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川芎药材的HPCE-FP方法学研究
川芎系伞形科植物川芎Ligusticum chuanxiong Hort.的干燥根茎,具有活血行气、祛风止痛之功效,是中医常用的中药.对于川芎中有效成分的分析,有高效液相色谱法(HPLC)[1]和高效毛细管电泳法(HPCE)[2]测定川芎嗪和阿魏酸,液相色谱-质谱法(LC-MS)测定藁本内酯[3]等.文献报道四川灌县的川芎是道地药材[4],本文运用HPCE法建立了川芎道地药材的指纹图谱,并对10个产地的川芎药材及川芎对照药材的指纹图谱进行了比较.用HPCE法研究川芎药材的指纹图谱,作者还未见报道.
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川芎药材的HPLC指纹图谱及模式识别研究
目的 研究川芎药材的质量控制方法 .方法 采用高效液相色谱建立了川芎药材的HPLC的指纹图谱,收集了不同批次的23批样品进行测定,并使用聚类分析和主成分分析对指纹图谱进行了模式识别研究.结果 建立川芎药材的指纹图谱.结论 该方法 可用于川芎质量控制及综合评价.
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川芎的超临界CO2萃取-大孔树脂吸附工艺的研究
川芎含有藁本内酯等挥发油、川芎嗪等生物碱、阿魏酸等酚类成分.由于药材中阿魏酸的热不稳定性,采用水蒸气蒸馏工艺提取挥发油,可导致阿魏酸在长时间加热提取过程中的损失;采用醇提工艺,不仅提取得膏率高,影响制剂载药量,而且在药材提取液回收乙醇过程中,可导致部分挥发油随溶剂蒸发,降低了挥发油保留率.超临界CO2萃取工艺提取低极性、挥发性成分的同时,又不破坏药渣中的热不稳定性成分.对川芎药材进行超临界CO2萃取后,萃取药渣中仍有大量阿魏酸和高极性成分.因此本实验以阿魏酸的保留率和川芎药材的HPLC图谱主峰为指标,考察超临界CO2萃取工艺所得药渣的醇提-大孔树脂精制工艺,以达到"去粗存精",有效富集有效部位,提高制剂载药量的目的.
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注射用大川芎(冻干)中川芎药材的提取和精制工艺研究
研究注射用大川芎的精制工艺.方法:以川芎药材指标性成分阿魏酸的转移率为指标,采用正交试验设计和单因素考察相结合的方法对川芎药材的提取、精制工艺进行优化.结果:川芎药材以水为溶媒,采用加热回流的提取方法;采用醇沉法、石硫醇法结合水沉降法进行精制.结论:阿魏酸的提取转移率为77.01%;所选用的精制方法可有效去除蛋白质、草酸盐、树脂、鞣质等杂质.
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HPLC测定川芎药材中藁本内酯的含量
目的采用HPLC法测定川芎药材中藁本内酯的含量.方法用Luna5μSilica(2)色谱柱(150mm×4.6mm);流动相为正己烷-乙酸乙酯-氯仿(92∶3∶5);流速0.8ml·min -1 ;检测波长320nm.结果在0.1~2.0μg范围内,峰面积与进样量的线性回归方程为:A=-47.24+2722X(r=1.0000);平均回收率为100.7%.测得3批川芎药材中藁本内酯的含量分别为1.55%、1.33%和1.70%.结论所建方法简便、准确、重复性好,可用于川芎药材中藁本内酯的含量测定.