首页 > 文献资料
-
超声法提取远志中细叶远志皂苷的工艺优选
目的:优选细叶远志皂苷超声提取工艺.方法:以细叶远志皂苷提取率为指标,在单因素试验的基础上,采用正交实验设计分别对提取溶剂、提取时间、料液比进行考察.结果:超声法提取细叶远志皂苷的佳提取工艺为90％乙醇提取40 min,料液比1∶10.结论:提取工艺较稳定可行,超声提取法节约时间、能源.
-
ZTC1+1-Ⅱ型澄清剂对远志总皂苷提取液纯化效果的影响
目的:优选远志总皂苷提取液的澄清工艺.方法:以固形物去除率和细叶远志皂苷保留率为评价指标,在单因素试验基础上,通过正交试验考察药液质量浓度、加入温度、搅拌速度及澄清剂加入量对远志总皂苷提取液澄清工艺的影响.采用HPLC测定细叶远志皂苷含量,流动相甲醇-0.05％磷酸溶液(65∶ 35),检测波长210 nm.结果:佳澄清工艺为提取液浓缩至0.125 g·mL-1,保温搅拌加入B组分,用量0.8 g·L-1,间隔2h后保温搅拌加入A组分,用量0.4 g·L-1,两组分水浴温度80℃,保温时间20 min,搅拌速度90 r·min-,搅拌时间10 min;细叶远志皂苷保留率84.56％,固形物去除率21.97％.结论:ZTC1+1-Ⅱ型澄清剂用于澄清远志总皂苷提取液的效果良好.
-
强志怡神胶囊的大孔树脂纯化工艺优选
目的:优选强志怡神胶囊的大孔树脂纯化工艺.方法:以细叶远志皂苷、芍药苷、甘草酸、甘草苷的比吸附量和洗脱率为指标筛选大孔树脂型号.采用单因素试验考察上样液质量浓度、径高比、洗脱剂体积等因素对强志怡神胶囊大孔树脂纯化工艺的影响.结果:选用HPD-100型大孔树脂,佳纯化工艺为上样液质量浓度0.1 g·mL-1,树脂-生药量(3∶1),树脂径高比1∶7.5,上样速度3 BV·h-1,加4 BV水洗除杂,继加70％乙醇5 BV洗脱,洗脱速度3 BV·h-1.细叶远志皂苷、芍药苷、甘草酸、甘草苷的转移率分别为78.55％,88.62％,82.47％,83.15％,得膏率7.52％,干燥时间0.5h.结论:该工艺能有效去除远志、白芍、甘草水提液中的淀粉、糖类等杂质,所得纯化物易于制剂成型,可作为强志怡神胶囊的纯化工艺.
-
高效液相色谱-飞行时间质谱法快速鉴定远志生、制饮片的化学成分
目的:采用高效液相色谱-飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)联用技术快速鉴定远志生、制饮片的化学成分,探讨远志炮制前后化学成分的变化规律.方法:高效液相色谱采用Halo(R)C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7 μm),流动相乙腈-0.1％甲酸水溶液梯度洗脱;质谱使用电喷雾离子源,在正离子模式下扫描,获得远志生、制饮片总离子流图和离子峰质谱数据;通过对照品定位、质谱数据和文献参照对各离子峰进行归属,比较远志炮制前后离子峰数目和峰强度的变化.结果:从生远志中鉴定了21个化合物,其中13种寡糖酯类成分,8种皂苷类成分.从制远志中鉴定了20种化合物,其中11种寡糖酯类成分,9种皂苷类成分.远志经甘草汁煮制后,tenuifoliose C或tenuifoliose E,tenuifoliose K的分子离子峰消失,而西伯利亚远志糖A5,西伯利亚远志糖A6,tenuifoliside A,tenuifoliside B,tenuifoliside C,3,6'-二芥子酰基蔗糖,tenuifoliose A,tenuifoliose B或tenuifoliose D,tenuifoliose H,远志皂苷Vg,远志皂苷Wg及远志皂苷Gg的分子离子峰强度显著降低,且产生新成分细叶远志皂苷.结论:远志经甘草汁煮制后,部分寡糖酯类成分和多种皂苷类成分含量变化显著.
关键词： 远志 制远志 细叶远志皂苷 高效液相色谱-飞行时间质谱 -
测定天王补心丸和归脾丸中细叶远志皂苷的含量
目的:建立含远志中成药中细叶远志皂苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,Alltima C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相甲醇-0.05%磷酸溶液(65:35),检测波长202 nm,流速1.0 mL·min-1.结果:细叶远志皂苷的理论塔板数为2 500.回归方程Y=5.239×106 X-6.247×105(r2=0.9994),线性范围10～500 μg·mL-1,平均回收率为97.5%(HSD均小于3.0%),低检出浓度为5.50 μg·mL-1.结论:检测含远志中成药中细叶远志皂苷含量方法简便,结果准确,重现性好,可作为含远志的复方制剂质量控制标准.
-
细叶远志皂苷对阿尔茨海默病大鼠海马低密度脂蛋白受体相关蛋白1水平的影响
目的 探讨细叶远志皂苷(TEN)对阿尔茨海默病(AD)大鼠海马低密度脂蛋白受体相关蛋白1(LRP1)水平的影响.方法 60只SD大鼠随机分组,采用脑立体定位技术将p一淀粉样蛋白(Aβ)1-40注入大鼠右侧海马CA1区制备AD模型并给予细叶远志皂苷治疗4周.术后分别采用Morris水迷宫、Real-time PCR和Western blotting检测大鼠学习记忆能力及海马内LRP1 mRNA及蛋白的表达变化,并行免疫荧光检测海马区LRP1阳性神经元的变化.结果 1.Morris水迷宫:模型组大鼠学习记忆能力较正常组相比明显降低(P＜0.01),经TEN灌胃治疗后,TEN各剂量组逃逸潜伏期均不同程度缩短、游泳路程缩小、穿越虚拟平台次数增加,中、高剂量组差异具有统计学意义(P ＜0.05,P＜0.01);2.Real-time PCR和Western blotting:模型组LRPImRNA和蛋白的相对表达量均明显低于正常对照组(P＜0.01),给予TEN治疗后,治疗组LRP1mRNA和蛋白相对表达量随着TEN给药剂量的增加逐步升高,低剂量组差异不明显(P＞0.05),中、高剂量组与模型组之间的差异有统计学意义(P＜0.01);3.免疫荧光检测结果显示,海马区模型组LRP1阳性细胞明显减少,与正常组差异有统计学意义(P＜0.01);高剂量组LRP1阳性细胞数量增加明显,与正常组差异没有统计学意义(P＞0.05).结论 细叶远志皂苷可能通过提高脑内LRP1的含量,从而改善Aβ1-40诱导的AD大鼠的学习记忆能力.
关键词： 细叶远志皂苷 阿尔茨海默病 β-淀粉样蛋白1-40 海马 实时定量聚合酶链反应 大鼠 -
细叶远志皂苷调控胆碱能神经环路改善血管性痴呆小鼠认知功能障碍的研究
目的 验证细叶远志皂苷调控胆碱能神经环路改善血管性痴呆(VD)小鼠认知功能障碍的作用.方法 取48只雄性B6小鼠,采用双侧颈总动脉反复缺血-再灌注(2VO)法制备小鼠VD模型,并随机分为4组:VD模型组、假手术(Sham)组、细叶远志皂苷(Ten)治疗组、多奈哌齐阳性对照组四组.其中VD模型组只造模不做治疗,Sham组只分离双侧颈总动脉,不进行动脉夹夹闭等操作.Ten治疗组以细叶远志皂苷(10 mg/kg)灌胃治疗,多奈哌齐阳性对照组以多奈哌齐(3 mg/kg)灌胃治疗.Morris水迷宫检验小鼠的学习记忆能力,取脑制备脑片,运用免疫组化及Western blot方法检测各组小鼠胆碱能神经环路中胆碱乙酰转移酶(ChAT)蛋白的表达水平.结果 Morris水迷宫显示Ten治疗组小鼠的学习记忆能力显著高于VD模型组小鼠(P＜0.01);免疫组化证实2VO法造模成功,且Ten治疗组小鼠海马区ChAT阳性神经元细胞数明显多于VD模型组小鼠(P＜0.05);Western Blot结果显示Ten治疗组及多奈哌齐阳性对照组小鼠胆碱能神经环路ChAT蛋白表达的平均光密度值与内参抗体GAPDH的比值显著高于VD模型组小鼠(P＜0.01).结论 细叶远志皂苷能够通过上调VD小鼠胆碱能神经环路中ChAT蛋白水平的表达,改善其学习和记忆能力.
-
HPLC法测定远志合剂中细叶远志皂苷的含量
目的 建立测定远志合剂中细叶远志皂苷含量的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Kromasil C18(150mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1％磷酸溶液(33∶67)为流动相,检测波长为210 nm,流速1 ml ·min-1,进样量为10μl.结果 细叶远志皂苷检测浓度的线性范围为5.0～90.0 μg·ml-1(r=0.9999);平均加样回收率为98.58％,RSD为1.6％(n=9).结论 本方法简便、准确、重复性良好,适用于远志合剂的质量控制.
-
反向毛细管电泳法测定不同产地远志中细叶远志皂苷的含量
首次建立了简单、经济、有效的反向毛细管电泳分离测定远志药材中细叶远志皂苷含量的方法.通过对分离条件的选择优化,采用含有35%甲醇(v/v)的50 mmol/L的硼砂缓冲液使待测成分得到完全分离;细叶远志皂苷在0.0563-0.9000mg/mL浓度范围内呈良好线性关系,r=0.9988,加样回收率在99.50%-104.7%之间.结果表明该方法简便、快速、准确可靠,可作为远志的质量控制方法.
-
去心与不去心远志药材的化学成分和药效学比较研究
目的 对远志去心(根皮)与不去心(根)的药材进行比较,为远志科学炮制加工方法的制定提供参考.方法 通过化学成分分析和药效学研究相结合方法,对远志根皮、根和木心进行全面、系统比较,即采用多指标定量结合指纹图谱分析方法对远志根皮、根及木心的化学成分进行定性、定量分析;采用镇静安神、止咳祛痰等远志传统的药效学指标进行根皮与根的药效学评价.结果 根、根皮和木心所合化学成分类似,但各有效成分的含量以根皮＞根＞木心.药效学研究结果表明,远志根皮和根的药效没有明显差异,但远志根在止咳、祛痰方面表现了更好的作用趋势.结论 为避免资源的浪费及去心过程带来的人力、物力损耗,建议远志没有必要去心.
-
不同来源远志药材有效成分的定量分析
目的 对不同来源远志药材中有效成分的含量进行分析,以阐明远志药材适宜的产地、栽培品和野生品的质量等同性及合理的采收期.方法 采用2010版《中国药典》远志项下的远志(口山)酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖和细叶远志皂苷的含量测定方法,对不同来源的远志样品进行分析.结果 不同来源远志药材具有一定差别,其3,6'-二芥子酰基蔗糖含量的变化区间为0.237％～1.704％(n=54),远志(口山)酮Ⅲ为0.037％～0.857％ (n =54),细叶远志皂苷为1.44％ ～3.71％ (n =53).不同产地的远志药材样品以山西和陕西两地所产药材各有效成分含量为高；栽培品和野生品各有效成分的含量没有明显差异；不同采收月份的药材,以春秋两季采收药材有效成分含量为高,且春季稍高于秋季；2～3年生药材各有效成分的含量明显高于1年生样品.结论 采用多指标定量方法可以对远志药材质量进行更为客观和全面的评价.我们的实验结果产地以山西和陕西所产远志药材质量为佳,栽培品与野生品质量基本等同；合理的采收期应该在每年春季的3～5月份,种植年限应在2年以上.
-
基于药物体系质量评价模式的远志质量表征关联分析研究
目的 基于药物体系的发现,并运用药物体系质量评价模式全面表征远志质量并关联分析,评价远志质量.方法 采用HPLC法同时测定远志中西伯利亚远志糖A5、西伯利亚远志糖A6、远志口山酮Ⅲ、3,6’-二芥子酰基蔗糖等4种酚类有效指标性成分含量,结合药典方法测定远志中萜类有效指标性成分细叶远志皂苷含量,基于药物体系质量评价模式对远志进行有效指标性成分含量及其相对比值的质量表征,并对远志5种有效指标性成分进行关联分析.使用非关联系数、非关联度、关联度等相关概念指标反映与基准饮片质量的关联性.结果 样品2、3、6中有效指标性成分含量总体高于基准饮片样品4,样品9中有效指标性成分含量与样品4接近.以样品4为基准计算各样品与样品4的非关联系数,进一步得到关联度排序为:样品4 (0/100％)＞样品3(0.41/94.18％)＞样品9 (0.94/86.60％)＞样品6(0.96/86.31％)＞样品2(1.05/85.01％)＞样品11(1.15/83.62％)＞样品1(1.21/82.65％)＞样品12(1.23/82.43％)＞样品8(1.35/80.72％)＞样品14(1.39/80.10％)＞样品10(1.52/78.27％)＞样品7(1.55/77.91％)＞样品5(1.64/76.63％)＞样品15(2.27/67.56％)＞样品13 (3.12/55.44％),即样品3、9、6、2与基准样品4质量关联度较高.综合质量表征及关联分析结果,样品3、6、2、9质量优良度居前,其次为样品11、1、12.结论 基于药物体系质量评价模式对远志质量进行关联分析研究,可综合精准地评价远志质量优劣,为远志资源筛选、原料质量控制及应用提供了依据,同时亦可为中药质量评价提供方法学及其应用借鉴.
-
HPLC法测定小儿智力糖浆中细叶远志皂苷的含量
目的:建立小儿智力糖浆中细叶远志皂苷的含量测定方法.方法:采用HPLC法测定.色谱柱:E2111646Z C18柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm),流动相:甲醇-0.05%磷酸溶液(70∶30),流速:1.0 ml/min,检测波长:210 nm,理论板数按细叶远志皂苷峰计算不应低于3 000.结果:细叶远志皂苷在30.4～608 μg/ml范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率为99.20%,RSD=0.95%(n=5).结论:该方法简便,结果准确,重现性好,可作为小儿智力糖浆质量控制方法.
-
复方消积止咳蜜炼膏的质量标准及初步稳定性考察
目的 建立复方消积止咳蜜炼膏的质量标准,并对其初步稳定性进行研究.方法 采用薄层色谱(TLC)法对方中陈皮、五味子、山楂进行定性鉴别；采用高效液相色谱法(HPLC)对制剂中细叶远志皂苷进行含量测定.结果 复方消积止咳蜜炼膏中陈皮、五味子、山楂薄层色谱斑点清晰、分离度好、专属性强；细叶远志皂苷在进样浓度0.02～0.20mg/mL范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,线性方程为Y--4.057×103X-6.008×104(r=0.999).平均回收率为100.24％,RSD=2.04％(n=9).初步稳定性试验表明制剂质量稳定.结论 本方法简便易行,适合用于复方消积止咳蜜炼膏的质量控制.
-
不同商品等级远志药材的质量分析研究
目的 建立不同商品等级远志的主要成分分析方法,探索远志商品等级性状与主要化学成分指标间的关联性.方法 采用HPLC法对河北安国药材市场、西安万寿路药材市场、四川荷花池药材市场、安徽亳州药材市场商品等级的远志进行主要成分测定,利用数据处理软件进行各等级与成分间的相关性分析研究.结果 不同市场商品等级远志的主要成分测定结果与其商品等级不完全相符.结论 药材市场上远志商品等级的划分标准具有一定的局限性,为准确评价远志质量,还需制定新的远志药材等级质量标准,本研究也为远志的综合定量评价提供了一定的参考依据.
-
基于植物代谢组学技术的远志不同炮制品质量控制研究
目的 运用基于1H-NMR和UPLC的植物代谢组学技术对生远志、蜜远志及甘草制远志进行代谢组学分析.方法 首先采用基于1H-NMR及UPLC代谢组学技术对生远志及两种炮制品进行分析,指认初级代谢产物21种,次级代谢产物8种,并采用UPLC技术测定三者中细叶远志皂苷的量.结果 生远志与蜜远志、甘草制远志化学成分明显不同；与蜜远志相比,生远志与甘草制远志化学成分更加接近;三者中部分氨基酸、有机酸及糖类等的量变化较大；与生远志相比,蜜远志中总皂苷量几乎不变,甘草制远志则有所上升；糖酯类化合物3,6′-二芥子酰基糖酯在甘草制远志中其量降低,蜜远志中低,同时部分次级代谢产物的量也有所不同.结论 从代谢组学整体角度来看,生远志及其蜜制、甘草制品化学成分差异明显,说明炮制可改变药性,导致其功效可能各有不同.
-
HPLC法同时测定心脑康片中11种成分
目的 建立同时测定心脑康片中11种成分(丹参酮ⅡA、葛根素、β-蜕皮甾酮、甘草苷、芍药苷、斯皮诺素、阿魏酸、山柰素、大黄素、细叶远志皂苷和23-乙酰泽泻醇B)的HPLC分析方法.方法 采用HPLC法测定心脑康片中丹参酮ⅡA、葛根素、β-蜕皮甾酮、甘草苷、芍药苷、斯皮诺素、阿魏酸、山柰素、大黄素、细叶远志皂苷和23-乙酰泽泻醇B.色谱柱为InertSustain C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);甲醇-乙腈(1∶1,A)-0.1％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱:0～10.0 min,80％ B;10.0～20.0 min,80％～70％ B;20.0～35.0 min,70％～50％ B:35.0～50.0 min,50％～30％ B;体积流量0.9 mL/min;柱温40℃;进样量10μL.结果 丹参酮ⅡA、葛根素、β-蜕皮甾酮、甘草苷、芍药苷、斯皮诺素、阿魏酸、山柰素、大黄素、细叶远志皂苷和23-乙酰泽泻醇B分离度良好,分别在28.24～282.42、15.89～158.90、20.53～205.26、4.09～40.94、12.08～120.76、40.03～404.30、4.08～40.75、2.13～21.25,7.91～79.14、20.30～202.96、4.10～40.96 μg/mL线性关系良好,r均大于0.999 0,平均加样回收率为98.15％～101.84％(RSD在0.62％～1.71％).6批样品中丹参酮ⅡA、葛根素、β-蜕皮甾酮、甘草苷、芍药苷、斯皮诺素、阿魏酸、山柰素、大黄素、细叶远志皂苷和23-乙酰泽泻醇B分别在0.870～0.887、6.321～6.329、0.857～0.866、0.171～0.179、0.369～0.377、2.128～2.136、0.088～0.099、0.148～0.155、0.113～0.121、0.371～1.380、0.101～0.109 mg/g.结论 本法快速、灵敏度高、准确度高、专属性好,为心脑康片的质量控制提供依据.
-
不同干燥方法对远志简及根中主要化学成分的影响
目的 考察晒干、阴干、热风干燥(40、50、60、70℃)、微波干燥和冷冻干燥5种干燥方法 对远志筒及根中主要化学成分的影响.方法 运用HPLC法测定不同干燥方法 对远志筒及根中远志(口山)酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、远志酸、远志皂苷元、细叶远志皂苷的组成和含量变化;采用单因素方差分析和TOPSIS法对数据进行综合分析.结果 远志筒和根的干燥方法优选顺序存在差异,远志筒不同干燥方法对有效成分影响的优劣排序为微波干燥＞60℃热风干燥＞50℃热风干燥＞70℃热风干燥＞冷冻干燥＞40℃热风干燥＞阴干＞晒干;远志根中,不同干燥方法的排序为微波干燥＞60℃热风干燥＞阴干＞晒干＞50℃热风干燥＞40℃热风干燥＞70℃热风干燥＞冷冻干燥.结论 结合生产实践,微波干燥和60℃热风干燥是远志筒和根较适宜的干燥方法,可为远志不同规格药材产地干燥方式的确定提供依据.
-
HPLC法测定参茸安神片中远志酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、远志皂苷B和五味子醇甲
目的：建立HPLC法同时测定参茸安神片中远志酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、远志皂苷B和五味子醇甲的方法。方法采用Kromasil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5μm）；流动相：乙腈–0.1%磷酸溶液，梯度洗脱；检测波长：320 nm（0～16 min检测远志酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖）、210 nm（16～24 min检测细叶远志皂苷、远志皂苷B）、250 nm（24～35 min检测五味子醇甲）；体积流量：1.0 mL/min；柱温：30℃；进样量为10μL。结果远志酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、远志皂苷B和五味子醇甲分别在3.85～77.00、6.22～124.40、6.57～131.40、7.61～152.20、4.96～99.20μg/mL线性关系良好（r≥0.9992）；平均回收率分别为98.17%、99.24%、99.90%、97.63%、96.83%，RSD值分别为1.14%、1.23%、0.70%、1.52%、0.81%。结论本法稳定可靠、简便易行，为全面控制参茸安神片的质量提供了参考。
-
HPLC波长切换法同时测定琥珀多寐丸中6个成分的含量
目的 建立同时测定琥珀多寐丸中远志(口山)酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、远志皂苷B、去氢土莫酸和茯苓酸含量的方法.方法 采用波长切换检测的高效液相色谱法,色谱柱采用依利特C18色谱柱,流动相为乙腈(A)-体积分数为0.1％的磷酸溶液(B)系统,进行梯度洗脱;0～36 min检测波长为320 nm(检测远志(口山)酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖),36 ～75m in检测波长为210nm(检测细叶远志皂苷、远志皂苷B、去氢土莫酸、茯苓酸);流速为1.3mL·min-1;柱温为30℃.结果 在优化的色谱条件下,远志(口山)酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、远志皂苷B、去氢土莫酸和茯苓酸分别在6.46 ～ 129.20 mg·L-1 (r =0.999 2)、6.13 ～122.60 mg·L-1 (r=0.999 5)、13.17 ～263.40 mg·L-1(r =0.999 9)、14.15～283.00mg·L-1(r=0.999 6)、5.35 ～ 107.00 mg·L-1(r =0.999 7)、4.50 ～ 90.00 mg·L-1(r=0.999 3)内浓度与峰面积呈良好的线性关系;6种成分的平均加样回收率(n=6)分别为97.69％、96.87％、100.04％、97.74％、97.67％、99.16％,RSD分别为1.35％、0.96％、0.59％、0.93％、1.02％、1.10％.结论 该检测方法可用于琥珀多寐丸中远志(口山)酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、远志皂苷B、去氢土莫酸和茯苓酸的含量分析.
