首页 > 文献资料
-
HPLC方法同时测定独活中二氢欧山芹醇-β-D葡萄糖苷和二氢欧山芹醇的含量
[目的]研究独活中二氢欧山芹醇-β-D葡萄糖苷和二氢欧山芹醇的佳提取条件,同时建立了同时测定独活中二氢欧山芹醇-β-D葡萄糖苷和二氢欧山芹醇含量的高效液相色谱法(HPLC).[方法]通过单因素分析法考察了提取溶剂、料液比、超声提取时间对独活提取物中二氢欧山芹醇-β-D-葡萄糖苷和二氢欧山芹醇含量的影响.采用HPLC法对不同提取条件和不同产地的独活中两种成分含量.[结果]独活中二氢欧山芹醇-β-D葡萄糖苷和二氢欧山芹醇的佳提取条件为提取溶剂用100%的甲醇,料液比为1:50,超声提取60min.二氢欧山芹醇-β-D-葡萄糖苷在0.3125~20μg/mL内呈良好线性,平均回收率为99.0%(RSD=2.99%);二氢欧山芹醇在0.3125~20μg/mL内呈良好线性,平均回收率为102%(RSD=2.59%).[结论]所建立的高效液相色谱法,能够准确测定独活中二氢欧山芹醇-β-D葡萄糖苷和二氢欧山芹醇含量,可用于独活药材的质量评价.
关键词： 独活 二氢欧山芹醇-β-D葡萄糖苷 二氢欧山芹醇 高效液相色谱法 -
独活及其制剂有效成分测定方法的研究概况
独活为常用中药,始载于<神农本草经>,列为上品,具有祛风除湿,散寒止痛的作用,可治腰膝酸痛,手脚挛痛.独活其植物来源依地区不同,品种差异很大,<中药大辞典>共收载了13种之多,<中药志>记载的独活也有8种,其中主要为伞形科当归属和独活属植物,另外还有前胡属及五加科葱术属植物.<中国药典>2000年版规定独活正品为伞形科(Umbelliferae)植物重齿毛当归Angelioa pubescens Maxim.f.biserrata shan at Yuan的干燥根.柳江华[1]等已综述过独活人药的27种植物100余种化学成分,其中香豆素类成分70多种,挥发油成分30余种,萜类成分20余种.近几年,国内学者又分别对以独活人药的常用植物的化学成分进行了研究.依据药理试验,其主要有效成分为香豆素类(二氢欧山芹醇、二氢欧山芹醇乙酸酯、欧芹酚甲醚等)和挥发油(蛇床子素等).
-
二氢欧山芹醇的合成研究进展
二氢欧山芹醇(columbianetin)及其衍生物属于香豆素类化合物,具有广泛的生物活性.二氢欧山芹醇是合成一些天然产物如二氢欧山芹醇当归酸酯、二氢山芹醇醋酸酯、libanorin和angelmarin的关键中间体,研究人员已提出多种二氢欧山芹醇的合成策略,如史氏环氧化反应、水催化多米诺反应等,本文概述了二氢欧山芹醇的化学合成方法.
-
独活的HPLC指纹图谱及4个香豆素类成分的测定
目的:建立独活HPLC指纹图谱并测定独活中二氢欧山芹醇、蛇床子素、异欧前胡素、二氢欧山芹醇当归酸酯的含量,为独活的质量控制提供参考.方法:采用SWELL ChromplusTM C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.2％醋酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～5 min,15％→20％A;5～20 min,20％→27％A;20～45 min,27％A;45～55 min,27％→30％A;55～56 min,30％→41％A;56～60min,41％A;60～70 min,41％→50％A;70～90 min,50％→55％A;90～95 min,55％→15％A;95～100 min,15％A),流速1.0 mL·min-1,检测波长325 nm,柱温25℃.采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”建立指纹图谱并进行相似度评价,利用SPSS 20.0软件进行聚类分析.对二氢欧山芹醇、蛇床子素、异欧前胡素和二氢欧山芹醇当归酸酯的含量测定进行方法学考察.结果:建立了独活的指纹图谱,标定了21个共有峰,18批独活药材与对照图谱的相似度均≥0.85,聚类分析将其分为3类.二氢欧山芹醇、蛇床子素、异欧前胡素和二氢欧山芹醇当归酸酯线性范围分别为2.250～36.000、34.500～552.000、1.375～22.000和9.375～150.000 μg·mL-1,线性关系良好(r≥0.999 7);重复性试验RSD＜2％,平均加样回收率在94.1％～100.6％之间.18批样品中二氢欧山芹醇、蛇床子素、异欧前胡素和二氢欧山芹醇当归酸酯的含量分别为0.009 3％～0.110 1％,0.498 9％～1.664 1％,0.007 1％～0.045 0％和0.065 4％～0.569 0％.结论:独活指纹图谱专属性强,结合4个香豆素类成分的含量测定可较全面控制独活的质量.
