首页 > 文献资料
-
壮阳春胶囊质量标准研究
目的:建立壮阳春胶囊的定性定量方法.方法:采用TLC法对处方中肉苁蓉,何首乌进行了定性鉴别;采用HPLC法,色谱柱为Shim-pack(岛津)C18(150×4.6mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸水(19:81)为流动相;检测波长320nm,流速1mL.min-1,柱温25℃,进样量10μL,对方中制何首乌所含2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷进行了含量测定.结果:壮阳春胶囊中肉苁蓉、何首乌薄层色谱鉴别特征明显,专属性强;壮阳春胶囊中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄搪苷的含量测定线性范围为0.05μg~0.50μg(r=1.0000),平均回收率为99.51%(RSD=1.91%,n=6).结论:薄层色谱鉴别和含量测定方法准确可行,重复性好,可有效地控制壮阳春胶囊的质量.
-
HPLC法测定保健保片中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量
目的:建立保健保片中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D.葡萄糖苷(二苯乙烯苷)含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法.方法:色谱柱为Agilent公司TC-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈一水(20:80),流速1.0 ml/min,检测波长为320 nm.结果:二苯乙烯苷在70μg~1330 μg范围内线性关系良好(r=0.99998),10 h的RSD为0.6%.结论:该方法测定二苯乙烯苷含量灵敏度高、定量准确、重复性好,能有效地控制保健保片的质量.
-
首乌藤药材质量标准的研究
目的:建立首乌藤药材的质量标准.方法:采用TLC法对首乌藤药材进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量.结果:在TLC色谱中首乌藤斑点清晰;2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0.0309~1.54μg范围呈良好的线性关系,r=0.99965:平均回收率为95.5%,RSD=3.2%.结论:所建立的方法可准确地进行定性、定量检测,可用于首乌藤药材的质量控制.
-
颐神复忆胶囊提取工艺的正交优选
目的:优选颐神复忆胶囊佳提取工艺.方法:以2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(二苯乙烯苷)为指标选择四因素三水平,用L9(3)4正交表进行,确定佳提取工艺.结果:佳工艺为A2B2C2D3,即用60%浓度乙醇,相当于生药量的4倍,回流提取3次,即1.5,1,0.5h(回流总时间为3 h).结论:该优选工艺可行,适于生产.
-
何首乌二苯乙烯部位质量控制方法研究
目的:建立何首乌二苯乙烯部位质量控制方法.方法:采用紫外分光光度法测定总二苯乙烯含量,采用高效液相色谱法测定2,3,5,4'一四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量.结果:以2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷为对照品,测定总二苯乙烯含量时,在3.04-15.20μg/ml范围内线性关系良好,回归方程为Y=0.0588X+0.0026(r=0.9998),平均加样回收率为99.95%,RSD=2.11%(n=6);测定2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量时,在0.1032-0.6192μg范围内线性关系良好,回归方程为Y=3614089.84X+14475.21(r=0.9997),平均加样回收率为100.08%,RSD=2.83%(n=6).结论:3批样品含量测定结果表明,所建立的方法简便、准确,可用于何首乌二苯乙烯部位质量控制.
-
活骨胶囊质量标准研究
目的 建立活骨胶囊的质量标准.方法 采用TLC法对活骨胶囊中当归、骨碎补、葛根、何首乌进行定性鉴别,采用HPLC法测定制剂中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量.结果 TLC分离清晰,阴性无干扰;2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0.129~2.064 μg范围内呈良好的线性关系(r =0.9999),平均回收率为100.15%,RSD为0.76%(n=6).结论 该方法简便、灵敏、准确、重复性好,可作为活骨胶囊的质量控制标准.
-
RP-HPLC测定心脑康胶囊中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量
目的 建立心脑康胶囊中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷RP-HPLC含量测定方法.方法 色谱柱为Dikma C18(250 mm×4.6 mm,5 μm); 流动相为乙腈-水(14:86); 检测波长为320 nm:柱温:25℃.结果 心脑康胶囊中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的的线性范围为 2.88~28.8 μg/ml ,(r=0.999 9),平均回收率为99.14%, RSD值为0.3%.结论 该方法简便,结果准确,可作为心脑康胶囊的质量控制方法.
-
HPLC法测定七宝美髯丸中四羟基二苯乙烯苷的含量
目的:建立HPLC法测定七宝美髯丸中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量.方法:色谱柱为Turner-C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水(25∶75);检测波长为320nm.结果:线性范围为14.12~127.08 μg*mL-1,平均回收率为99.20%,RSD为1.48%(n=5).结论:本方法简便,灵敏,快速,准确,可作为该制剂质量控制标准.
-
益肾舒胶囊的质量标准研究
目的:建立益肾舒胶囊的质量标准.方法:采用TLC法对益肾舒胶囊中的丹参、补骨脂进行定性鉴别;运用HPLC法测定何首乌中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量.结果:在4.136~24.68μg范围内2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯2-O-β-D-葡萄糖苷峰面积与进样量呈良好的线性关系,r=0.9997;样品加样回收率为98.80%,RSD为1.82%.结论:方法简便快速、结果准确,可有效控制益肾舒胶囊的质量.
-
HPLC法测定制何首乌中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量
目的:建立制何首乌质量控制方法.方法:用高效液相色谱法测定了2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量.结果:2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0.12-0.60μg范围内具有良好的线性关系.结论:本方法简便、可靠,可作为该制品的质量控制方法.
-
高效液相色谱法测定首乌丸中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量
目的 高效液相法测定测定首乌丸中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷成分含量;方法 采用RP-HPLC,色谱柱Ultimate XB-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-水(2575);检测波长:320nm;流速:1mL· min-1;柱温30℃.结果 3批首乌丸中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量为3.895~4.136mg·g-1;结论 该法稳定、简便,适用于首乌丸制剂质量控制.
-
LC/MSn鉴定2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在Beagle犬体内的主要代谢产物
目的研究鉴定2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(SBGC)在Beagle犬体内的代谢行为.方法选择健康Beagle犬3只单剂量0.4 g·kg-1灌胃SBGC,于给药后60 min后肢静脉取血,3 000 r·min-1离心10 min,分取血浆,将血浆经SPE-C18固相柱纯化后,采用LC/MSn方法对血浆中的待测的代谢产物进行总离子监测(TIM)和多级全扫描质谱分析(MSn).结果在Beagle犬血浆中检测到母体成分SBGC和4种代谢产物.结论 SBGC在Beagle犬体内主要与葡萄糖醛酸相结合形成Ⅱ相代谢产物.
-
RP-HPLC测定Beagle犬血浆中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的浓度及药动学研究
目的 建立Beagle犬血浆中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(SBGC)的RP-HPLC含量测定方法,研究Beagle犬灌胃何首乌二苯乙烯苷有效部位后体内药动学.方法 色谱条件:Agilent Zorbax Extend-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-水(15:85);检测波长:320 nm;柱温:30℃;流速:1.0 mL·min-1.Beagle犬灌胃何首乌二苯乙烯苷有效部位后定时取血,测定血浆药物浓度,采用DAS软件计算药动学参数.结果 SBGC在0.2064~8.256 mg·L-1内线性关系良好(r=0.999 4);Beagle犬灌胃何首乌二苯乙烯苷有效部位1.0,1.5,2.0 g·kg-1后符合二室开放式模型,t1/2α分别为0.20,0.10和0.14 h;t1/2β分别为0.56,0.60和0.64 h;V/F分别为0.08,0.15和0.08 L·kg-1;CL/F分别为0.11,0.20和0.16 L·h-1.结论 该法快速、简便、准确,可满足药动学研究需要.
-
HPLC法测定制首乌药材中羟芪衍生物的含量
采用高效液相色谱法测定制首乌药材中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量.Diamonsil C18色谱柱(5μm,4.6×250mm),流动相:乙腈-甲醇-水(10∶20∶70),流速:1.5ml*min-1,检测波长:320nm.结果2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0.0253~0.3542μg范围内线性关系良好;平均回收率为99.34%,RSD为0.49%.方法简便、快速,灵敏度高.
-
基于降脂宁调脂抗氧化有效部位HPLC指纹图谱的多指标成分定量方法研究
目的 建立以降脂宁调脂抗氧化有效部位HPLC指纹图谱参照峰为基准,计算多指标成分含量的定量方法.方法 建立降脂宁调脂抗氧化有效部位HPLC指纹图谱,以2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷为对照品,以其色谱峰为基准,计算主要色谱峰相对含量.结果 确定10个色谱峰为多成分定量指标,计算3批降脂宁调脂抗氧化有效部位中10个成分的总量,以2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷计分别为12.40%、12.44%和11.85%.结论 建立的多指标成分定量方法简便、可行,可作为降脂宁调脂抗氧化有效部位质量控制和评价方法之一.
-
高效液相色谱法测定乌麦口服液中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量
目的建立乌麦口服液中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定方法.方法采用RP-HPLC法,YWG-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,10 μm),流动相为甲醇-乙腈-水(50:10:90);检测波长:320 nm;流速:0.5 mL/min.结果 2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0.0236~0.1410 μg(r=0.9997) 线性关系良好,平均回收率为100.01%,RSD为0.59%(n=5).结论本方法灵敏、准确、操作简便,重现性良好.
-
HPLC法测定降脂减肥片中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量
目的 法测定降脂减肥片中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量.方法 采用HPLC法,选定色谱条件,进行线性关系和精密度考察,并做重复性试验和回收率试验.结果 降脂减肥片中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量基本稳定.结论 该方法简便、快速、结果准确,适用于降脂减肥片的质量控制.
-
益肾养元合剂质量标准研究
目的 提高益肾养元合剂的质量标准.方法 采用薄层色谱法鉴别金樱子、何首乌、狗脊,用高效液相法鉴定并测定2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D- 葡萄糖苷含量.结果 益肾养元合剂采用薄层色谱法鉴别金樱子、何首乌、狗脊可行,高效液相法鉴定并测定2,3,5,4'- 四羟基二苯乙烯-2-O-β-D- 葡萄糖苷含量的专属性均符合要求,各阴性对照无干扰.结论 改良后的检测方法可行.
-
HPLC法测定大活络丸中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量
目的:建立大活络丸中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的HPLC含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:Symmetry ShieldTM RP18(5μm 3.9×150mm),柱温30℃,流动相:乙腈-水(16:84),检测波长:320nm,流速:1.0 mL腘min-1。结果:2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0.04~0.20μg范围内呈现良好的线性关系(r=0.9998),加样回收率96.84%,RSD为1.36%。结论:该方法快速、简便、准确、重现性较好,结果可靠,可用于控制大活络丸制剂的质量。
-
HPLC法测定养血生发胶囊中5种活性成分
目的 建立HPLC法同时测定养血生发胶囊中阿魏酸、2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、羌活醇、异欧前胡素和大黄素5种活性成分的方法.方法 安捷伦Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.1%冰醋酸,采用梯度洗脱;检测波长:310 nm;体积流量:1 mL/min;柱温:30℃;进样量:20 μL.结果 5种成分均达到基线分离,各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系,其平均回收率分别为95.68%、100.02%、100.55%、103.03%、100.07%.结论 该方法简便、灵敏、准确,在同一色谱检测条件下实现多指标成分同时测定,为养血生发胶囊的质量评价和控制提供新的方法.