首页 > 文献资料
-
黄连-黄芩药对UPLC-MS/MS指纹图谱
目的:建立黄连-黄芩药对的UPLC-MS/MS指纹图谱分析方法,为其整体质量控制与评价、药效物质基础、配伍规律等研究提供科学依据.方法:采用UPLC-MS/MS法进行指纹图谱研究,使用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),以0.2％甲酸水-乙腈为流动相,梯度洗脱80 min,流速0.3 mL·min-1,柱温40℃,获得12批黄连-黄芩药对的色谱图.利用国家药典委员会颁布的“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”2004A版对其进行相似度评价.结果:建立了黄连-黄芩药对UPLC-MS/MS指纹图谱的共有模式,确定了16个共有峰,通过比较对照品和参考文献,指认了7个共有峰分别为黄连碱、表小檗碱、盐酸药根碱、黄芩苷、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、汉黄芩苷,对12批不同产地和品种的黄连-黄芩药对相似度进行了考察,其相似度均＞0.9.结论:建立了黄连-黄芩药对UPLC-MS/MS指纹图谱分析方法,其精密度、重复性及稳定性良好(RSD＜3％),该分析方法的建立对于黄连-黄芩药对的质量控制与评价、药效物质基础、配伍规律等研究具有一定的参考价值和意义.
-
UPLC-MS定性定量检测稳糖安胶囊中降糖类化学药品
目的:建立UPLC-MS方法,快速定性定量检测稳糖安胶囊中非法添加的降糖类化学药品.方法:采用超高效液相色谱串联四极杆质谱仪,色谱条件:Agela Venusil-C18(2.1 mm×50 mm,3μm)色谱柱,柱温35℃,流动相乙腈-0.01 mol·L-1乙酸铵(50∶50),流速0.2 mL· min-1.质谱条件:ESI源,多反应检测(MRM),监测离子对(m/z):瑞格列奈(453.4→86.0,453.4→230.3)、格列美脲(491.4→ 126.2,491.4→352.3)、格列本脲(494.2→168.5,494.2→368.9)、吡格列酮(357.2→119.0,357.2→134.1)、格列齐特(342.2→90.9,324.2→109.9)、格列吡嗪(446.2→92.6,446.2→102.6)、苯乙双胍(206.2→59.7,206.2→104.6)、二甲双胍(130.1→60.0,130.1→71.0).以保留时间和定性离子对之间的相对丰度定性,以定量离子对峰面积定量.结果:8种降糖化学药品瑞格列奈、格列美脲、格列本脲、盐酸吡格列酮、格列齐特、格列吡嗪、盐酸苯乙双胍、盐酸二甲双胍分别在4.056 ～ 129.792,13.912 ～ 125.184,3.92 ～ 125.44,3.944 ～ 126.208,4.056 ～ 129.792,4.232 ～ 135.424,4.072 ～130.304,4.264 ～136.448 ng·L-1均呈现良好的线性关系(r＞0.999)；平均加样回收率均在98.18 ～100.95％；8种降糖化学药品含量重复性试验RSD ＜2.95％.结论:方法定性可靠、定量准确,且快速简便,可用于稳糖安胶囊中非法添加的降糖类化学药品检测.
-
UPLC-MS定性定量检测中成药中非法添加的盐酸克仑特罗
目的:建立UPLC-MS方法,快速定性定量检测中成药中非法添加的盐酸克仑特罗.方法:采用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱仪.色谱条件:Agela Venusil MP-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,3μm),柱温35℃,流动相甲醇-0.2％甲酸水溶液(50:50),流速0.3 mL·min-1.质谱条件:ESI源,多反应检测(MRM).以保留时间及定性离子对之间的相对丰度定性,以定量离子对峰面积定量.结果:盐酸克仑特罗在1.092～27.300 μg·L-1呈现良好的线性关系(r＞0.9998);平均加样回收率97.26％；定量限为0.19 pg.结论:本方法定性可靠、定量准确,且快速简便,可用于中成药非法添加盐酸克仑特罗化学药品的检测.
