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人参败毒胶囊质量标准的研究
采用薄层色谱法对处方中独活、羌活、人参、枳壳进行了定性鉴别,并应用高效液色谱法对君药独活指标成分二氢欧山芹醇当归酸酯进行了定量分析.结果表明,本法线性关系好(r=0.9994),分离效果佳.
关键词： 人参败毒胶囊 橙皮苷 人参二醇 人参三醇 二氢欧山芹醇当归酸酯 -
HPLC同时测定独活中蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯含量
目的 建立同时测定中药独活中蛇床子素和二氩欧山芹醇当归酸酯含量的HPLC方法.方法 药材样品加乙醚用索氏提取6h,水浴挥干,甲醇定容;采用Merck C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1mol/L硫酸铵溶液(70:30),用硫酸溶液(1→5)调节pH为3.0,流速为1.0mL/min,检测波长为322nm.结果 理论板数以蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯计算均不低于5000,两物质的色谱峰分离度>1.5,对称因子均在0.95～1.05.蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯的线性范围分别为20.2～161.9和5.1～41.2mol/L,平均回收率为99.2%和98.8%,RSD为1.56%和2.16%.结论 本实验建立的色谱方法敏感、准确、重现性好,可用于中药材独活的质量控制.
关键词： 高效液相色谱法 独活 蛇床子素 二氢欧山芹醇当归酸酯 -
高速逆流色谱分离制备裂叶独活中香豆素类成分
目的 建立高速逆流色谱(HSCCC)法从裂叶独活根中分离制备高质量分数的香豆素类成分.方法 利用高效液相色谱-二极管阵列检测器分析优化溶剂体系,选择正己烷-醋酸乙酯-甲醇-水(1.5:2.5:2:1.5)为HSCCC溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,主机转速为850 r/min,体积流量为3 mL/min,检测波长为323 nm.所接收馏份在50℃减压浓缩,静置得到蛇床子素晶体、二氢欧山芹醇乙酸酯晶体和二氢欧山芹醇当归酸酯晶体,应用核磁共振氢谱、碳谱、质谱、红外光谱等进行鉴定,并用HPLC测定质量分数.结果 进样量为300 mg浸膏,得到二氢欧山芹醇乙酸酯6.3 mg、蛇床子素10.6 mg、二氢欧山芹醇当归酸酯6.4 mg,三者的质量分数均达到96.0％以上.结论 HSCCC法可用于裂叶独活中高质量分数香豆素类成分的快速分离制备.
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败毒散中5种有效成分的HPLC法测定
建立了高效液相色谱法测定败毒散中的5种有效成分,即蛇床子素、二氢欧山芹醇当归酸酯、洋川芎内酯Ⅰ、洋川芎内酯A和欧当归内酯A.使用C18色谱柱,以乙腈:0.1％冰乙酸为流动相,梯度洗脱,检测波长为330 nm(0～28 min)和280 nm (28～60 min).上述5种成分分别在5.0～100.0、2.6～52.0、2.2～44.0、8.5～170.0和2.0～40.0 μg/ml范围内线性关系良好.平均回收率分别为98.25％、96.84％、99.06％、99.22％和97.74％,RSD分别为1.27％、0.81％、1.22％、1.05％和1.43％.
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高效液相色谱法测定独活中二氢欧山芹醇当归酸酯的含量
目的 建立独活药材与饮片中二氢欧山芹醇当归酸酯的HPLC分析方法.方法 采用Shiseido C_(18) MG(4.6 mm × 250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(49∶51)为流动相,流速1 ml·min~(-1),检测波长330 nm,柱温30℃.结果 二氢欧山芹醇当归酸酯在0.003 6～1.536 mg·ml~(-1)呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.1 %(RSD=2.8 %).22批不同产地独活药材与饮片中二氢欧山芹醇当归酸酯的质量分数在0.058 %～0.778 %,平均值0.178 %.结论 该方法简单、重复性好,可用于独活的质量控制.
关键词： 独活 二氢欧山芹醇当归酸酯 高效液相色谱 -
高效液相色谱法测定风湿止痛药酒中粉防己碱、防己诺林碱、蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯的含量
目的:采用高效液相色谱法测定风湿止痛药酒(FSZTYJ)中粉防己碱、防己诺林碱、蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯的含量.方法:Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流速:1.0 ml·min-1;粉防己碱和防己诺林碱:流动相为甲醇-乙腈-0.3％二乙胺(52∶37∶11),检测波长:280 nm.蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯:流动相A为甲醇,流动相B为0.2mol· L-硫酸铵溶液,检测波长:322 nm.结果:粉防己碱和防己诺林碱分别在0.1026～2.052 μg(r-0.999 1)和0.069 4～1.388 μg(r=0.999 5)时进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.30％和96.93％,RSD(n=6)分别为1.44％和1.35％;蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯分别在0.0572～1.144 μg(r=0.999 2)和0.019 6～0.392 μg(r=(.999 4)时进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.19％和96.60％,RSD(n=6)分别为1.50％和1.53％.结论:该方法测定结果准确、灵敏、重复性好.
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复方独活胶囊含量测定方法研究
目的 建立复方独活胶囊的含量测定方法.方法 以蛇床于素和二氢欧山芹醇当归酸酯为含量测定指标,采用HPLc分析方法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(4.6 mm ×250 mm,5μm);乙腈-水(52∶48)为流动相,检测波长为330 nm,拄温为30℃,流速为1 mL/min.结果 蛇床子素和二氯欧山芹醇当归酸酯分别在0.00332 mg/mL -0.166mg/mL(r=0.9998)、0.00032 mg/mL -0.016 mg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.9998),平均回收率分别为96.40％(RSD=0.96％)、95.92％( RSD=1.28％) (n =6).结论 该方法快速、灵敏、准确、重复性好,可用于复方独活胶囊的质量控制.
关键词： 复方独活胺囊 蛇床子素 二氢欧山芹醇当归酸酯 高效液相色谱法 -
桃仁膝康片的醇提工艺优选
目的:优选将桃仁膝康丸改为桃仁膝康片的醇提工艺.方法:采用正交试验法,以二氢欧山芹醇当归酸酯提取量和干浸膏得率为指标,考察乙醇体积分数、料液比、提取时间、提取次数对提取工艺的影响.结果:佳提取工艺为加入6倍量60％乙醇,提取3次,每次1.5 h.结论:优选的醇提工艺合理稳定可行,提取效率高,适于工业化生产.
关键词： 桃仁膝康片 醇提取工艺 二氢欧山芹醇当归酸酯 正交试验 -
HPLC法同时测定追风舒经活血片中4种成分的含量
目的:建立同时测定追风舒经活血片中羌活醇、异欧前胡素、蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Hypersil C18(200 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.05％冰醋酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 ml/min,检测波长为310 nm(羌活醇和异欧前胡素)、330 nm(蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯).结果:羌活醇、异欧前胡素、蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯的线性范围分别为0.027 8～0.556 0μg(r=0.999 5)、0.018 4～0.368 0 μg(r=0.999 4)、0.059 2～1.184 0μg(r=0.999 8)、0.012 6～0.252 0 μg(r=0.999 3);四者精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜1％;平均加样回收率分别为98.69％(RSD=0.86％,n=6)、96.92％(RSD=0.62％,n=6)、99.13％(RSD=0.95％,n=6)、97.79％(RSD=1.38％,n=6).结论:该方法准确、灵敏、重复性好,可用于追风舒经活血片的质量控制.
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HPLC法同时测定益肤丸中香豆素类化合物的含量
目的：建立同时测定益肤丸中香豆素类化合物含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Inertsil ODS-3，流动相为乙腈-水（49∶51，V/V），流速为1.0 ml/min，检测波长为320 nm，柱温为30℃，进样量为20μl。结果：蛇床子素、异欧前胡素和二氢欧山芹醇当归酸酯检测质量浓度线性范围分别为5.16～206.4μg/ml（r＝0.9999）、37.40～1495.89μg/ml（r＝0.9999）、9.95～318.34μg/ml（r＝0.9999）；精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜3.0％；加样回收率分别为96.05％～103.19％（RSD＝2.18％，n＝9）、96.90％～103.09％（RSD＝2.07％，n＝9）、95.50％～103.57％（RSD＝2.15％，n＝9）。结论：该方法操作简便，精密度、稳定性、重复性较好，可用于益肤丸中香豆素类化合物含量的同时测定。
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独活的HPLC指纹图谱及4个香豆素类成分的测定
目的:建立独活HPLC指纹图谱并测定独活中二氢欧山芹醇、蛇床子素、异欧前胡素、二氢欧山芹醇当归酸酯的含量,为独活的质量控制提供参考.方法:采用SWELL ChromplusTM C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.2％醋酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～5 min,15％→20％A;5～20 min,20％→27％A;20～45 min,27％A;45～55 min,27％→30％A;55～56 min,30％→41％A;56～60min,41％A;60～70 min,41％→50％A;70～90 min,50％→55％A;90～95 min,55％→15％A;95～100 min,15％A),流速1.0 mL·min-1,检测波长325 nm,柱温25℃.采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”建立指纹图谱并进行相似度评价,利用SPSS 20.0软件进行聚类分析.对二氢欧山芹醇、蛇床子素、异欧前胡素和二氢欧山芹醇当归酸酯的含量测定进行方法学考察.结果:建立了独活的指纹图谱,标定了21个共有峰,18批独活药材与对照图谱的相似度均≥0.85,聚类分析将其分为3类.二氢欧山芹醇、蛇床子素、异欧前胡素和二氢欧山芹醇当归酸酯线性范围分别为2.250～36.000、34.500～552.000、1.375～22.000和9.375～150.000 μg·mL-1,线性关系良好(r≥0.999 7);重复性试验RSD＜2％,平均加样回收率在94.1％～100.6％之间.18批样品中二氢欧山芹醇、蛇床子素、异欧前胡素和二氢欧山芹醇当归酸酯的含量分别为0.009 3％～0.110 1％,0.498 9％～1.664 1％,0.007 1％～0.045 0％和0.065 4％～0.569 0％.结论:独活指纹图谱专属性强,结合4个香豆素类成分的含量测定可较全面控制独活的质量.
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采用LC-ESI/MS方法同时测定荆防败毒口服液中4个有效成分含量
目的:建立同时测定荆防败毒口服液中4个有效成分(升麻素苷、紫花前胡苷、二氢欧山芹醇当归酸酯和欧当归内酯A)含量的LC-ESI/MS方法.方法:通过优化,建立了如下方法同时测定荆防败毒口服液中4个有效成分(升麻素苷、紫花前胡苷、二氢欧山芹醇当归酸酯和欧当归内酯A):采用ACQUITY UPLCBEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm),柱温为30℃,以0.1％甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0～10 min,90％A→0％A;10～11 min,0％A→90％A;11～13 min,90％A),流速0.2 mL· min-1,分析时间为13 min,进样量1μL;采用ESI正负离子模式,多反应监测(MRM),应用Masslynx V4.1软件进行数据分析.结果:升麻素苷、紫花前胡苷、二氢欧山芹醇当归酸酯和欧当归内酯A能够在13 min内完全分离,质量浓度在一定范围内与峰面积呈良好的线性关系(r2＞0.998),日内精密度RSD为0.19％～0.68％,日间精密度RSD为0.74％～1.9％,重复性RSD为0.11％～1.9％,稳定性RSD为3.3％～8.6％,加样回收率在97.7％～102.3％(RSD为0.50％～2.7％);测得的4批样品中升麻素苷、二氢欧山芹醇当归酸酯、紫花前胡苷和欧当归内酯A的含量范围分别为2.27～2.52、6.35～7.06、143.14～180.534和0.076～0.186tμg· mL-1.结论:该方法可以用于荆防败毒口服液中4个有效成分的含量测定和质量控制.
