理化方法和波谱数据进行结构鉴定.结果 分离并鉴定了3个化合物,分别为2-O-α-L-鼠李吡喃糖基-5-C-β-D-葡萄吡喃糖基-4,6-二羟基-苯基-对羟基苯酮(Ⅰ);大豆素(Ⅱ)和β-谷甾醇酯-3β-吡喃葡萄糖苷-6'-O-棕榈酸酯(Ⅲ).结论 Ⅰ为新化合物,简易命名为肖菝葜苷B;所有化合物均系首次从该属植物中分离得到.
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高速逆流色谱法分离纯化丁公藤中东莨菪内酯
目的 探讨高速逆流色谱法(HSCCC)分离丁公藤中东莨菪内酯的可行性及工艺.方法 用纯甲醇超声萃取三次,得到丁公藤粗提物,再用HSCCC技术分离得到高纯度的东莨菪内酯.结果 正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水溶剂系统(体积比为3.0∶5.0∶3.5∶5.0)具有较好的分离效果;较佳工艺条件为:转速850 r/min、流动相流速2 mL/min和水浴温度25℃.结论 采用HSCCC技术分离得到的东莨菪内酯样品经高效液相色谱法检测,纯度可达98.04%.
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超临界流体萃取-高速逆流色谱法分离纯化泽泻中23-乙酰泽泻醇B
目的 建立一种从泽泻Alisma orientalis中高效分离制备23-乙酰泽泻醇B的方法.方法 先采用超临界CO2流体萃取技术(SFE-CO2)制备泽泻提取物,再以高速逆流色谱(HSCCC)法对所得的泽泻提取物直接进行分离纯化,将所得富含23-乙酰泽泻醇B流分经结晶精制后,取晶体用高效液相色谱(HPLC)进行纯度分析,并用红外、质谱及核磁共振氢谱、碳谱进行结构鉴定.结果 佳的溶剂系统为正己烷-醋酸乙酯-甲醇-水(3∶2∶3∶2),上相作为固定相,下相作为流动相,转速为800 r/min,体积流量2mL/min,检测波长为254 nm.所得晶体纯度经HPLC分析质量分数为99.8％(峰面积归一化法),结构鉴定为23-乙酰泽泻醇B.结论 该方法制备23-乙酰泽泻醇B简便、快速,所得产物的纯度高,适合于泽泻中23-乙酰泽泻醇B对照品的快速制备.
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高速逆流色谱法在中药有效成分分离中的应用
综述近几年来高速逆流色谱法在中药有效成分分离方面的研究进展.
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高速逆流色谱法分离望春花蕾中的木兰脂素
目的 应用高速逆流色谱法(HSCCC)分离望春花蕾中的木兰脂素.方法 以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(5∶ 2∶ 3∶ 6,v/v)为两相溶剂体系,以下相为流动相,在流速为2.0 mL·min-1,主机转速为800 r·min-1,检测波长为254 nm条件下进行分离.结果 从180 mg提取物中分离得到30 mg木兰脂素,通过电喷雾电离质谱(ESI-MS)和核磁共振波谱(NMR)对其结构进行了鉴定.结论 本方法重现性好,适合木兰脂素的制备性分离.
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延胡索中生物碱成分的分离与反相高效液相色谱法含量测定
目的建立分离、测定延胡索中四种生物碱成分包括去氢紫堇碱、巴马汀、黄连碱、非洲防己碱含量的方法.方法采用10%氨水湿润药材粉末并用氯仿回流提取总生物碱,高速逆流色谱法分离制备各生物碱成分;利用反相高效液相色谱法测定各生物碱成分的含量.以乙腈-0.03 mol/L磷酸二氢钠(32∶68,每升流动相加入1.670 g十二烷基磺酸钠)为流动相,检测波长345 nm,流速0.6 ml/min.结果各生物碱成分在测定范围内线性关系良好.结论该方法准确、快速,适用于延胡索药材的质量控制.
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高速逆流色谱法测定卡泊三醇软膏的含量
目的:建立高速逆流色谱法测定卡泊三醇软膏的含量.方法: 采用高速逆流色谱法,溶剂体系为正己烷-乙醇-水(2: 10:. 5,v/v/v),进样量为1 ml,检测波长265 nm.结果:卡泊三醇在4. 02~40. 20 μg·ml-1呈良好的线性关系(r=0. 999 4),平均回收率为99. 2% ,RSD为0. 4% (n=9).结论:高速逆流色谱法简单、快速、适用于卡泊三醇软膏的含量测定.
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青果氯仿提取组分体外抗人类免疫缺陷病毒活性及其作用机制
目的:用高速逆流色谱法从青果氯仿萃取液中分离出不同组分,考察其抗人类免疫缺陷病毒(HIV-1)的活性并初步探讨其作用机制.方法:青果的氯仿萃取液用高速逆流色谱法分离出各组分;利用HIV-1假病毒检测各组分抑制HIV-1感染的活性;XTT比色法检测各组分对细胞的毒性;采用酶联免疫吸附测定法(ELISA)研究各组分体外抗病毒活性的机理.结果:青果氯仿萃取液能抑制HIV-1JRFL及HIV-1HXB2假病毒感染活性;用高速逆流色谱法从青果氯仿萃取液中分离出3个组分:组分Ⅰ,组分Ⅱ,组分Ⅴ,其中组分Ⅱ纯度达90％以上,3个组分均能抑制HIV-1JRFL及HIV-1HXB2假病毒感染的活性,其中组分Ⅰ和组分Ⅴ能抑制HIV-1 gp41六螺旋的形成,其半数抑制浓度分别为(31.42±3.00)、(94.10±14.87)μg·ml-1.结论:用高速逆流色谱法从青果中分离了具有抗HIV-1感染活性的不同组分.
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高速逆流色谱法分离尖叶假龙胆中[口山]酮类活性成分
目的:建立利用高速逆流色谱法分离尖叶假龙胆中两个主要的[口山]酮类活性成分雏菊叶龙胆酮和去甲基雏菊叶龙胆酮的方法.方法:先后采用正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(9∶10∶9∶10,v/v/v/v)和正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(6∶5∶6∶5,v/v/v/v)两个溶剂系统,进行梯度洗脱,对尖叶假龙胆乙酸乙酯提取物进行分离,对所得馏分用Sephadex LH-20进行纯化,所得单体利用UV、MS和NMR数据确定其结构.结果:分离得到两个具有显著生理活性的[口山]酮类成分雏菊叶龙胆酮和去甲基雏菊叶龙胆酮.结论:高速逆流色谱法是一种有效的分离制备尖叶假龙胆中[口山]酮类活性成分雏菊叶龙胆酮和去甲基雏菊叶龙胆酮的方法.
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高速逆流色谱法在天然药物研究中的应用概况
高速逆流色谱法(HSCCC)是近20多年发展起来的一项液-液分配色谱技术,由于其具有不需任何固态支撑的特点,在分离天然产物方面具有很多优势,因此被广泛应用.本文介绍了高速逆流色谱的原理和溶剂体系的选择,对其在天然产物分离中的应用以及进一步的发展前景进行论述.
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高速逆流色谱法测定美沙拉秦栓中美沙拉秦的含量
目的 建立高速逆流色谱法测定美沙拉秦栓中关沙拉秦的含量.方法 采用高速逆流色谱法,两相溶剂体系为石油醚-二氯甲烷-乙醇-稀盐酸(1∶3.5∶0.5∶3,v/v/v/v),进样量为1 mL,检测波长235 nm.结果 方法学验证表明,美沙拉秦在0.030 14～0.1507 mg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系,方法的精密度及重复性RSD均小于2.0％,平均回收率为98.4％,供试品溶液在24 h内稳定.结论 高速逆流色谱法简单、快速,适用于美沙拉秦栓中关沙拉秦的含量测定.
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近十年高速逆流色谱法在中药分离制备方面的应用概况
高速逆流色谱法(high-speed countercurrent chromatography,HSCOC)是一种新兴的液-液分配色谱.逆流色谱概念是由美国国立卫生研究院Ito博士于1982年先提出并开始使用,我国是继美国、日本之后早开展逆流色谱应用的国家.高速逆流色谱法是20世纪80年代末90年代初逐步发展起来的,并随着离子对逆流色谱法、pH区带逆流色谱法以及二元模式逆流色谱法等技术的研究开发以及改进,分离效率越来越高,产品处理量越来越大,适用范围也越来越广泛.
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高速逆流色谱法分离黄芩中总黄酮的研究
目的:建立一种快速分离黄芩中总黄酮的方法.方法:运用高速逆流色谱(HSCCC)法进行分离,提取溶剂为二氯甲烷·乙醇·水(7∶3∶1,V/V/V),上相(二氯甲烷)作固定相,下相(乙醇-水)作流动相,流速为10 mL·min-1,转速为855 r·min-1,进样量为10mL;采用高效液相色谱法测定总黄酮含量.结果:分离得到的总黄酮含量可达到98.8％,1g黄芩能分离得到178mg黄芩苷.结论:该方法简便、易行,可作为黄芩中总黄酮的分离方法.
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高速逆流色谱法分离制备化橘红中的抽皮苷、橙皮内酯水合物和异橙皮内酯
目的:建立高速逆流色谱法高效、快速分离制备化橘红中3个主要成分柚皮苷、橙皮内酯水合物、异橙皮内酯的新方法.方法:化橘红用95%乙醇超声提取,经石油醚(60-90℃)、二氯甲烷、正丁醇分级萃取初步分离,再进行高速逆流色谱分离.石油醚层所用的溶剂体系为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(1:1:1:1),二氯甲烷层所用的溶剂体系为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(1:2:1:2.5),正丁醇层所用两相溶剂体系为乙酸乙酯-正丁醇-水(4:1:5),高速逆流色谱仪转速857 r·min-1,所得产物的纯度经HPLC检测,结构经NMR和MS鉴定.结果:从化橘红粗提物中分离得到纯度高于98.0%的柚皮苷、橙皮内酯水合物,纯度高于95.0%的异橙皮内酯,得率均高于25%.结论:由该法从化橘红中制备柚皮苷、橙皮内酯水合物、异橙皮内酯简便、快速,所得产物纯度高,适合于其对照品的大规模制备.
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附子生物碱化学成分和质量控制的研究进展
附子具有强心、抗炎、抗风湿性关节炎等功效,其主要生物活性成分是生物碱.本综述主要介绍附子生物碱的化学成分和质量控制分析方法的研究进展.特别对用于质量控制的分析方法如光谱法、薄层色谱法(TLC)、高效液相色谱法(HPLC)、液-质联用法(LC-MS)、毛细管电泳法(CE)、高速逆流色谱法(HSCCC)进行了详细的论述,为今后附子的研究与应用提供必要的参考.
