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UPLC-MS/MS分析瓜蒌子中3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇在大鼠体内的组织分布情况
目的:探讨瓜蒌子的有效成分3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇口服给药后在大鼠体内的组织分布情况.方法:取健康SD雄性大鼠,灌胃给药后分别于时间点0.5,1,3,6h取大鼠的胃、心、肝、脾、肺、肾组织,将组织匀浆及预处理.采用ZORBAX C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,3.5 μm),流动相含0.1％甲酸的10 mmol·L-1乙酸铵溶液(A)-甲醇(B)梯度洗脱(0～0.01 min,50％ A;0.01 ～1.0 min,50％ ～ 2％A;1.0～4.0 min,2％A;4.0～4.1 min,2％～50％A;4.1～5.0 min,50％A),流速0.5 mL～min-1,进样量10 μL,选择电喷雾离子化三重四极杆串联质谱,以多反应监测(MRM)方式进行正离子模式检测,用于定量分析二级碎片离子分别为m/z 684.7 ～ 527.6(3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇)和m/z 472.4 ～ 436.4(特非那定).结果:大鼠灌胃给药3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇后,在肺组织中0.5h时药物质量分数达峰值,在心、肝、脾、肾中1.0h时药物质量分数达峰值,而胃中在3.0h时药物质量分数达峰值.胃和肺中药物分布较大,在胃中3.0h时药物质量分数达大值(405.8±114.8) ng·g-1;药物在肺中的分布速度快,0.5h时即可达到峰值(338.8 ±85.5) ng·g-1,在心、肝、脾和肾脏的分布较低,6h时各脏器的药物质量分数已显著降低.结论:大鼠灌胃给予3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇后,能分布到各脏器组织,其中在胃和肺分布的浓度较高,且在3h后仍能保持较高水平,而在心、肝、脾、肾分布浓度相对较低,这可能与该成分本身性质和作用特点有关.
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瓜蒌薤白提取物中3，29-二苯甲酰基栝楼仁三醇的大鼠在体肠吸收研究
目的：研究瓜蒌薤白（GX）提取物中3，29-二苯甲酰基栝楼仁三醇（DK）的大鼠在体肠吸收机制。方法采用单向灌流模型，高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-PDAD）测定大鼠在体肠灌流GX提取物中DK的浓度变化，研究其吸收部位和吸收动力学特征。结果 GX提取物中DK的主要吸收部位为空肠、回肠和结肠，且三部分肠段间的吸收无显著性差异，均显著大于十二指肠的吸收（P＜0.05）；不同浓度的GX提取物中的DK的Ka值和Papp值无显著差异。结论 GX提取物中DK在全肠道有不同程度的吸收，其中空肠、回肠和结肠吸收好，药物浓度对GX提取物中DK的Ka值和Papp值无影响，其吸收机制为被动扩散。
关键词： 瓜蒌薤白提取物 3 29-二苯甲酰基栝楼仁三醇 单向灌流法 在体肠吸收 -
气相色谱法(GC)测定瓜蒌子中3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇的含量
目的 建立气相色谱法测定瓜蒌子中3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇含量的方法.方法 Agilent DB-1701毛细管柱(30mm×0.32mm(内径)×0.25μm),流量2.0mL/min;进样口温度280℃;检测器温度320℃;升温程序为70℃保持1.5min,以20℃/min-1升温至230℃保持2min,10℃/min升温至280℃保持8min.结果 在0.009625～0.09625mg/mL范围内,呈现良好线性关系(r＝0.9998),平均回收率为99.97%,RSD为1.09%.结论 本法简便可行、重复性好、灵敏度高,适用于瓜蒌子的质量控制.
关键词： 瓜蒌子 气相色谱法 3 29-二苯甲酰基栝楼仁三醇 -
不同瓜蒌子饮片的成分比较
目的建立瓜蒌子中3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇的HPLC测定方法,以选择质量较佳的瓜蒌子饮片.方法以3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇为指标,建立了HPLC法测定条件,色谱柱为Polaris C18柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(93:7),检测波长为230 nm,体积流量为1.0 mL/min,并对瓜蒌子、炒瓜蒌子、麸炒瓜蒌子、蛤粉炒瓜蒌子、蜜炙瓜蒌子、瓜蒌子霜、瓜蒌仁、炒瓜蒌仁、瓜蒌子壳中该成分进行了测定.结果3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇在0.048 4～2.420 μg与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为97.06%.3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇的质量分数大小依次为:瓜蒌仁＞炒瓜蒌仁＞瓜蒌子＞炒瓜蒌子＞麸炒瓜蒌子＞蛤粉炒瓜蒌子＞蜜炙瓜蒌子＞瓜蒌子霜＞瓜蒌子壳.结论瓜蒌子和炒瓜蒌子是较佳的瓜蒌子饮片,这与瓜蒌子临床应用现状是相符合的.
关键词： 瓜蒌子 3 29-二苯甲酰基栝楼仁三醇 高效液相色谱 -
引药米酒对瓜蒌薤白中3，29-二苯甲酰基栝楼仁三醇血浆蛋白结合率的影响
目的：探讨引药米酒对瓜蒌薤白中3，29-二苯甲酰基栝楼仁三醇血浆蛋白结合率的影响。方法采用平衡透析法利用高效液相色谱技术测定瓜蒌薤白米酒溶液和水溶液中的3，29-二苯甲酰基栝楼仁三醇（质量浓度为0.8、1.6、3.2μg·mL-1）的血浆蛋白结合率。高效液相色谱条件为：YMC-Pack ODS-A 色谱柱（4.6 mm×250 mm，5μm），甲醇-水（93：7）为流动相，DAD 检测器，检测波长为231 nm。结果瓜蒌薤白米酒溶液和水溶液中的3，29-二苯甲酰基栝楼仁三醇在大鼠、家兔、人血浆中的血浆蛋白结合率较高，没有种属差异和质量浓度依赖性。结论引药米酒未对瓜蒌薤白中3，29-二苯甲酰基栝楼仁三醇血浆蛋白结合率产生影响。
关键词： 引药米酒 瓜蒌薤白 3 29-二苯甲酰基栝楼仁三醇 血浆蛋白结合率 -
一测多评法同时测定瓜蒌皮注射液中6种有效成分含量
目的: 建立一测多评法( QAMS) 测定瓜蒌皮注射液中6种有效成分含量.方法: 采用HPLC法,色谱柱为Waters Sunfire ODS C18柱(250 mm×4. 6mm,5μm),流动相为甲醇(A)-0. 2%冰乙酸水溶液(B)梯度洗脱,流速为1. 0 ml·min-1,检测波长为254 nm,柱温为30℃,进样量为20 μl.以3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇为参照物,应用QAMS测定3,29-二苯甲酰基栝楼仁二醇、香草酸、腺苷、槲皮苷、木犀草苷相对较正因子并计算含量,同时与外标法测定结果进行比校.结果: 3,29-二苯甲酰基栝楼仁二醇、香草酸、腺苷、槲皮苷、木犀草苷5种有效成分一测多评法计算值与外标法测定值差异无统计学意义 (P>0. 05) .结论:一测多评法可用于瓜蒌皮注射液6种有效成分的含量测定,且结果准确、方法简单、有效.
关键词： 瓜蒌皮注射液 3 29-二苯甲酰基栝楼仁二醇 香草酸 腺苷 29-二苯甲酰基栝楼仁三醇 槲皮苷 木犀草苷 一测多评法 -
瓜蒌薤白滴丸的质量控制
目的:建立瓜蒌薤白滴丸的薄层色谱(TLC)鉴别方法和瓜蒌薤白滴丸中3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法.方法:采用TLC法对瓜蒌薤白滴丸进行了鉴别;采用HPLC-DAD联用测定了3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇的含量.结果:瓜蒌薤白滴丸显示与对照药材或对照品相应的斑点;3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇在2.7～0.028 125μg范围内线性关系良好,回归方程为:Y=545 399.834 2X+6 081.7059,相关系数r=0.999 8,平均回收率为101.0％,RSD(％)=4.93％,5个批次瓜蒌薤白滴丸的3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇的平均含量为0.053％.结论:本法简便、准确、重复性好、专属强,可用于瓜蒌薤白滴丸的质量控制.
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瓜蒌皮药材质量标准研究
目的:完善瓜蒌皮药材的质量标准,对瓜蒌皮药材的质量进行有效控制.方法:采用显微法观察瓜蒌皮粉末特征;参考中国药典2010年版附录相关方法,对瓜蒌皮的水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物进行测定;采用HPLC法建立瓜蒌皮中3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇含量的测定方法.结果:确定瓜蒌药材显微特征;不同产地瓜蒌皮药材水分测定结果为9.65％～12.15％,总灰分为3.16％～4.99％,酸不溶性灰分为0.24％～0.46％,浸出物为32.19％～44.01％;建立HPLC法测定瓜蒌皮中3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇含量的方法,药材含量测定结果为0.033％～0.045％.结论:本研究建立的方法准确可靠,可用于瓜蒌皮药材的质量控制.
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果实熟度及加工方式对瓜蒌子中3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇的影响
目的:比较不同果实成熟度及加工方式对瓜蒌子质量的影响.方法:以瓜蒌子中3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇的含量为考察指标,采用HPLC法测定栝楼青果、中果、熟果以及不同干燥方式瓜蒌子中3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇的含量.结果:完全成熟的瓜蒌子质量优于未成熟的瓜蒌子;60℃下烘干的瓜蒌子质量优,3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇含量高达131.63 μg/mL.结论:不同的果实熟度和加工方式对瓜蒌子质量有明显影响.
关键词： 瓜蒌子 果实熟度 加工方式 3 29-二苯甲酰基栝楼仁三醇 -
黔产瓜蒌中3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇的含量测定
目的:利用HPLC法测定黔产瓜蒌产品中3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇的含量.方法:采用色谱柱PntulipsTMBP-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相甲醇-水(92:8),流速1.0mL·min-1,检测波长230nm,柱温30℃,进样量5μL.结果:3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇在0.12～1.20μg(r=0.9999)间线性关系良好,平均回收率为99.50％,RSD=1.92％,在瓜蒌子、瓜蒌皮及炒瓜蒌子中含量分别为0.12％、0.11％、0.10％.结论:该方法可用于黔引种瓜蒌及副制品的含量测定,为黔大规模引种瓜蒌提供参考.
关键词： 瓜蒌 3 29-二苯甲酰基栝楼仁三醇 含量测定 -
RP-HPLC法测定瓜蒌子中3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇含量
目的:建立RP-HPLC法测定瓜蒌子中3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇的含量.方法:采用Polaris C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);以甲醇-水(93∶7)为流动相,流速1.0 mL·min-1,紫外检测波长为230 nm;柱温25℃;进样量5μL.结果:3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇线性范围为0.0484-2.4200 μg(r=0.9999),3个浓度的回收率分别为96.19%,100.7%,100.6%(n=3);RSD分别为3.3%,0.63%,1.2%.结论:本方法简单、重复性好、专属性强,可为评价不同产地的瓜蒌子药材质量提供科学依据.
关键词： 瓜蒌子 3 29-二苯甲酰基栝楼仁三醇 反相高效液相色谱法
