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快速溶剂萃取-电雾式检测器结合柱后补偿液相色谱在4种中成药黄芪甲苷测定中的应用
目的 建立一种通过快速溶剂萃取(ASE)提取,使用柱后补偿液相色谱结合电雾式检测器(CAD)测定4种中成药(补中益气丸、通窍鼻炎颗粒、醒脑再造胶囊、玉屏风颗粒)中黄芪甲苷含量的方法,并将该方法与药典方法进行差异分析.方法 通过试验确定ASE萃取优条件:水饱和正丁醇作为溶剂,萃取温度100℃,萃取时间5min,循环次数3次,HPLC方法:色谱柱Thermo AQ-C18(2.1 mm×100 mm,3 μm),分析泵流动相:乙腈-水(15∶85),梯度程序:0 min,15％A,0～4 min,15％ ～60％A,4～5 min60％A,流速:0.3 mL·min-;补偿泵流动相:乙腈,流速:0.3 mL·min-1.结果 黄芪甲苷在26.62 ～ 665.5μg·mL-1内呈良好的线性,样品测定RSD为1.0％ ～2.1％,方法回收率为98.80％ ～ 100.80％,方法结果与药典方法结果吻合.结论 该方法快速、准确、通用性高、重现性好,可用于这4种中成药中黄芪甲苷的含量测定.
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氨基糖苷类抗生素组分控制进展
笔者先概括性介绍目前临床常用氨基糖苷类抗生素的来源、分类、化学结构、组分多样性及原研单位等基本信息,然后回顾氨基糖苷类抗生素组分分析技术发展历程,通过对比分析,讨论常见氨基糖苷类抗生素组分分析方法的优缺点,分析液相色谱脉冲安培电化学检测方法在氨基糖苷类抗生素组分分析应用中优势,后介绍与氨基糖苷类抗生素组分分析相关的新技术和新理念,探讨其未来的发展方向.
关键词： 氨基糖苷 组分分析 脉冲安培电化学检测器 电雾式检测器 -
快速溶剂萃取-电雾式检测器同时测定酸枣仁中4种成分
目的 建立一种快速溶剂萃取(ASE)-电雾式检测器(CAD)同时测定酸枣仁中酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、斯皮诺素、白桦脂酸的方法.方法 采用正交试验对快速溶剂萃取系统的提取条件进行优化,并用电雾式检测器对酸枣仁中目标成分进行同时检测.色谱柱为Thermo Syncronis C18(100 mm×3mm,3 μm),流动相为乙腈-水,体积流量为0.5 mL/min,柱温为40℃,Corona Ultra电雾式检测器,雾化温度35℃.结果 优化了ASE参数,极大地提高了提取效率,通过1次进样,同时测定酸枣仁中酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、斯皮诺素、白桦脂酸的量,线性关系良好,相关系数为0.998 3～0.999 6,加样回收率在98.46％～102.02％.结论 该方法快速、简便、准确可靠,可用于酸枣仁药材的质量控制.
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亲水作用色谱与电雾式检测器测定枸杞子药材中的甜菜碱
目的 建立了亲水作用色谱(HILIC)模式分离甜菜碱和采用电雾式检测器直接测定其含有量的分析方法.方法 色谱柱为ZIC-pHILIC (150 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.020 mol/L醋酸铵溶液(95∶5),pH4.0(用醋酸调节);体积流量为0.5 mL/min;进样体积1.0μL;柱温30℃;Corona Ultra电雾式检测器,雾化温度35℃,采样频率5 Hz.结果 甜菜碱线性回归方程为Y=12.52X-2.69,相关系数为0.996 1,线性范围为0.02 ～2.0 mg/mL.甜菜碱回收率为85.0％ ～96.2％.3批甜菜碱的含有量分别为1.04％、1.01％和1.17％.结论 本方法简单易操作,可用于对枸杞子药材中的甜菜碱的常规检测分析工作.
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HPLC-电雾式检测器的应用
电雾式检测器(CAD)是一种新型通用型液相色谱检测器,具有较宽的动态监测范围、较高的灵敏度和重复性、不依赖于化学结构的信号响应一致性、应用广泛和操作简捷等优点,应用于中性、酸性、碱性及两性物质等,特别是无紫外吸收、非挥发性或半挥发性物质的检测.本文简要介绍了CAD检测器的工作原理及其应用.
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利用电雾式检测器建立三七药材液相色谱指纹图谱
目的:利用HPLC电雾式检测器(charged aerosol deicetor,CAD)联用技术,建立三七药材指纹图谱.方法:色谱柱:Agilent Zorbax Eclipse XDB C18(250 mm ×4.6 mm,5μm),乙腈-水梯度洗脱,柱温:30℃,流速:1.0 mL/min,进样量:10μL.CAD检测:氮气压力为2.414×105Pa,信号响应范围为0～100 pA.结果:建立了三七药材指纹图谱的分析方法,并成功应用于20批药材的指纹图谱的检测.结论:通过对三七皂苷类成分的检测分析,与ELSD和UV两种常用的检测器比较,CAD检测器具有较为平稳的基线和较高的灵敏度,更加适用于三七及含有较弱或无紫外吸收成分药材的指纹图谱分析.
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高效液相色谱-电雾检测法测定两性霉素B脂质体中磷脂含量
目的:考察不同条件下两性霉素B脂质体中磷脂二硬酯酰磷脂酰甘油(DSPG)及氢化大豆磷脂酰胆碱(HSPC)的稳定性.方法:利用HPLC-CAD法测定脂质体磷脂膜中各种类脂的含量,采用C8色谱柱,流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速1.0mL·min-1.结果:DSPG,HSPC的平均回收率分别为100.01%,100.02%,RSD分别为0.56%,0.41%;DSPG,HSPC的日内精密度分别为0.14%,0.04%.4℃放置3个月HSPC含量均高于80%,DSPG含量均高于90%.结论:HPLC-CAD联合应用可以快速、高效、准确地检测脂质体中的磷脂及其降解产物的含量,制备的两性霉素B脂质体在4℃条件下具有较高的稳定性.
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HPLC-CAD法测定盐酸乙胺丁醇片中盐酸乙胺丁醇的含量
目的 建立高效液相-电雾检测器(HPLC-CAD)方法测定盐酸乙胺丁醇片剂中盐酸乙胺丁醇(EMB)的含量.方法 采用安捷伦1200系列高效液相色谱系统联合电雾式检测器测定.流动相溶解片剂样品,涡旋约30 min,过滤后注入色谱系统.色谱柱为Hedera ODS-2 C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温: 40 ℃,流动相:15 mmol·L-1醋酸铵溶液(pH 7.3)-甲醇(80∶20,v/v),流速: 1.0 mL·min-1,进样体积: 20 μL.CAD参数:气压35 psi (house nitrogen),量程100 pA.结果 此方法测定EMB的低定量限(LOQ)为15 μg·mL-1 (S/N=10),方法回收率>99.84%,日间、日内精密度均<3.50%,线性范围为25~200 μg·mL-1 (r>0.999 9).片剂的赋形剂对EMB的含量测定几乎没有干扰.结论 本方法准确、快速、简便,可用于EMB的测定及其释放度和稳定性研究,对其类似化合物的测定具有参考价值.
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HPLC-CAD法测定蛇胆汁中牛磺胆酸钠的含量
目的:建立测定蛇胆汁中牛磺胆酸钠含量的高效液相色谱-电雾式检测器(HPLC-CAD)法,同时对紫外检测器、蒸发光检测器和电雾式检测器3种不同检测器的灵敏度进行比较.方法:采用ZORBAX SB C1s色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％三氟乙酸水(30∶70),等度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温35℃,CAD雾化温度35℃,气压4.206×105 Pa.结果:蛇胆汁进样量在0.174 2～3.484 0μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率为99.0％,RSD为0.76％(n=6),阴性对照无干扰.本实验测得牛磺胆酸钠含量范围眼镜蛇科为5.69～28.85 mg· g-1;游蛇科为23.37～29.65 mg· g-1;蝰科为6.54～24.00 mg· g-1.结论:该方法经方法学验证,可作为蛇胆汁质量控制的方法.
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采用混合模式色谱与电雾式检测器测定蛋白药物中的聚山梨醇酯20
目的:建立混合模式色谱和电雾式检测器测定蛋白药物中的聚山梨醇酯20的含量.方法:色谱柱为Oasis MAX(2.1mm×20 mm,30μm),柱温30℃,流动相A为2％(体积分数)甲酸的异丙醇溶液,流动相B为2％(体积分数)甲酸的水溶液,梯度洗脱,进样体积30 μL;电雾式检测器,雾化室温度30℃,采样频率5 Hz.结果:聚山梨醇酯20的峰面积与浓度线性回归方程为Y=6.643X-0.0445(r=0.9994),线性范围为9.4～188.0 mg· mL-1;峰面积和保留时间的RSD分别为0.66％和0.04％；平均回收率为98.3％；方法定量限(S/N=10)为1.1 mg· mL-1.结论:该仪器分析方法重现性较好,样品检出限较低,可作为药物及制剂中聚山梨醇酯20的含量测定方法.
关键词： 混合模式色谱 电雾式检测器 聚山梨醇酯20(吐温20) 蛋白药物 -
高效液相色谱-电雾式检测器法测定银杏叶提取物中萜类内酯含量
目的:建立采用高效液相色谱-电雾式检测器(HPLC-CAD)测定银杏叶提取物中萜类内酯含量的方法.方法:采用CAPCELL PAK MGⅡC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温40℃,以甲醇-水(30:70)为流动相,流速1.0 mL· min-1;以CAD检测器检测,雾化温度40℃.结果:本方法对白果内酯、银杏内酯C、银杏内酯A、银杏内酯B的定量下限分别为14、14、28和27 ng,检测下限分别为4、6、10和10 ng;各萜类内酯线性关系良好,相关系数在0.999 6～0.999 8之间;加样回收率(n=6)分别为101.6％、95.4％、102.1％和105.1％,重复性试验的RSD分别为2.6％、3.0％、2.6％和3.O％.3批次银杏叶提取物中白果内酯、银杏内酯C、银杏内酯A和银杏内酯B含量分别为3.04％～3.18％、1.05％、1.22％～1.24％和0.63％～0.64％.结论:该方法可用于银杏叶提取物中萜类内酯的含量测定,且该方法具有更高的灵敏度.
