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防风色原酮类成分的近红外光谱定量分析
目的:本文建立了能快速测定防风中升麻素、4种色原酮含量之和的近红外光谱定量模型.方法:用高效液相色谱法测定55批防风饮片的4种色原酮的含量作为参考值,结合偏小二乘回归法(PLS)建立回归模型.筛选了不同的光谱预处理方法、波段及佳因子数,终模型通过相关系数(R2)、预测均方根误差(RMSEP)和校正均方差(RMSEC)来评估其稳健性.结果:升麻素的佳RMSEP值、RMSEC值、R2分别为0.0250、0.0240、0.9499,4种色原酮含量总和的佳RMSEP值、RMSEC值、R2分别为0.2460、0.1720、0.9110.结论:本研究建立的近红外光谱定量模型较准确,可用于对防风质量的快速检测.
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HPLC波长切换法同时测定藤药中5种成分的含量
目的 建立同时测定藤药中5种成分含量的HPLC方法.方法 采用Phenomene C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm).流动相采用甲醇(A)-水(B)梯度洗脱:0~15 min(45.0%A),15~27 min(45.0%→56.0%A),27~42 min(56.0%→70.0%A),42~50 min(70.0%→45.0%A).流速0.8 mL/min;柱温25℃;检测波长:0~15 min(248 nm,α-玉柏碱),15~50 min(254 nm,升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷和亥茅酚苷).结果 测得α-玉柏碱、升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷和亥茅酚苷的平均加样回收率及对应的RSD分别为98.63%(1.60%)、97.82%(1.45%)、99.18%(1.48%)、97.18%(1.29%)和98.19%(1.80%),且在5.15~103.00、8.13~162.60、4.74~94.80、4.09~81.80、4.35~87.00μg/mL内,线性关系良好(r≥0.9991).结论 采用HPLC波长切换法能有效分析藤药中的5个成分,方法准确可靠,重复性良好,结果稳定,可以作为藤药产品质量控制的方法.
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RP-HPLC法同时测定不同产地及不同部位防风中4种有效成分的含量
目的 建立防风药材中4种有效成分含量同时测定的方法 ,以比较不同产地防风药材及不同部位中有效成分的含量,为防风药材质量标准的制定及防风的资源开发提供科学依据.方法 采用RP-HPLC法.色谱柱:Diamonsil C18柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:254nm;柱温:30℃.结果 升麻素、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷能够达到基线分离;升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷质量浓度在1.92～400 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9、0.999 8,n=5),平均加样回收率分别为9r7.5%、97.7%,RSD分别为1.3%、2.8%(n=9);升麻素、亥茅酚苷质量浓度在0.96～200 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9、0.999 9,n=5),平均加样回收率分别为99.3%、97.7%,RsD分别为2.0%、1.7%.结论 本方法为防风药材的资源开发提供了参考,可用于防风药材的质量控制.
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亥茅酚苷对脂多糖诱导巨噬细胞一氧化氮和白介素6表达的影响
目的：探讨亥茅酚苷对脂多糖（ LPS）诱导的小鼠巨噬细胞株RAW264.7炎症介质及细胞因子（ NO、IL-6）释放的影响。方法：应用LPS（1μg／ml）刺激RAW264.7细胞，采用不同浓度亥茅酚苷（20、40、80μg／ml）干预，Griess试剂法测定NO释放量；酶联免疫吸附试验（ ELISA）测定IL-6释放，用免疫印迹法（ Western blot）检测细胞一氧化氮合酶（ iNOS）的表达，实时荧光定量反转录聚合酶链反应（ RT-PCR ）技术分析iNOS、IL-6 mRNA的表达。结果：亥茅酚苷各剂量组（20、40、80μg／ml）均能抑制LPS诱导的RAW264.7细胞NO、IL-6的释放（P＜0.01），并下调iNOS蛋白、iNOS mRNA、IL-6 mRNA的表达。结论：亥茅酚苷对LPS诱导的巨噬细胞NO、IL-6释放和iNOS表达有抑制作用，具有一定的抗炎活性。
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高效液相色谱法同时测定玉屏风汤剂中6种成分
目的 建立以高效液相色谱法同时测定玉屏风散中2类化合物(黄酮类和色原酮类)6种有效成分升麻苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、槲皮素、亥茅酚苷、芒柄花素含量的分析方法.方法 采用AgilentExtend-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5 μm),柱温25℃;流动相为甲醇-1%乙酸水溶液,梯度洗脱,流速0.8ml/min;检测波长254 nm.结果 升麻苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、槲皮素、亥茅酚苷、芒柄花素分别在90～1810 ng、97～1940 ng、190～1906 ng、105～3144 ng、88～2625 ng、109～3279 ng范围内标准曲线呈良好的线性关系,相关系数均在0.9999以上;平均加样回收率分别为98.2%,99.1%,97.3%,97.8%,98.8%,99.2%.结论 方法简便快速,结果准确,重复性好,线性范围宽,灵敏度高,可用于玉屏风制剂中升麻苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、槲皮素、亥茅酚苷和芒柄花素含量的同时测定,为玉屏风散质量监控及新剂型研究提供了更加合理、可靠的检测方法.
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不同粒径的防风粉体体外溶出度研究
目的:考察不同粒径的防风粉体体外溶出变化特征和规律.方法:采用浆法,对不同粒径的防风粉体中升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷体外溶出度及溶出动力学进行考察,并以威布尔方程进行溶出动力学模拟.结果:不同粒径的防风粉体中有效成分的溶出量有显著性差异(P＜0.05),且有效成分的溶出量和溶出速率随着粒径的减小而增加.结论:防风微粉中有效成分的溶出量和溶出速率均优于防风细粉,且微粉系列随着粒径的减小,溶出量增多.
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多波长HPLC法测定玉屏风散中10种化学成分的含量
目的:建立玉屏风散多波长、多成分含量测定的HPLC方法.方法:采用YMC Hydrosphere C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.05％磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃,检测波长300 nm(升麻素苷)、257 nm(毛蕊异黄酮葡萄糖苷)、246 nm(升麻素)、294 nm(5-O-甲基维斯阿米醇苷)、256 nm(亥茅酚苷)、248 nm(毛蕊异黄酮)、249 nm(芒柄花素)、221 nm(白术内酯Ⅲ)、220 nm(白术内酯Ⅰ)、278 nm(白术内酯Ⅱ).结果:在所建立色谱条件下各成分的专属性良好,无干扰峰;线性关系良好,均在0.999 5以上;仪器精密度(n=6)的RSD均小于2％;方法重复性(n=6)的RSD均小于2％;48 h内稳定,RSD均小于2％;回收率在98％～100％,RSD均小于2％,回收率较佳.测得升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ的含量平均值分别为0.032％、0.022％、0.012％、0.038％、0.004％、0.009％、0.006％、0.006％、0.005％、0.004％.结论:经方法学验证,本法可在同一色谱条件下利用不同检测窗口实现多类组分及多个成分的同时测定.
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HPLC法同时测定防风中6个主要成分的含量
目的:建立HPLC-DAD法同时测定中药防风中升麻苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、印枳树皮苷、防风灵和亥茅酚苷6个主要有效成分的含量.方法:采用正交设计优化提取方法,以提取时间、方法、次数、溶剂比为主要影响因素,以6个分析物的总量为评价指标；分析物的色谱分离用Dikma DiamonsilTM C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)、Dikma Easy Guard C18保护柱(20 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm,柱温为25℃.结果:确定佳提取方法为甲醇30倍量回流提取2次,每次2h.6个分析物的线性范围分别为:升麻苷50～ 1000 mg·L-1(r=0.9999),升麻素1O～200mg·L-1(r=0.9999),5-O-甲基维斯阿米醇苷20 ～500mg· L-1(r =0.9999),印枳树皮苷5～100mg· L-1(r =0.9995),防风灵5～100 mg·L-1(r =0.9991),亥茅酚苷10～200mg·L-1(r=0.9995)；平均加样回收率(n=3)均在95.6％～106.8％,RSD均在1.3％ ～4.8％.结论:该方法准确,灵敏度高,重复性好,成本低,可用于防风中上述6个主要有效成分的含量测定.
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玉屏风颗粒2个异黄酮类及4个色原酮类成分的含量测定
目的:建立同时测定玉屏风颗粒中2个异黄酮类成分(毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮)及4个色原酮类成分(升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷)含量的高效液相色谱法.方法:采用INERSTIL ODS3(4.6 mm× 250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.2％磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长为254 nm.结果:升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷、毛蕊异黄酮线性范围分别为5.3～263.6,2.1 ～103.6,7.5～376.2,7.4～396.8,2.0～98.8,4.4 ～220.6 μg·mL-1(r≥0.9999)；平均回收率(n=6)分别为99.9％,95.1％,95.7％,96.8％,101.7％,99.0％.结论:该法准确、可靠,可用于玉屏风颗粒的质量控制.
