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HPLC程序可变波长法测定绞股蓝中芦丁、人参皂苷Rb1和槲皮素
目的:建立绞股蓝药材中芦丁、人参皂苷Rb1和槲皮素的含量测定方法.方法:TSK ODS-100V(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱；流动相乙腈-0.1％磷酸(30∶70),流速1.0 mL· min-1,柱温30℃,进样量10 μL,检测波长(0 ～ 14 min,257nm;14 ～ 18 min,203 nm;18 ～30 min,257 nm).结果:芦丁、人参皂苷Rb1和槲皮素分别在0.171 2～1.284 0μg、0.828 0～6.210 0 μg,0.204 8～ 1.525 7μg线性关系良好,回归方程分别为Y=732 927.570 1 X+1 523.016 4,r=0.9998、Y=158 991.787 4X +307.545 6,r=0.999 9,Y=745 728.515 6X +2 101.1668(r =0.999 8),平均加样回收率分别为97.33％(RSD 2.02％),98.6t％ (RSD 1.70％),98.38％(RSD 2.59％).结论:所建立的方法准确性高,重复性好,可作为绞股蓝药材的质量控制方法.
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HPLC程序可变波长法同时测定桑白皮中绿原酸、东莨菪内酯和桑辛素
目的 建立同时测定桑白皮药材中绿原酸、东莨菪内酯和桑辛素的方法.方法 Kromasil C18柱(4.6 mm×250mm,5 μm)；流动相为乙腈-0.1％磷酸梯度洗脱；体积流量1.0 mL/min；柱温25℃；进样量10 μL;检测波长(0～12 min,327 nm; 12～20 min,345 nm; 20～ 30 min,270 nm).结果 绿原酸、东莨菪内酯和桑辛素进样量分别在0.094 4～1.416 μg、0.104 ～1.56 μg和0.113 2～1.698 μg范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.53％(RSD=1.19％)、98.98％ (RSD=1.40％)、98.91％ (RSD=1.34％).结论 该方法准确性高,重复性好,可作为桑白皮药材及饮片的质量控制方法.
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高效液相色谱程序可变波长法测定银黄颗粒中绿原酸和黄芩苷的含量
目的:测定银黄颗粒中绿原酸、黄芩苷的含量.方法:利用二极管阵列检测器的程序可变波长功能,在绿原酸、黄芩苷的大吸收波长(λmax)同时测定银黄颗粒中绿原酸、黄芩苷含量.HiQ sil C18色谱柱;柱温为30℃;流动相为甲醇(A)-0.2%磷酸(B);流速为1 mL·min-1;梯度洗脱,0～5min,40%A;5～15 min,40%A线性增加至80%A;15 min后,80%A;检测波长程序设置为0～5 min,327 nm(绿原酸);5～15 min,280 nm(黄芩苷).结果:绿原酸进样量在0.(J72～0.72μg范围内线性关系良好(r=0.9999 9),黄芩苷进样量在0.91～9.1μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),绿原酸、黄芩苷平均加样回收率为98.0%,97.6%,RSD分别为1.43%,1.87%.结论:该方法简便、准确,具有较好的重复性,可作为银黄颗粒制剂的质量控制方法.
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程序可变波长HPLC法测定阿酚咖敏片中4种有效成分及不确定度评定
目的:建立测定阿酚咖敏片中阿司匹林、对乙酰氨基酚、咖啡因与马来酸氯苯那敏含量的方法,并对测量结果进行不确定度评价.方法:采用程序可变波长高效液相色谱法,以乙腈(A)-4.2％磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱;分析测定过程和步骤,量化各分量的相对标准不确定度.结果:除色谱仪本身的不确定度分量外,方法的准确性、对照品的纯度、称量的大小、样品测量的重复性、稀释过程对合成不确定度贡献较大.阿酚咖敏片样品含量分析中阿司匹林、对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏相对扩展不确定度分别为1.8％、1.8％、2.0％、2.8％.结论:以马来酸氯苯那敏的不确定度大;在试验方法的开发中应注意方法的准确性考察;样品测量方面应注意样品的均匀性和样品处理操作过程的一致性,稀释样品时应尽可能地减少稀释步骤.本次评价为提高阿酚咖敏片中有效成分含量测定的可信度提供了一种数学判断方法,对阿酚咖敏片的质量控制具有指导意义.
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程序可变波长双标法同时测定参益安神片中5种有效成分的含量
目的:利用HPLC-DAD程序可变波长功能,建立一种同时测定参益安神片中人参皂苷Rb1、酸枣仁皂苷A、五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素5种有效成分含量的双标检测法.方法:采用Hypersil ODS2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃;乙腈(A)-水(B)为流动相,流速为1 mL· min-1,梯度洗脱;检测波长:203 nm(检测人参皂苷Rb1,酸枣仁皂苷A)、217 nm(检测五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素);建立酸枣仁皂苷A和内参物人参皂苷Rb1之间的相对校正因子;建立五味子甲素和五味子乙素与内参物五味子醇甲之间的相对校正因子.结果:在90 min内参益安神片中人参皂苷Rb1、酸枣仁皂苷A、五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素5种有效成分可完全分离;峰面积与其浓度呈良好的线性关系;双标法计算结果与外标法实测值之间没有显著性差异,实验所得相对校正因子可信.结论:利用程序可变波长高效液相色谱法,结合一测多评技术建立了一种可靠的同时测定参益安神片中5种有效成分含量的检测方法.
