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HPLC-ELSD法测定舒血宁注射液配伍溶液中内酯含量
舒血宁注射液具有扩张血管、改善微循环的功能,多用于缺血性心脑血管疾病、冠心病、心绞痛、脑栓塞、脑血管痉挛等,临床疗效好,应用广泛,在临床上常做静脉滴注.但是针对舒血宁注射液与临床6种常用输液配伍后其主要成份银杏内酯含量的影响尚无研究报道,本文为此开发了本检测方法针对该问题的研究与检测.由于6种临床输液都是水溶液,因此在检测方法的验证中采用注射用水替代输液作为研究对象.
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HPLC-ELSD法分析硫酸奈替米星中的西索米星含量
目的: 建立一种硫酸奈替米星中西索米星含量的分析方法.方法:应用高效液相色谱-蒸发光散射检测法分析硫酸奈替米星中西索米星的含量.色谱条件:C18 Agilent色谱柱,规格: 4.6 mm×250 mm,5 μm;流动相:0.1 mol*L-1三氟乙酸水溶液-乙腈(9∶2);检测器条件:汽化温度为105 ℃,雾化温度为50 ℃,气体流速1.90SLM.结果:硫酸奈替米星样品中主成分与西索米星分离良好,西索米星杂质峰型及进样峰面积重现性良好(RSD<1.5%),在选定进样量范围内线性良好(Y＝0.364 5X-1.817 8,r＝0.993 8).结论:本方法操作简单,方法的准确性、重现性均能很好的满足质量控制的要求.
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HPLC-ELSD法测定止痛化癥胶囊中黄芪甲苷的含量
目的 建立HPLC-ELSD法测定止痛化癥胶囊中黄芪甲苷含量的方法.方法 采用Appllo C18色谱柱；漂移管温度:110℃；载气压力:3.08 bar;流动相:乙腈-水(34∶66)；流速:1.0 mL·min-1,柱温:40℃.结果 黄芪甲苷进样量在0.4036～8.072μg范围内浓度对数与峰面积对数线性关系良好(r=0.9996)；平均回收率(n=6)为101.9％,RSD为1.6％.结论 本法简便、准确、重复性好,可作为评价止痛化癥胶囊中黄芪甲苷的质控方法.
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HPLC-ELSD法测定复方氟尿嘧啶注射液中磷脂酰胆碱的含量
目的 建立测定复方氟尿嘧啶注射液中磷脂酰胆碱含量的方法.方法 用硅胶为填充剂,采用梯度洗脱程序,在蒸发光检测器下分析测定脂质体中磷脂酰胆碱的含量.结果 在50～400 μg·mL-1范围内,磷脂酰胆碱对照品的峰面积与浓度呈良好的线性关系(r＝0.9958),平均回收率为99.7％ (RSD＝0.9％).结论 本法用于测定磷脂酰胆碱的含量快速、简便、重复性好.
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RP-HPLC-ELSD同时测定复方益母草胶囊中阿魏酸、盐酸水苏碱、梓醇、麦角甾苷的含量
复方益母草胶囊是由益母草、熟地黄、当归3种中药经过一定工艺组成的胶囊,功效为调经活血、祛瘀生新,临床主要用于治疗瘀血所致月经过多、过少及经期延长、产后子宫复旧不全引起的恶露不绝等症状[1~3].目前复方益母草胶囊没有明确的质量控制标准,为了有效地、准确地控制其内在质量,确保临床疗效,本研究用反相高效液相色谱法联用蒸发光检测器同时测定复方益母草胶囊中阿魏酸、盐酸水苏碱、梓醇、麦角甾苷的含量,以建立复方益母草胶囊完善的质量控制方法.
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HPLC-ELSD法测定穿山龙中薯蓣皂苷元的含量
目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定穿山龙中薯蓣皂苷元含量的方法.方法:使用Agilent Eclipse C18(150×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(95:5),柱温:40℃,流速1.0ml/min;蒸发光检测器以N2为载气,载气压力3.5bar,漂移管温度为70℃.结果:薯蓣皂苷元在2.04-0.255mg/ml范围内线性关系良好(r=0.9996),方法重复性好,平均回收率为98.9%(RSD=1.4%).结论:该方专属性强、灵敏、准确,可作为穿山龙的质量控制方法.
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河北道地药材远志HPLC-ELSD指纹图谱研究
远志为远志科植物远志Polygala tenuifolia Willd或卵叶远志Polygala sibirica L的干燥根,有安神益智,祛痰,消肿的功效;用于心肾不交引起的失眠多梦、健忘惊悸、神志恍惚、咳痰不爽、疮疡肿毒、乳房肿痛等症[1].远志早记载于《神农本草经》,列为上品,被视为养命要药;《别录》中亦有记载.远志自古为医家所常用,属常用中药.其药用植物来源主要是细叶远志,少数为卵叶远志.远志皂苷是远志的主要成分,本实验首次针对皂苷类成分建立了远志药材的HPLC-ELSD指纹图谱.本文对19批远志药材(包括9批河北产远志,1批对照药材)进行了HPLC指纹图谱分析,以河北和中国药品生物制品检定所的远志药材指纹图谱生成对照指纹图谱,与山西、陕西等来自不同产地的9批远志样品进行比较,以评价其远志药材的质量.
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清开灵滴丸中猪去氧胆酸HPLC含量测定方法
清开灵滴丸是由古方安官牛黄丸方通过拆方改制而成.近年来,由于蒸发光检测器(ELSD)的出现,极大地扩展了检测范围,可以用于复杂基质下猪去氧胆酸的测定.本文建立了清开灵滴丸中猪去氧胆酸HPLC含量测定方法.
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聚乙二醇化重组人干扰素β-1a注射液中游离聚乙二醇残留量的测定
目的 对聚乙二醇化重组人干扰素β-1a(PEG-rhIFN-β-1a)注射液中的残留聚乙二醇丁醛(PEG)进行方法学研究.方法 采用Phenomenex Jupiter C4色谱柱,流动相:A相,0.1％三氟乙酸-水溶液;B相,0.1％三氟乙酸-乙腈溶液,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1,柱温为25℃,蒸发光检测器,漂移管温度为113.0℃,载气流速为3.1L·min-1.结果 PEG在0.6～2.0 μg·mL-1内线性良好,相关系数为0.998 4,检出限为0.20 μg,定量限为0.40 μg,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均＜2.0％,平均回收率为96％～100％.结论 运用该方法对PEG-rhIFN-β-1a注射液中游离PEG残留量测定,残留量＜1.0％.
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高效液相色谱仪-蒸发光散射检测器测定保健食品中低聚木糖的含量
目的 建立高效液相色谱仪-蒸发光散射检测器测定保健食品中低聚木糖含量的方法.方法 样品经乙醇溶液沉淀大分子多糖及高聚合度木糖,溶液经沸水浴中硫酸水解后,用氢氧化钠溶液调节pH值至中性,以乙腈-水(80:20,V/V)为流动相,经高效液相色谱仪-蒸发光散射检测器测定样品中原有木糖的质量含量和样品中低聚木糖经硫酸水解后的木糖的含量,二者之差除以平均转换系数即得到样品中低聚木糖的含量.结果 被测组分的浓度(0.054 5 mg/ml～1.09 mg/ml)与峰面积的线性关系良好(r=0.999 7),相对标准偏差(RSD)为3.03％(n=6),加标回收率为90.9％～94.6％和90.8％ ～95.1％.结论 本方法简便、快速,适用范围广,准确度和精密度良好,可用于日常保健食品中低聚木糖的检测.
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反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定西洋参和西洋红参中人参皂苷的含量
目的 建立一种同时测定西洋参和西洋红参中拟人参皂苷和人参皂苷含量的方法.方法 采用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定.色谱条件:迪马公司 DiamonsilTM C18色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm);流动相为甲醇-水 (71:29) ;流速为0.95 ml/min.ELSD参数:漂移管温度40℃;氮气压力:2.8 Bar.结果 在选定的色谱条件下,反相高效液相色谱-蒸发光检测法符合精密度、准确度、线性(r ＞ 0.999)的基本要求.3个浓度水平的回收率测定值在97.0%～104.9%之间,RSD 在1.47%～2.89%之间.结论 该方法简便,准确,灵敏度高,重现性好,可用于西洋参和西洋红参单体皂苷的含量测定.
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HPLC-ELSD法测定鸦胆子油中四种甘油三酯的含量
目的:建立鸦胆子油中1,2--二亚油酸-3-油酸甘油酯、1,3--二油酸-2-亚油酸甘油酯、三油酸甘油酯、1,3---油酸-2-棕榈甘油酯的含量测定方法.方法:运用岛津2010C高效液相色谱仪和奥泰2000蒸发光检测器,采用Waters C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-二氯甲烷(65∶35),流速1.0 ml·min-1;检测温度:70℃.结果:四种甘油三酯分别在0.184～2.763 μg、0.382～5.724μg、0.406 ～6.084 μg和0.204～3.066 μg之间线性关系良好,r值分别为0.999 0、0.999 2、0.999 1和0.999 0,回收率分别为99.01％、98.70％、98.92％和98.46％,RSD分别为0.7％、0.5％、0.8％和0.9％.结论:该方法操作简单,分离效果好,灵敏度高,可更好的控制鸦胆子油的质量.
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HPLC-ELSD法测定参贝北瓜颗粒中贝母素甲和贝母素乙的含量
目的:建立HPLC-ELSD法测定参贝北瓜颗粒中贝母素甲和贝母素乙的含量.方法:采用AglientC18柱(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱;流动相为乙腈:1%二乙胺溶液(70:30);流速1.0mL·min-1;柱温35℃;ELSD800蒸发光检测器:漂移管温度:40℃,载气压力2.5MPa.结果:贝母素甲在0.249～1.492μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9991),平均回收率为98.6%,RSD为2.54%;贝母素乙在0.246～1.476μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9995),平均回收率为99.4%,RSD为2.10%.结论:该法准确可靠,可作为该制剂质量控制方法.
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不同种类酒炙对牛膝饮片甜菜碱含量的影响
目的:比较牛膝不同种类、不同乙醇浓度酒炮制品中甜菜碱含量,探讨酒炙对牛膝甜菜碱含量的影响.方法:高效液相色谱-蒸发光散射检测器分析法.结果:不同种类、不同乙醇浓度酒炮炙的牛膝饮片中甜菜碱的含量从高到低趋势为:生品＞白酒炙品＞花雕酒炙品＞加饭酒炙品＞河南黄酒炙品.结论:牛膝不同种类、不同浓度酒炮制品中甜菜碱的含量发生变化,酒炙后甜菜碱的含量有减低的趋势,但酒的乙醇含量与甜菜碱的含量变化之间没有明显规律性.
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高效液相色谱-蒸发光检测器测定食品中的三氯蔗糖
目的 建立食品中三氯蔗糖含量测定方法,并对前处理进行优化. 方法 采用高效液相色谱仪(HPLC),蒸发光检测器(ELSD),SUPELCO Discovery C18 4.6×150mm色谱柱,柱温:35℃,流动相由乙腈和超纯水组成,流速为1.0ml/min,蒸发管温度:40℃,气体压力3.5bar,放大倍数为6. 结果 采用HPLC-ELSD方法,其工作曲线的线性范围:0.1005～0.8040mg/ml,相关系数:r=0.99993,回收率:94.3%～97.1%,精密度(n=6):1.9%～2.3%.结论 方法准确、可靠,可用于三氯蔗糖的检测.
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HPLC-ELSD法分析硫酸链霉素的含量
目的 建立一种硫酸链霉素的含量分析方法.方法 应用高效液相色谱.蒸发光散射检测法分析硫酸链霉素的含量.色谱条件:Waters XTerra C18色谱柱,规格:250mm×4.6mm,5μm;流动相:0.1mol/L三氟乙酸水溶液-0.1%(v/v)甲酸水溶液(40:60);检测器条件:汽化温度为105℃,雾化温度为50℃,气体流速1.90SLM.结果 硫酸链霉素样品中主成分与相邻杂质分离良好,主成分峰型及进样峰面积重现性良好,在选定进样量范围内线性良好.结论 本方法操作简单,方法的准确性、重现性均能很好的满足质量控制的要求.
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UPLC －ELSD 与 UPLC －PDA 测定山银花中绿原酸的含量对比
目的：比较两种检测方法优劣，为丰富山银花药材质量控制方法提供参考。方法：采用 ACQUITY UPLC BEH C18（2.1×100mm，1.7μm）色谱柱，流动相乙腈（A）－0.4％醋酸（B），梯度洗脱（0～2 min，7％A；2～2.3 min，7％A ～28％A；2.3～10 min，28％A；10～10.5 min，28％A ～7％A），梯度流速（0～2～2.3～2.6～2.8～4～4.3～4.5～10.5min，0.35～0.35～0.25～0.15～0.1～0.2～0.3～0.35～0.35ml ／min），PDA （二极管阵列检测器）λ＝330 nm；ELSD 检测器，漂移管温度60℃，喷雾器48℃，增益值100，气体流速20psi，柱温50℃。结果：PDA 检测绿原酸在0.3045～1.5225μg （R2＝0.9994）质量范围内线性关系良好，ELSD 检测绿原酸在0.3045～1.5225μg （R2＝0.9993）质量范围内线性关系良好。结论：PDA 检测器检测时受噪音影响较小，基线较平稳，测得的数据比 ELSD 检测器更准确。
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HPLC-ELSD测定西洋参中人参皂苷含量
目的 建立一种HPLC-ELSD测定西洋参中人参皂苷含量的方法 .方法 采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定.色谱条件:ZORBAX XDB C18(4.6mm×250mm,5 μm)Agilent公司;流动相为乙腈-水梯度洗脱;流速为1 mL/min.ELSD参数:漂移管温度60℃;氮气压力:20Bar.结果 在选定的色谱条件下,高效液相色谱-蒸发光检测法符合精密度、准确度、线性(r>0.999)的基本要求.结论 该方法 简便,准确,灵敏度高,重现性好,可用于西洋参中人参皂苷含量测定.
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HPLC-ELSD法测定注射用益气复脉(冻干)中钠元素
目的 建立一种用于测定注射用益气复脉(冻干)中钠元素含量的方法.方法 采用强阳离子交换色谱柱(SCX),以0.05 mol/L乙酸铵(乙酸调节pH至4.8)-乙腈(50∶50)为流动相,体积流量为1.0 mL/min,柱温30℃,撞击器“关闭”模式,漂移管温度为90℃,压缩空气流量为2.5 L/min,检测器的增益值为1.结果 钠元素在60～180 μg/mL范围内线性良好(r=0.999 3);准确度试验(n=9)平均回收率为90.4％,RSD为1.8％;注射用益气复脉(冻干)中钠元素质量分数均值为0.48％(0.33％～0.55％).结论 所建立的方法简单可靠,可用于测定注射用益气复脉(冻干)中钠元素的含量测定.
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HPLC-ELSD法测定舒血宁注射液中萜类内酯含量
目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)同时测定舒血宁注射液中银杏内酯A、B、C的含量.方法:色谱柱为C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,3 μm);流动相为甲醇-四氢呋喃-水(20:10:75),流速0.5 mL·min-1,蒸发光检测器(以空气为载气,流速3 L·min-1,漂移管温度105℃)检测.结果:舒血宁注射液中银杏内酯A进样在4.4～21.9μg范围内线性关系良好,r=0.9993;银杏内酯B进样量在2.0～10.0 μg范围内线性关系良好,r=0.9995;银杏内酯C进样量在2.0～10.2 μg范围内线性关系良好,r=0.9996.方法重复性良好.银杏内酯A、B、C平均回收率分别为97.1%,99.0%,99.3%;RSD分别为0.72%,1.1%,1.8%.结论:该法专属性强,灵敏、准确,可作为舒血宁注射液质量控制方法.
