首页 > 文献资料
-
基于小粒径色谱柱的哮喘颗粒HPLC指纹图谱研究及多成分快速测定
目的 采用小粒径色谱柱建立哮喘颗粒(XCG) HPLC指纹图谱,同时快速测定其中7个有效成分(莫诺苷、苦杏仁苷、马钱苷、升麻素苷、5-O-维斯阿米醇苷、木兰脂素、五味子醇甲)的方法.方法 采用HPLC,色谱柱为Kromasil C18(150 mm×4.6 mm,3.5 μm);流动相为甲醇-乙腈-水;体积流量1.0 mL/min;梯度洗脱;检测波长:210 nm(苦杏仁苷、木兰脂素)、240 nm(莫诺苷、马钱苷、升麻素苷、5-O-维斯阿米醇苷、五味子醇甲及指纹图谱);柱温40℃;采用UPLC-Q-TOF/MS结合对照品对共有峰进行指认.结果 得到分离度和重现性良好的HPLC指纹图谱,标定了20个共有峰,10批样品相似度在0.90以上;采用UPLC-Q-TOF/MS对共有峰进行指认,11个成分经对照品比对,分别为莫诺苷、苦杏仁苷、马钱苷、升麻素苷、5-O-维斯阿米醇苷、木兰脂素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素,并对其中与功效相关的成分莫诺苷、苦杏仁苷、马钱苷、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、木兰脂素、五味子醇甲进行定量分析,平均回收率在97.3％～103.8％(RSD均小于2.0％),10批次样品中7个成分量分别为莫诺苷0.51～0.69 mg/g,苦杏仁苷5.01～5.95 mg/g,马钱苷1.02～1.33 mg/g,升麻素苷0.35～0.45 mg/g,5-O-维斯阿米醇苷0.45～0.55 mg/g,木兰脂素0.38～0.48 mg/g,五味子醇甲0.89～1.08 mg/g,各成分量的RSD均小于11.0％.结论 建立的指纹图谱和7个成分定量测定的方法,快速、准确、可靠,可以用于XCG的质量评价.
-
基于制剂原料物理特性的哮喘颗粒干法制粒工艺优选
目的 利用粉体的物理性质,优选哮喘颗粒干法制粒工艺.方法 通过考察哮喘颗粒制剂原料的休止角、压缩度、水分等物理特性,指导干法制粒处方筛选,以颗粒一次成型率、脆碎度和制粒过程质量评分为指标,采用L9(34)正交试验方法,同时采用基于信息熵的评价方法优选哮喘颗粒干法制粒工艺参数.结果 确定佳辅料为糊精,佳干法制粒工艺参数:轧轮压力为7 MPa,轧轮转速为10 r/min,送料速度为18 r/min.结论 制剂原料的物理特性研究可指导制剂处方的筛选,制得颗粒成型性好,硬度适中,流动性好,优选的干法制粒工艺稳定合理.
-
HPLC法测定哮喘颗粒中苦杏仁苷的含量
目的 建立HPLC法测定哮喘颗粒中苦杏仁苷的含量.方法 采用Agilent c18(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-1％磷酸水(21∶79);流速:1.0 mL/min;检测波长:210 nm.结果 苦杏仁苷的线性范围为0.161 4 ～3.228 μg,r =0.999 8,平均回收率为99.02％,RSD =0.81％.结论 该方法简便、准确,可作为该制剂的质量控制方法.
