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防风色原酮类成分的近红外光谱定量分析
目的:本文建立了能快速测定防风中升麻素、4种色原酮含量之和的近红外光谱定量模型.方法:用高效液相色谱法测定55批防风饮片的4种色原酮的含量作为参考值,结合偏小二乘回归法(PLS)建立回归模型.筛选了不同的光谱预处理方法、波段及佳因子数,终模型通过相关系数(R2)、预测均方根误差(RMSEP)和校正均方差(RMSEC)来评估其稳健性.结果:升麻素的佳RMSEP值、RMSEC值、R2分别为0.0250、0.0240、0.9499,4种色原酮含量总和的佳RMSEP值、RMSEC值、R2分别为0.2460、0.1720、0.9110.结论:本研究建立的近红外光谱定量模型较准确,可用于对防风质量的快速检测.
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毛蕊异黄酮葡萄糖苷对升麻素苷及其苷元大鼠体内药代动力学特征的影响研究
为了探索黄芪-防风配伍用药的科学内涵,实验建立了利用UPLC-MS/MS同时测定大鼠血浆中升麻素苷、升麻素的分析方法,研究黄芪中主要活性成分毛蕊异黄酮葡萄糖苷对防风中主要活性成分升麻素苷及其苷元大鼠体内药代动力学特征的影响.取雄性SD大鼠分为2组,每组6只,分别灌胃给药升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷-升麻素苷,于不同时间点眼眶取血,采用UPLC-MS/MS方法,检测血浆中升麻素苷及其苷元升麻素的含量,使用DAS3.2.4软件处理数据并分析.该实验建立的UPLC-MS/MS方法快速、准确和灵敏,可用于大鼠血浆中升麻素苷、升麻素的同时测定,色谱柱为BEHC18(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),流动相为乙腈-0.1％甲酸水梯度洗脱,流速为0.3 mL· min-1,采用电喷雾电离源(ESI),多反应离子监测(MRM)扫描方式.结果表明,与升麻素苷组相比,毛蕊异黄酮葡萄糖苷-升麻素苷组中升麻素苷的AUC0-t,AUC0-∞显著性提高(P＜0.05),升麻素的Cmax显著性提高(P＜0.05).结果表明,毛蕊异黄酮葡萄糖苷能促进升麻素苷及其苷元的吸收,增加生物利用度,初步说明了黄芪-防风配伍用药的合理性.
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防风多糖对升麻素在Caco-2细胞模型中吸收、转化的影响
目的：研究防风多糖对升麻素在小肠中吸收和转化的影响。方法以Caco-2单层细胞模型模拟小肠黏膜吸收机制，通过测定Caco-2单层细胞模型顶侧端与底侧端升麻素含量的变化，分析防风多糖对升麻素小肠吸收的影响。采用高效液相色谱法检测在防风多糖作用下，升麻素和Caco-2细胞孵育2、4h后各色原酮含量，阐明在肠道环境中防风多糖对升麻素转化的影响。结果不同浓度的多糖对药物通过Caco-2单层细胞膜的量均无明显影响，各时间点升麻素的差别均无统计学意义。防风多糖、升麻素和Caco-2细胞共孵后，在培养体系和Caco-2细胞内，加入的多糖量对细胞内升麻素含量无明显影响（P＞0．05），随着多糖量的增加，升麻苷含量有升高趋势（P＜0．05），5-O-甲基维斯阿米醇苷含量明显升高（P＜0．01），且与多糖的加入量成正比，反应4 h后，培养体系中无多糖组的3种色原酮总量为10．3 nmol／L，多糖组的3种色原酮总量为75．6 nmol／L，说明多糖是升麻素转化的原因。结论防风多糖对升麻素的吸收无明显影响，但多糖能够促进升麻素向结构稳定的升麻苷转化，有效抑制色原酮类成分降解。
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蛇床子中的色原酮类化学成分及其对UMR106细胞增殖的影响
目的 对蛇床Cnidium monnieri干燥成熟果实中的色原酮类化学成分进行研究,并探讨其对类成骨细胞UMR106增殖的影响.方法 采用多种色谱柱技术进行分离纯化,通过波谱分析鉴定化合物结构.对所分离得到的化合物进行类成骨细胞UMR106增殖活性的测试.结果 从蛇床子75％乙醇提取物中分离得到10个色原酮类化合物,分别鉴定为cnidimosideA(1)、cnidimol B(2)、前胡色原酮(3)、5,7-二羟基色原酮(4)、5-O-甲基维斯阿米醇(5)、5-O-甲基维斯阿米醇苷(6)、亥茅酚(7)、2,5-二甲基-7-羟基色原酮(8)、升麻素(9)、5-羟基色原酮-7-O-β-葡萄糖苷(10).在样品溶液浓度为0.10 nmol/L条件下,化合物1、5、9、10对类成骨细胞UMR106的增殖促进率分别是30.23％、31.56％、35.29％和33.36％.结论 化合物3～10为首次从蛇床属植物中分离得到.化合物1、5、9、10能一定程度上促进UMR106细胞的增殖.
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HPLC法同时测定陇西地区防风中色原酮和香豆素类成分
目的 建立HPLC-DAD法同时测定并比较分析陇西地区防风类药材中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、升麻素、亥茅酚苷、补骨脂素、欧前胡素、佛手苷内酯、花椒毒素的量.方法 采用甲醇回流法得到提取物,HPLC-DAD法测定提取物中8种成分量,乙腈-水梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃.结果 8种成分的回归方程r值均在0.999 2～0.999 9,平均加样回收率在96.2％～104.1％,RSD均＜3％.防风中以4种色原酮为主要成分,同时含有4种香豆素;葛缕子及白花前胡中未检测到色原酮,而香豆素量均高于防风.结论 该方法简便、准确,重复性好,可用于防风类药材中8种成分的测定.陇西地区的2种习用防风从8种主要成分量上看不能代替防风使用.
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反相高效液相色谱法同时测定九味羌活丸中升麻素苷、升麻素、黄芩苷的含量
目的：建立反相高效液相色谱法同时测定九味羌活丸中升麻素苷、升麻素、黄芩苷的含量的测定方法。方法采用 Phenomenex Luna C18色谱柱（250mm ×4．6mm，2．5μm），流动相为乙腈∶0．05％磷酸水溶液＝25∶75，流速为1．0ml／ min，柱温为室温，检测波长为256nm。结果升麻素苷的线性回归方程为：Y ＝4．216×104 X －8．362×102（r ＝0．9998），在0．691～6．91mg／ L范围内呈良好的线性关系；升麻素线性回归方程为：Y ＝6．529×104－1．201×103（r ＝0．9997），在0．326～3．26mg／ L 范围内呈良好的线性关系；黄芩苷的线性回归方程为：Y ＝2．703×104－7．182×104（r ＝0．9996），在21．1～211mg／ L范围内呈良好的线性关系。结论反相高效液相色谱法测定九味羌活丸中三种有效成分的含量，操作方法简单，精密度高，重现性好，可以作为九味羌活丸的质量控制方法。
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HPLC波长切换法同时测定藤药中5种成分的含量
目的 建立同时测定藤药中5种成分含量的HPLC方法.方法 采用Phenomene C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm).流动相采用甲醇(A)-水(B)梯度洗脱:0~15 min(45.0%A),15~27 min(45.0%→56.0%A),27~42 min(56.0%→70.0%A),42~50 min(70.0%→45.0%A).流速0.8 mL/min;柱温25℃;检测波长:0~15 min(248 nm,α-玉柏碱),15~50 min(254 nm,升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷和亥茅酚苷).结果 测得α-玉柏碱、升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷和亥茅酚苷的平均加样回收率及对应的RSD分别为98.63%(1.60%)、97.82%(1.45%)、99.18%(1.48%)、97.18%(1.29%)和98.19%(1.80%),且在5.15~103.00、8.13~162.60、4.74~94.80、4.09~81.80、4.35~87.00μg/mL内,线性关系良好(r≥0.9991).结论 采用HPLC波长切换法能有效分析藤药中的5个成分,方法准确可靠,重复性良好,结果稳定,可以作为藤药产品质量控制的方法.
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RP-HPLC法同时测定不同产地及不同部位防风中4种有效成分的含量
目的 建立防风药材中4种有效成分含量同时测定的方法 ,以比较不同产地防风药材及不同部位中有效成分的含量,为防风药材质量标准的制定及防风的资源开发提供科学依据.方法 采用RP-HPLC法.色谱柱:Diamonsil C18柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:254nm;柱温:30℃.结果 升麻素、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷能够达到基线分离;升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷质量浓度在1.92～400 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9、0.999 8,n=5),平均加样回收率分别为9r7.5%、97.7%,RSD分别为1.3%、2.8%(n=9);升麻素、亥茅酚苷质量浓度在0.96～200 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9、0.999 9,n=5),平均加样回收率分别为99.3%、97.7%,RsD分别为2.0%、1.7%.结论 本方法为防风药材的资源开发提供了参考,可用于防风药材的质量控制.
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RP-HPLC法同时测定九味羌活丸中升麻素苷等5种有效成分的含量
目的 建立RP-HPLC法同时测定九味羌活丸中升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、黄芩苷和汉黄芩苷5种有效成分的含量.方法 采用Kromasil C18(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,柱温为35℃,流动相为乙腈(A)-体积分数0.05％的磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm.结果 升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、黄芩苷和汉黄芩苷分别在质量浓度0.684～ 6.84、0.226 ～2.26、1.20～ 12.0、20.9 ～209和3.84～38.4 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.999 8,n=6),平均回收率分别为100.3％、100.2％、99.7％、101.0％和100.7％(RSD在1.0％ ～1.3％内,n=9).结论 该方法可用于九味羌活丸的质量控制.
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肠道菌群法研究黄芪对防风中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷代谢的影响
目的 采用肠道菌群法研究黄芪对防风中主要活性成分升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷代谢的影响,从而探讨防风-黄芪药对的配伍机制.方法 采用肠道菌群法,比较不同时间点防风组和防风-黄芪组以及防风单体组和防风单体-黄芪组中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、升麻素的质量浓度.结果 防风-黄芪组中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的质量浓度均高于防风组,升麻素的质量浓度均低于防风组.单体-黄芪组中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的质量浓度均高于单体组,升麻素的质量浓度均低于单体组.结论 黄芪能抑制防风中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的水解反应,减缓其代谢.
关键词： 升麻素苷 5-O-甲基维斯阿米醇苷 升麻素 肠道菌群 -
SPE-HPLC测定防芷鼻炎胶囊中升麻素的含量
防芷鼻炎胶囊处方来源于《中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂》第五册所收载的防芷鼻炎片[1],是由苍耳子、野菊花、鹅不食草、白芷、防风、墨旱莲、白芍,胆南星、甘草、蒺藜等10味中药及适量辅料制成的胶囊剂.用于治疗慢性鼻炎引起的喷嚏、鼻塞、头痛、过敏性鼻炎、慢性鼻窦炎.升麻素是防风的主要有效成分,升麻素的含量可作为防芷鼻炎胶囊的质量控制指标.由于防芷鼻炎胶囊中成分复杂,本研究利用升麻素不与Al3+络合的特点,采用固相萃取法净化样品可避免待测成分损失和保护分析柱,应用这种前处理方法建立的中药制剂中升麻素含量测定的高效液相色谱方法,试验结果令人满意.
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升麻素在大鼠体内的药代动力学研究
目的：建立升麻素( cimifugin)血药浓度的高效液相色谱( HPLC)测定方法,研究其在大鼠体内的药代动力学特点。方法大鼠灌胃给予升麻素,取各时间点大鼠血浆,采用乙腈蛋白沉淀法,运用内标法进行 HPLC 检测,并用 DAS2.1软件计算药代动力学参数。结果升麻素血药浓度的回归方程为Y=0．187X-0．0236,R2=0．9982,其中升麻素在1~70 mg·L-1范围内线性关系良好,药时曲线符合二室开放模型,主要药代动力学参数 Tmax、Cmax、T1/2α、 T1/2z、Vd、AUC(0-t)、AUC(0-∞)分别为80 min、10．359 mg·L-1、47．597 min、93．131 min、2．179 L · kg-1、1946．085 mg · L-1· min、2138．57 mg·L-1·min 。结论建立了升麻素血药浓度方法,该方法专属性强,灵敏度高,可用于该药的体内定量分析。升麻素在大鼠体内被快速吸收达大浓度,并发挥作用。
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高效液相色谱法同时测定玉屏风汤剂中6种成分
目的 建立以高效液相色谱法同时测定玉屏风散中2类化合物(黄酮类和色原酮类)6种有效成分升麻苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、槲皮素、亥茅酚苷、芒柄花素含量的分析方法.方法 采用AgilentExtend-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5 μm),柱温25℃;流动相为甲醇-1%乙酸水溶液,梯度洗脱,流速0.8ml/min;检测波长254 nm.结果 升麻苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、槲皮素、亥茅酚苷、芒柄花素分别在90～1810 ng、97～1940 ng、190～1906 ng、105～3144 ng、88～2625 ng、109～3279 ng范围内标准曲线呈良好的线性关系,相关系数均在0.9999以上;平均加样回收率分别为98.2%,99.1%,97.3%,97.8%,98.8%,99.2%.结论 方法简便快速,结果准确,重复性好,线性范围宽,灵敏度高,可用于玉屏风制剂中升麻苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、槲皮素、亥茅酚苷和芒柄花素含量的同时测定,为玉屏风散质量监控及新剂型研究提供了更加合理、可靠的检测方法.
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不同粒径的防风粉体体外溶出度研究
目的:考察不同粒径的防风粉体体外溶出变化特征和规律.方法:采用浆法,对不同粒径的防风粉体中升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷体外溶出度及溶出动力学进行考察,并以威布尔方程进行溶出动力学模拟.结果:不同粒径的防风粉体中有效成分的溶出量有显著性差异(P＜0.05),且有效成分的溶出量和溶出速率随着粒径的减小而增加.结论:防风微粉中有效成分的溶出量和溶出速率均优于防风细粉,且微粉系列随着粒径的减小,溶出量增多.
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升麻素通过调节2型细胞因子抑制过敏性炎症
目的:建立异硫氰酸荧光素(FTTC)诱导的Th2型变应性接触性皮炎(Allergic contact dermatitis,ACD)模型,观察升麻素是否具有抑制过敏性炎症的作用并探讨初步的作用机制.方法:BALB/c小鼠在d1、d2天用FITC溶液腹部致敏皮肤2次,同时给药至d5天(诱导相),d6天用FITC溶液攻击小鼠右耳,24h后测定小鼠耳肿胀程度及小鼠两耳重量,取耳组织做耳病理学检查,同时部分耳组织制备匀浆,用ELISA方法检测IL-4、IL-9、IL-13及IFN-γ的水平.结果:升麻素25 mg/kg、50 mg/kg诱导相给药能显著抑制小鼠耳肿胀;耳组织病理学显示,给予升麻素组小鼠局部组织液的渗出、充血、淋巴细胞浸润等炎症状态明显减轻;同时能显著降低小鼠耳组织匀浆中2型细胞因子IL-4、IL-9、IL-13水平,而对IFN-γ水平未见明显影响.结论:升麻素诱导相给药对FITC诱导的小鼠Th2型变应性接触性皮炎有抑制作用,其作用机制可能与调节2型细胞因子有关.
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UPLC-MS/MS法同时定量测定补中益气丸中的15种化合物
目的:建立UPLC-MS法同时测定补中益气丸中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、甘草素、橙皮素、柚皮素、升麻素、黄芪甲苷、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rd、人参皂苷Rg1、甘草酸和柴胡皂苷a的含量.方法:采用Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相为0.1％甲酸乙腈溶液-0.1％甲酸溶液,梯度洗脱;质谱离子化方式为负源电喷雾(ESI-),定量分析采用多反应离子检测模式(MRM).结果:各化合物在相应质量浓度范围内呈良好的线性关系,r2值为0.992～0.998;15种化合物低高浓度下的精密度RSD分别在1.2％～4.56％和1.6％～7.4％之间;15种化合物的平均加样回收率为95.8％～104.3％,相应的RSD在2.4％～8.7％间;实际样品中15种成分的平均含量在0.187～3.076 μg·丸-1.结论:分析一步完成,降低了分析成本,因此该方法简便、高灵敏度、高通量,是检测补中益气丸中药制剂的可靠方法.
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多波长HPLC法测定玉屏风散中10种化学成分的含量
目的:建立玉屏风散多波长、多成分含量测定的HPLC方法.方法:采用YMC Hydrosphere C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.05％磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃,检测波长300 nm(升麻素苷)、257 nm(毛蕊异黄酮葡萄糖苷)、246 nm(升麻素)、294 nm(5-O-甲基维斯阿米醇苷)、256 nm(亥茅酚苷)、248 nm(毛蕊异黄酮)、249 nm(芒柄花素)、221 nm(白术内酯Ⅲ)、220 nm(白术内酯Ⅰ)、278 nm(白术内酯Ⅱ).结果:在所建立色谱条件下各成分的专属性良好,无干扰峰;线性关系良好,均在0.999 5以上;仪器精密度(n=6)的RSD均小于2％;方法重复性(n=6)的RSD均小于2％;48 h内稳定,RSD均小于2％;回收率在98％～100％,RSD均小于2％,回收率较佳.测得升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ的含量平均值分别为0.032％、0.022％、0.012％、0.038％、0.004％、0.009％、0.006％、0.006％、0.005％、0.004％.结论:经方法学验证,本法可在同一色谱条件下利用不同检测窗口实现多类组分及多个成分的同时测定.
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玉屏风口服液1个异黄酮类及3个色原酮类成分的含量测定
目的:建立同时测定玉屏风口服液中1个异黄酮类成分(毛蕊异黄酮葡萄糖苷)及3个色原酮类成分(升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷)含量的高效液相色谱法.方法:采用Diamonsil C18(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(17∶83)为流动相,流速1.0 mL· min-1,检测波长为254 nm.结果:毛蕊异黄酮葡萄糖苷、升麻素苷、升麻素和5-O-甲基维斯阿米醇苷进样量分别为0.127～2.536μg(r=0.999 9)、0.097～1.944μg(r=0.999 9)、0.081～1.616μg(r=0.999 9)和0.202～4.040 μg(r=0.999 9)范围内与峰面积呈现良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为99.8％、99.2％、99.9％和100.5％,RSD分别为1.0％、1.2％、1.0％和1.0％.测得毛蕊异黄酮葡萄糖苷、升麻素苷、升麻素和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量分别为0.100～0.101、0.087～0.089、0.074～0.075和0.183～0.185 mg·mL-1.结论:经方法学验证,本文建立的方法可用于玉屏风口服液的质量控制.
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HPLC法同时测定防风中6个主要成分的含量
目的:建立HPLC-DAD法同时测定中药防风中升麻苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、印枳树皮苷、防风灵和亥茅酚苷6个主要有效成分的含量.方法:采用正交设计优化提取方法,以提取时间、方法、次数、溶剂比为主要影响因素,以6个分析物的总量为评价指标；分析物的色谱分离用Dikma DiamonsilTM C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)、Dikma Easy Guard C18保护柱(20 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm,柱温为25℃.结果:确定佳提取方法为甲醇30倍量回流提取2次,每次2h.6个分析物的线性范围分别为:升麻苷50～ 1000 mg·L-1(r=0.9999),升麻素1O～200mg·L-1(r=0.9999),5-O-甲基维斯阿米醇苷20 ～500mg· L-1(r =0.9999),印枳树皮苷5～100mg· L-1(r =0.9995),防风灵5～100 mg·L-1(r =0.9991),亥茅酚苷10～200mg·L-1(r=0.9995)；平均加样回收率(n=3)均在95.6％～106.8％,RSD均在1.3％ ～4.8％.结论:该方法准确,灵敏度高,重复性好,成本低,可用于防风中上述6个主要有效成分的含量测定.
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玉屏风颗粒2个异黄酮类及4个色原酮类成分的含量测定
目的:建立同时测定玉屏风颗粒中2个异黄酮类成分(毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮)及4个色原酮类成分(升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷)含量的高效液相色谱法.方法:采用INERSTIL ODS3(4.6 mm× 250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.2％磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长为254 nm.结果:升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷、毛蕊异黄酮线性范围分别为5.3～263.6,2.1 ～103.6,7.5～376.2,7.4～396.8,2.0～98.8,4.4 ～220.6 μg·mL-1(r≥0.9999)；平均回收率(n=6)分别为99.9％,95.1％,95.7％,96.8％,101.7％,99.0％.结论:该法准确、可靠,可用于玉屏风颗粒的质量控制.
