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藏药“蒂达”基原植物中主要有效成分的HPLC定量分析及其化学品质综合指数
“蒂达”是藏药中治疗肝胆疾病具有代表性的常用药物之一,比较藏药“蒂达”基原植物中7种有效成分的含量,并进行整合评控,为其资源利用提供了科学依据.该文采用HPLC-DAD扫描3D图谱,直接获得各环烯醚萜类、出酮及齐墩果酸的适宜吸收波长.根据结果开启210,240,265 nm多波长采集数据同时检测7种有效成分.通过分析计算,7种成分在线性范围内线性关系良好,相关系数r均达到0.999 9,平均回收率99％ ～ 101％,RSD均小于3％.对结果进行归一化与三维数据集成化,获得各种植物化学品质综合指数.上述结果表明藏药“蒂达”基原植物中绝大多数含有这7种有效成分,但种间差异较大,通过化学品质综合指数进行整合评控对质量控制有参考价值.
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基于多波长检测和替代对照品法用于通滞苏润江制剂的综合质量控制
目的 提出一种中成药综合质量控制的策略,并遵循该策略建立通滞苏润江制剂的HPLC分析方法.方法 该策略包括3个步骤,步骤1采用多波长进行色谱数据检测,步骤2为多元统计分析进行鉴别和定量,步骤3建立多种技术的替代对照品法.制剂使用甲醇超声提取.使用乙腈-0.1％磷酸水溶液梯度洗脱,270、350、410和440 nm 4个波长检测.并使用雷达图分析、聚类热图分析、主成分分析和夹角余弦相似度分析方法对数据进行统计.后使用双标线性校正法、相对保留时间法和PDA光谱法进行色谱峰的定性;采用相对校正因子法进行定量.结果 同时测定没食子酸、诃子酸、秋水仙碱、番泻苷B、番泻苷A、西红花苷I和西红花苷Ⅱ的多指标含量测定方法和评价18个特征峰的指纹图谱方法符合方法学验证的要求.数据分析表明,各企业的样品存在差异,区分各类样品的强特征峰为没食子酸、诃子酸、诃子肉、番泻叶、番泻叶和西红花苷Ⅰ.结论 该策略建立的方法全面、专属、成本较低,能有效地对通滞苏润江制剂进行质量控制.
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青叶胆中7种主要活性成分超声提取工艺及HPLC含量测定
目的:通过HPLC-DAD多谱功能,建立多波长同时检测青叶胆中7种有效成分含量的HPLC方法:优化检测时青叶胆中7种有效成分提取的佳工艺.方法:采用HPLC-DAD扫描3D图谱,直接获得各环烯醚萜类、各酮山及齐墩果酸的适宜吸收波长.根据结果开启210 nm、240 nm和265 nm多波长采集数据同时检测7种有效成分;采用L9(34)正交试验,以7种有效成分含量为指标,考察提取溶剂的单次液料比、单次提取时间、提取温度、提取次数等因素的影响,优化超声提取工艺.结果:7种成分在线性范围内线性关系良好,相关系数r均达到0.9999,平均回收率99％～101％,RSD均小于2％;佳提取工艺单次液料比为10,每次提取30 min,提取温度为50℃,提取次数为3次.结论:HPLC-DAD多波长多通道检测青叶胆质量具有简便、高效、重复性好等特点;该提取工艺操作简单、合理、可行.
关键词： 青叶胆 HPLC-DAD 多波长检测 提取工艺 L9(34)正交试验 -
多波长HPLC法测定玉屏风散中10种化学成分的含量
目的:建立玉屏风散多波长、多成分含量测定的HPLC方法.方法:采用YMC Hydrosphere C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.05％磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃,检测波长300 nm(升麻素苷)、257 nm(毛蕊异黄酮葡萄糖苷)、246 nm(升麻素)、294 nm(5-O-甲基维斯阿米醇苷)、256 nm(亥茅酚苷)、248 nm(毛蕊异黄酮)、249 nm(芒柄花素)、221 nm(白术内酯Ⅲ)、220 nm(白术内酯Ⅰ)、278 nm(白术内酯Ⅱ).结果:在所建立色谱条件下各成分的专属性良好,无干扰峰;线性关系良好,均在0.999 5以上;仪器精密度(n=6)的RSD均小于2％;方法重复性(n=6)的RSD均小于2％;48 h内稳定,RSD均小于2％;回收率在98％～100％,RSD均小于2％,回收率较佳.测得升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ的含量平均值分别为0.032％、0.022％、0.012％、0.038％、0.004％、0.009％、0.006％、0.006％、0.005％、0.004％.结论:经方法学验证,本法可在同一色谱条件下利用不同检测窗口实现多类组分及多个成分的同时测定.
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HPLC-DAD法同时测定气滞胃痛颗粒中5个成分的含量
目的:建立HPLC法同时测定气滞胃痛颗粒中白芍药苷、芍药苷、甘草苷、柚皮苷和新橙皮苷的含量.方法:采用依利特Hypersil C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相梯度洗脱(0～ 45 min,10％A→28％A),流速1.0mL· min-1,采用DAD检测器在200～400 nm波长处进行检测,柱温30℃.结果:调取不同波长的色谱图分别计算各成分的含量,白芍药苷( 230 nm)、芍药苷(230 nm)、甘草苷(237 nm)、柚皮苷(283 nm)和新橙皮苷(283 nm)进样量分别在0.12～6.14 μg(r=0.9998),0.40 ～ 7.92μg(r=0.9998),0.06 ～ 3.18 μg(r=1.000),0.20 ～9.84 μg(r=0.9999),0.12～6.14μg(r =0.9999)范围内呈现良好的线性关系.平均回收率(n=6)分别为98.1％,98.3％,98.9％,98.6％,97.1％;RSD分别为0.63％,0.69％,0.96％,1.5％,1.3％.结论:该方法快速简便,结果准确可靠,为气滞胃痛颗粒的全面质量控制提供科学的依据.
