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程序可变波长双标法同时测定参益安神片中5种有效成分的含量
目的:利用HPLC-DAD程序可变波长功能,建立一种同时测定参益安神片中人参皂苷Rb1、酸枣仁皂苷A、五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素5种有效成分含量的双标检测法.方法:采用Hypersil ODS2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃;乙腈(A)-水(B)为流动相,流速为1 mL· min-1,梯度洗脱;检测波长:203 nm(检测人参皂苷Rb1,酸枣仁皂苷A)、217 nm(检测五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素);建立酸枣仁皂苷A和内参物人参皂苷Rb1之间的相对校正因子;建立五味子甲素和五味子乙素与内参物五味子醇甲之间的相对校正因子.结果:在90 min内参益安神片中人参皂苷Rb1、酸枣仁皂苷A、五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素5种有效成分可完全分离;峰面积与其浓度呈良好的线性关系;双标法计算结果与外标法实测值之间没有显著性差异,实验所得相对校正因子可信.结论:利用程序可变波长高效液相色谱法,结合一测多评技术建立了一种可靠的同时测定参益安神片中5种有效成分含量的检测方法.
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三黄片一测多评的方法学研究
目的:探索三黄片多组分色谱峰定位方法,同时建立其多组分一测多评的含量测定方法.方法:以三黄片为研究对象,在不同色谱柱和色谱仪器上,研究保留时间法、双标法以及对照提取物法对盐酸小檗碱、黄芩苷、大黄素、大黄酚4种待测成分色谱峰定位的准确性.同时,建立一测多评法测定三黄片中4种主要有效成分含量的分析方法.结果:用保留时间法或双标法峰定位时,其待测成分峰相对保留时间与理论相对保留时间差在不同色谱柱上RSD均大于5％,而对照提取物法峰定位时,在不同条件下均可快速准确定位样品中待测成分色谱峰.进而采用一测多评法测定三黄片中4种主要有效成分的含量,结果3批不同厂家生产的三黄片中4种主要有效成分一测多评法测定值与外标法测定值间无显著差异,相对误差均小于5％.结论:对照提取物法在不同色谱仪器和色谱柱上均能快速准确定位样品中待测成分色谱峰,准确性好.故本试验采用对照提取物法进行色谱峰定位,一测多评法测定三黄片中盐酸小檗碱、黄芩苷、大黄素、大黄酚4种有效成分含量,此方法准确、可行.
