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速效止泻胶囊体外溶出度测定方法研究
目的:建立速效止泻胶囊体外溶出度测定方法,考察其体外溶出规律.方法:采用高效液相色谱(HPLC),检测波长256 nm,溶出介质为0.1 mol· L-1HCI,转速120 r·min-1,浆法(沉降蓝).结果:速效止泻胶囊溶出率的均一性和重复性良好,以45 min为取样时间,盐酸小檗碱溶出率不少于75％为限度.结论:方法简单、准确、可靠,可用于速效止泻胶囊溶出度的测定.
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速效止泻胶囊的质量标准研究
目的:建立速效止泻胶囊的质量标准.方法:采用TLC法对处方中的拳参进行定性鉴别;采用HPLC法测定盐酸小檗碱含量.结果:TLC鉴别阴性无干扰;盐酸小檗碱含量测定的线性范围为0.2586～0.9051μg(r=0.9998,n=6),平均加样回收率为99.90%,RSD为0.4%.结论:方法操作简单,准确可靠,重现性好,可作为速效止泻胶囊的质量控制方法.
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盐酸小檗碱的含量测定方法研究
目的:建立速效止泻胶囊中盐酸小檗碱的含量测定方法.方法:采用高效液相在波长265nm下,以乙腈-0.033mol/L磷酸二氢钾溶液(40:60)为流动相,测定小檗碱的含量.结果:盐酸小檗碱含量测定的线性范围为0.2356～0.8246μg(r=0.9998,n=6),平均加样回收率为99.31%,RSD值为0.89%.结论:方法操作简单,准确可靠,重现性好,可作为速效止泻胶囊中盐酸小檗碱的含量测定方法.
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速效止泻胶囊微生物限度检查方法的建立和验证
目的:建立速效止泻胶囊的微生物限度检查方法.方法:按照<中国药典>2005年版微生物限度检查方法进行验证试验.结果:速效止泻胶囊对细菌中的金黄色葡萄球菌有很强的抑制作用,对枯草芽胞杆菌和白色念珠球菌有一定的抑制作用.结论:本品对细菌的计数方法应为低速离心-薄膜过滤法;霉菌及酵母菌计数方法应为稀释法;控制菌检查可采用常规法检验.
关键词： 验证试验 速效止泻胶囊 低速离心-薄膜过滤法 稀释法 -
HPLC法测定速效止泻胶囊中盐酸小檗碱和没食子酸的含量
建立以高效液相色谱法测定速效止泻胶囊中盐酸小檗碱和没食子酸含量测定的方法.采用Diamonsil C18色谱柱,柱温:35℃.测定盐酸小檗碱的流动相为乙腈-0.033mol·L-1磷酸二氢钾溶液(30:70),检测波长:265nm;测定没食子酸的流动相为0.2%甲醇的乙腈溶液-含0.1%三乙胺的0.1%磷酸水溶液(4:96),检测波长:270nm.盐酸小檗碱在4.482～31.374μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为100.44%,RSD=1.1%(n=9).没食子酸在2.966～14.830μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为100.23%,RSD=1.6%(n=9).该方法简单、快速、准确、重现性好,能够较好地控制该产品的质量.
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HPLC法测定速效止泻胶囊中盐酸小檗碱的含量
目的 采用高效液相色谱法测定速效止泻胶囊中盐酸小檗碱的含量.方法 用DiamonsilC18为色谱柱,流动相:乙腈-0.033mol/L磷酸二氢钾(35∶65),流速:1.0ml·min-1,检测波长:265nm.结果 盐酸小檗碱的线性范围为12.564～29.316?g(r=0.9999),平均回收率=102.22%(n=5),RSD为2.0%.结论 本法快速、简单、准确,专属性强,分离效果好.
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速效止泻胶囊含量测定方法的初步研究
目的:探讨速效止泻胶囊质量标准中含量测定方法的建立.方法:采用中性氧化铝柱层析-紫外分光光度法建立了盐酸小檗碱的含量测定方法.结果:线性关系r=0.99996,平均回收率为106.42%,含量限度为90mg/粒.结论:建立的含量测定方法准确可靠,可以控制产品质量.
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速效止泻胶囊质量标准的研究
目的 建立速效止泻胶囊(盐酸小檗碱,拳参)中没食子酸和绿原酸的定量检测方法.方法 速效止泻胶囊50％甲醇液的分析采用高效液相色谱法;Waters SymmetrySheildTM RP18色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相为乙腈-0.1％甲酸,梯度洗脱;体积流量为0.8 mL/min;柱温30℃;检测波长为290 nm.结果 没食子酸和绿原酸质量浓度分别在5.73～183.39 μg/mL(r=1)及6.52 ～ 208.65 μg/mL(r=0.999 9)范围内与峰面积线性关系良好;加样回收率(n=5)分别为101.2％(RSD为1.1％)和103.6％(RSD为0.8％).结论 该方法准确简便、灵敏度高,可用于速效止泻胶囊的质量控制.
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HPLC-PDA法测定速效止泻胶囊中盐酸小檗碱的含量
目的 建立以高效液相色谱法测定速效止泻胶囊中盐酸小檗碱和没食子酸含量的方法.方法 采用SunfireTM C18(5 μm,4.6 mm×150 mm)色谱柱,柱温:35℃.流动相为甲醇-乙腈-0.1%磷酸(3:2:95),采用梯度洗脱程序,流速1.0 ml·min-1,进样量为20 μl,检测波长:270 nm.结果 盐酸小檗碱在20.931～209.31 mg·L-1范围内呈良好的线性关系,r=1.0000,平均回收率为100.02%,RSD=1.5%(n=6).没食子酸在13.075～130.754 mg·L-1范围内呈良好的线性关系,r=1.0000.结论 该方法简单、快速、准确、重现性好,能够较好地控制该产品的质量.
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高效液相色谱法测定速效止泻胶囊中盐酸小檗碱的含量
目的 建立高效液相色谱法测定速效止泻胶囊中盐酸小檗碱的含量测定方法.方法 采用BDS C18柱,以乙腈-0.033mol·L-1磷酸氢二钾(40:60)为流动相,流速为1.0mL·min-1,柱温为35℃,检测波长为265nm.进样量为20μL.结果 本品中盐酸小檗碱在36.408～84.952μg·mL-1范围内峰面积与浓度呈良好线性关系(r=0.9999)回归方程为Y=7.481×104X+201.10,平均回收率为99.00%,RSD=1.14%.结论 本法简单,准确,快捷,可作为速效止泻胶囊中盐酸小檗碱的含量测定方法.
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HPLC法同时测定速效止泻胶囊中没食子酸和绿原酸含量
目的 建立速效止泻胶囊(盐酸小檗碱、拳参)中没食子酸和绿原酸的定量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent HC-C18色谱柱(4.6×250mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(10:90);流速为1.0mL·min-1;柱温为室温;检测波长为290nm.结果 没食子酸和绿原酸质量浓度分别在在9.4～56.4μg·mL-1(r=0.9999)及10.19～61.14μg·mL-1(r=0.9998)范围内与峰面积呈良好的线性关系;加样回收率(n=5)分别为103.62%(RSD为0.86%)和103.51%(RSD为0.95%).结论 方法简便可行、灵敏度高,可用于速效止泻胶囊的质量控制.
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对速效止泻胶囊微生物限度检查方法的探讨
目的 建立速效止泻胶囊的微生物限度检查方法.方法 按照<中国药典>2005版微生物限度检查方法进行验证试验.结果 速效止泻胶囊对细菌中的金黄色葡萄球菌有很强的抑制作用,对枯草芽胞杆菌和白色念球菌有一定的抑制作用.结论 该品对细菌的计数方法应为低速离心-薄膜过滤法;霉菌及酵母菌计数方法应为稀释法;控制菌检查可采用常规法检验.
关键词： 验证试验 速效止泻胶囊 低速离心-薄膜过滤法 稀释法 -
速效止泻胶囊中非法添加诺氟沙星的快检方法
速效止泻胶囊为一种市场上常见的利湿止泻类中成药,由盐酸小檗碱120 g和拳参180 g按规定的生产工艺加工而成,为纯中药制剂,在<卫生部药品标准>中药成方制剂第十三册中有收载.我市药品快检车2009年2～8月在襄樊市辖区内的药品经营食业抽验由不同厂家生产的该药品共5批,经信息查询系统快速筛查,并与标示的生产厂家所生产的药品进行核对,其中一批被认定为假(冒)药.
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HPLC-莹光法测定速效止泻胶囊中盐酸小檗碱的含量
目的:建立高效液相色谱-莹光法(HPLC-PLD)测定速效止泻胶囊中盐酸小檗碱含量的方法.方法:采用SunfireTMC185um,4.6×150mm色谱柱,柱温:30℃.流动相为乙腈-0.1%磷酸(20:80),流速1.0ml.Min-1,进样量为10ul,激发波长420nm,发射波长550nm.结果:盐酸小檗碱的保留时间为6±0.2min,在5.8885-41.2196μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.49%,RSD=2.5%(n=6).结论:该方法灵敏、专属性强、准确,能够较好地控制该产品的质量.
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速效止泻胶囊微生物限度检查方法的验证
目的:建立速效止泻胶囊微生物限度检查法.方法:细菌计数、霉菌及酵母菌计数,按培养基稀释法进行验证;控制菌按常规法验证.结果:细菌计数、霉菌及酵母菌计数,试验菌的回收率均达70%以上;控制菌按常规法检查.结论:本方法可用于速效止泻胶囊的微生物限度检查.
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HPLC测定速效止泻胶囊中没食子酸的含量
目的 建立测定速效止泻胶囊中没食子酸含量的方法.方法 采用HPLC法.色谱柱为C18;流动相为甲醇-乙腈-0.1%磷酸溶液(5:6;89);检测波长270 nm.结果 没食子酸在0.1008～5.0400 μg范围内与峰面积呈很好的线性关系,平均回收率为99.41%,RSD=0.57%(n=6).结论 所建方法结果准确、操作简便,可用于控制速效止泻胶囊的质量.
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HPLC法测定速效止泻胶囊中没食子酸的含量
目的 建立HPLC法测定速效止泻胶囊中没食子酸的含量.方法 色谱柱为Phenomnex(luna)C18(4.6mm×250mm,5um),流动相为甲醇-水-N,N-二甲基甲酰胺-冰醋酸(1:81:15:3),流速0.8mL·min-1;柱温为室温;检测波长272 nm.结果 没食子酸在4.8～48.0μg·mL-1范围内线性关系良好,平均回收率96.6%,RSD 1.55%(n=6).结论 本法简便、准确、可作速效止泻胶囊的质量控制方法.
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速效止泻胶囊定性定量检测方法研究
目的:建立速效止泻胶囊的定性定量检测方法.方法:采用TLC法鉴别速效止泻胶囊中盐酸小檗碱和拳参；采用HPLC法测定处方中盐酸小檗碱含量及拳参中绿原酸含量.盐酸小檗碱色谱条件:依利特Hypersil ODS2(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺(40:60:0.1)为流动相,流速1 mL· min-1,紫外检测波长346nm,柱温为30℃；绿原酸色谱条件:依利特Hypersil ODS2 (4.6mm×250 mm,5 μ m)色谱柱,以乙腈-0.01 mol· L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺-磷酸(7:93:0.4:0.3)为流动相,流速1 mL· min-1,紫外检测波长327 nm,柱温为30℃.结果:盐酸小檗碱和拳参薄层色谱定性鉴别特征明显；盐酸小檗碱与绿原酸含量测定,分别在2.0～6.0 μ g(r =0.9992)和0.1 ～1.8 μg(r =0.9999)线性关系良好；平均回收率(n=6)分别为99.2％和102.3％,RSD分别为o.77％和1.3％.结论:本法可准确地定性、定量,有效地控制速效止泻胶囊的质量.
