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  • 对照品法和对照提取物法测定岗松油中α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和芳樟醇含量比较分析

    作者:罗轶;白桂昌;陆敏仪

    目的:分别用对照品法和对照提取物法测定岗松油中α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和芳樟醇的含量,探讨选择对照提取物替代单体对照品测定岗松油含量的可行性。方法采用 DB-5气相毛细管色谱柱(60 m×0.25 mm×0.25μm);程序升温:起始温度80℃,保持15 min,1℃/min 升至90℃,保持2 min,10℃/min升至110℃,25℃/min 升至240℃,保持8 min;进样口温度250℃;检测器温度250℃。结果α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和芳樟醇在各自的浓度范围内均有良好的线性关系(r≥0.999),平均回收率为96.5%~102.2%;t 检验表明2种测定方法得出的含量结果无明显差异。结论对照提取物法可用于岗松油的质量评价。

  • 岗松油的质量分析研究

    作者:刘布鸣;赖茂祥;梁凯妮;陈勇;严克俭;蔡全玲;李耀华

    目的:对岗松油进行分析鉴定,为岗松油的质量标准提供方法和依据.方法:用气相色谱-质谱-计算机分析技术、薄层色谱和毛细管气相色谱法对岗松油化学成分进行分析鉴定,并用面积归一化法测定主要化学成分的相对含量.结果:从岗松油中分离出50多个组分,确认了其中的38种成分,占色谱总馏出峰面积的94%以上,建立了用薄层色谱和毛细管气相色谱法评价岗松油内在质量的方法.结论:不同产地、不同采集期岗松油化学成分既有共同点,也有不同点,芳樟醇等成分可以作为质量分析的指标性和指纹性成分.

  • 气相色谱法测定岗松油中芳樟醇和桉油精的含量

    作者:张启明;姜平川;刘刚;姜韧;谭生建

    目的建立岗松油中芳樟醇和桉油精的含量测定方法.方法采用气相色谱法,FID检测器,以无水乙醇为溶剂,十一烷为内标,在SE-54毛细管色谱柱上,实现了芳樟醇和桉油精与各组分的基线分离.结果芳樟醇在0.488~2.930 mg·mL-1内,线性关系良好,回归方程为:y=0.873 9X-0.026 5,r=0.999 9,回收率为100.8%(RSD=1.9%,n=5);桉油精在1.395~8.372 mg·mL-1内,线性关系良好,回归方程为y=0.931 8X-0.007 6,r=0.999 8,回收率为100.0%(RSD=1.7%,n=5).结论经方法学验证,该方法灵敏、准确、可靠,适用于岗松油中芳樟醇和桉油精的含量测定.

  • 岗松油的气相色谱指纹图谱研究

    作者:刘布鸣;赖茂祥;梁凯妮;林霄;严克俭

    目的建立岗松油化学成分指纹图谱的研究方法,以鉴别岗松油的质量.方法采用气相色谱法测定,对不同产地和采收期的岗松油的指纹图谱进行研究.结果建立了岗松油指纹图谱,确定12个色谱峰为共有峰.结论不同产地和采收期岗松油的指纹图谱稳定性好,相似性高,具有特征性和唯一性,利用岗松油指纹图谱可以对岗松油的质量进行控制.

  • 人工神经网络建模结合遗传算法优化岗松油环糊精包合物制备工艺参数

    作者:张纪兴;陈燕忠

    采用均匀设计法制定岗松油β-环糊精包合物制备的实验方案,应用人工神经网络对影响包合物制备的因素与考察指标之间的关系进行模型拟舍,并结合遗传算法优化包合物的制备工艺参数.优化结果为:环糊精与岗松油的用量配比7.1、包合温度46.6℃、时间149.9 min、搅拌速度417.8 r/min.参照优化后的工艺条件所制备的包合物,含油率和包合率分别为11.89%和89.55%.结果可见,人工神经网络建模与遗传算法寻优相结合,为药物制剂工艺的多维非线性系统的优化提供了有效途径.

  • 多指标测定用于岗松油的质量控制研究

    作者:李嘉;张赟赟;姜平川

    目的:建立多指标含量测定方法用于岗松油的质量控制.方法:采用气相色谱法测定岗松油中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯、桉油精、芳樟醇、α-松油醇6种成分的含量.结果:α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯、桉油精、芳樟醇、α-松油醇在各自浓度范围内呈良好线性关系,精密度RSD均小于0.5%,平均加样回收率为99.39% ~ 99.74%(RSD为0.51% ~1.22%).结论:该方法操作简便,结果准确可靠,适用于岗松油的质量控制.

  • 岗松油一般药理学及急性毒性实验研究

    作者:周智;韦桂宁;韦奇志;吴植强;庞浩元;陈邦树

    目的:探讨岗松油一般药理作用和急性毒性作用.方法:采用皮肤给药方式观察岗松油对小鼠自主活动行为,对麻醉猫呼吸频率和深度、血压、心率、心电图的影响;采用灌胃给药方式观察岗松油对小鼠的急性毒性反应.结果:给岗松油30、60、90、120 min后能引起小鼠自主活动减少(P<0.05);各剂量组的岗松油在给药后,对麻醉猫的呼吸波幅和频率、血压、心率、心电图均无明显影响(P>0.05);小鼠灌胃给药的LD50为4.84 mL/kg(95%可信限为3.93~6.48 mL/kg).结论:岗松油在皮肤给药试验剂量范围内,对小鼠神经系统有一定的抑制作用,对麻醉猫的呼吸系统、心血管系统无明显的影响.岗松油经口给药的毒性属于中等.

  • 复方千黄凝胶的鉴别及芳樟醇和桉油精的含量测定

    作者:姜平川;李嘉;陈锋;麦少洁;杨炯珍

    目的:建立复方千黄凝胶中岗松油、盐酸小檗碱的薄层鉴别和芳樟醇、桉油精的含量测定方法.方法:采用薄层色谱法对制剂中的岗松油、盐酸小檗碱进行定性鉴别;采用GC内标法对芳樟醇和桉油精进行含量测定,色谱柱:SGE毛细管色谱柱(60 m×0.22 mm×0.25 μm),以十一烷为内标.结果:薄层色谱中均能明显地检出岗松油和盐酸小檗碱;GC法中,芳樟醇在0.4883~2.9297 mg-mL-1内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为97.7%,RSD=0.67%(n=6);桉油精在1.3953~8.3718 mg·mL-1内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为106.2%,RSD=1.8%(n=6).结论:方法简便、快速、准确,重现性好,可作为该制剂的质量控制方法.

  • 气相色谱法测定岗松油中芳樟醇的含量

    作者:梁凯妮;刘布鸣;林宵

    目的:建立芳樟醇的含量测定方法.方法:采用气相色谱外标法,以聚乙二醇(PEG)-20M和硅酮(OV-17)为固定液的混合柱,柱温为100℃,测定岗松油中芳樟醇的含量.结果:芳樟醇在6.97~34.86μg范围内呈线性关系,低、中、高浓度的平均回收率分别为100.0%,102.1%,105.2%;RSD分别为3.1%,2.0%,3.7%(n=3).结论:该方法简便、准确,重复性、回收率好,可作为岗松油中芳樟醇的质量控制方法.

  • 岗松油特征图谱的研究及多组分含量测定

    作者:白桂昌;罗轶;陆敏仪

    目的:建立岗松油的气相特征图谱,研究岗松油的化学成分,建立同时测定岗松油中α-蒎烯、β-蒎烯、α-松油烯、4-异丙基甲苯、桉油精、芳樟醇、4-松油醇、α-松油醇、α-石竹烯、β-石竹烯10种成分含量的气相色谱法.方法:采用GC-MS对岗松油中的共有成分进行鉴定,含量测定采用GC外标法,色谱柱:DB-5气相毛细管色谱柱(柱长60 m,内径0.25 mm,膜厚0.25 μm),载气为高纯氮气(99.999%),流速:1.0 mL· min-1,分流比10:1,进样口温度250℃,进样量为1μL,FID检测器,检测器温度250℃,程序升温(初始温度80℃,保持15min,以每分钟1℃的速率升温至90℃,保持2min,再以每分钟10℃的速率升温至110℃,每分钟25℃的速率升温至240℃,保持8min.)结果:岗松油中的14种共有成分得到鉴定,建立了岗松油含12个主要共有峰的气相特征图谱,含量测定中10种主要成分得到良好的分离,在测定范围内的线性关系良好,平均回收率在97%以上.28批岗松油样品10种成分的含量范围:α-蒎烯4.53%~27.51%、β-蒎烯1.10%~14.12%、α-松油烯0.00%~3.69%、4-异丙基甲苯4.65%~17.55%、桉油精6.91%~30.02%、芳樟醇2.75%~9.79%、4-松油醇0.81%~11.19%、α--松油醇0.64%~4.44%、α-石竹烯0.29%~5.93%、β-石竹烯0.18%~7.73%.结论:特征图谱结合多组分的含量测定,能更好地控制岗松油的质量.

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