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粮谷中除草剂残留的甲基衍生化气相色谱法检测
除草剂在全球农药销售中约占一半的市场份额,而酸性除草剂作为除草剂重要的种类之一在世界范围内的农业生产中被广泛使用,许多国家都针对这些除草剂制定了高残留限量(MRLs).国外关于酸性除草剂的多残留检测方法大多集中在表面水应用方面,而粮谷方面的文献报道甚少.国外文献报道的表面水中酸性除草剂检测多采用高效液相色谱方法[1-3]、高效液相色谱-质谱联用[4,5]和气相色谱-质谱联用[6-9]方法,这些方法的缺点是仪器昂贵,操作复杂,不利于方法的普及和推广.因此,建立粮谷中酸性除草剂多残留检测方法是当前亟待解决的问题.本文根据酸性除草剂含有羧基、羟基、亚胺基(-COOH、-OH、-NH-)等强极性基团的特点,以重氮甲烷甲基化,提高了其挥发性,衍生化产物用配有电子捕获检测器的气相色谱(GC-ECD)检测,结果准确、灵敏且重复性好,实际应用效果良好.现介绍如下.
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奈必洛尔关键中间体的合成新工艺
本研究采用新路线合成奈必洛尔关键中间体2-氯-1-(6-氟-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-基)乙酮.以6-氟-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-羧酸为原料,经与氯甲酸乙酯缩合、与重氮甲烷重氮化、氯代反应“一锅法”制得目标化合物,收率85%,纯度≥99%.本工艺对产物的手性几乎没有影响,终合成的产物与所选用的原料手性一致,手性纯度≥99.5%.本工艺已经过中试放大验证.