首页 > 文献资料
-
力可:做高通量TOF-MS专家——访美国力可公司销售经理张志杰
按照质量分析仪器的不同,质谱仪可以分为四极杆质谱、离子阱质谱、飞行时间质谱等.飞行时间(time-of-flight,TOF)质谱(MS)的质量分析器是一个无场漂移管.
-
生脉注射液中皂苷类化学成分的研究
目的:研究生脉注射液中皂苷类化学成分.方法:采用液相色谱-质谱联用技术对8家生产企业的生脉注射液样品及红参中间体进行化学成分指认.结果:生脉注射液主要色谱峰为红参中皂苷类成分,实验证明有20个皂苷类成分为8家生产企业及红参中间体共有成分.结论:建立了生脉注射液中皂苷类成分的检查方法,为研究注射剂物质基础提供实验依据.
-
生脉注射液中高异黄酮类成分研究
目的 探讨生脉注射液中高异黄酮类成分物质基础.方法 以麦冬萃取物化学成分研究为基础,采用液相色谱-质谱联用技术对8家生产企业的生脉注射液样品进行化学成分指认.结果 麦冬萃取物中8个主要化学成分中8家生产企业多数共有成分为麦冬黄酮B,麦冬黄烷酮B,麦冬黄烷酮A,甲基麦冬黄烷酮A,甲基麦冬黄烷酮B.结论 建立了生脉注射液中高异黄酮类成分的检查方法,为研究注射剂高异黄酮类成分及统一制法提供实验依据.
-
应用高效液相色谱-飞行时间质谱及离子阱质谱分析磷酸苯丙哌林中的杂质
目的 应用高效液相色谱-飞行时间质谱及高效液相色谱-离子阱质谱分析磷酸苯丙哌林原料药中的杂质.方法 采用Waters C18柱,以乙腈-0.01 mol·L-1醋酸铵溶液(冰醋酸调节pH值至3.3)(60∶40)为流动相,分离杂质与磷酸苯丙哌林,采用飞行时间质谱测定杂质精确相对分子质量,采用离子阱质谱获得其质谱碎片.结果 通过精确相对分子质量确定杂质的分子组成为C21H25NO2,为苯丙哌林氧化产物,通过分析质谱碎片和生产工艺,推测了杂质的结构.结论 飞行时间质谱和离子阱质谱相结合,可以在化合物结构确认方面发挥重要作用.
-
生脉注射液中木脂素类化学成分的分析研究
目的 探讨生脉注射液中木脂素类化学成分分析方法.方法 以五味子中间体化学成分研究为基础,采用液相色谱-质谱联用技术对8家生产企业的生脉注射液样品进行化学成分指认.色谱条件:Agilent 6320 Ion Trap LC/MS液相色谱离子阱质谱联用仪,色谱柱Waters symmetry shield TM RP18(4.6 cm×25 cm,5μm),流动相:乙腈-10 mmol·L-1醋酸铵水溶液,检测波长203 nm;质谱参数:nebulizer:2 kPa;dry gas:12 mL·min-1;dry temp 350℃;碰撞电压:1.0 V;正离子扫描模式.结果 通过比较五味子中间体及8家生产企业的生脉注射液样品发现,五味子中间体主要成分为木质素类,其中8家生产企业共有成分为五味子醇甲、戈米辛D,戈米辛J,当归酰戈米辛Q.结论 建立了生脉注射液中木脂素类成分的检查方法,为研究注射剂物质基础及统一制法提供实验依据.
-
食品中氯霉素残留量的定量检测方法研究
我国已实行了食品中氯霉素的高残留限量,但目前尚无与其配套的国家标准测定方法.氯霉素测定的常用方法有高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱-质谱联用法(GC/MS)、酶联免疫法(ELISA),但其检测限相对较高.本文采用的二级质谱(GC/MS/MS)法,针对目前小型质谱仪的普及,采用台式离子阱质谱电子轰击电离(EI)源MS/MS方式,使检测具有灵敏、低限(0.1μg/kg),且净化相对简单,对需要检测的已知物质来说,一旦条件确定,GC/MS/MS法相当于此物质的专用检测器.现报告如下.
-
用电喷雾离子阱质谱法对SFZ-47在家兔体内两主要代谢物的分析
以HPLC对家兔单剂量口服100 mg新抗炎镇痛剂SFZ-47[3H-1,2二氢-2-(4-甲基苯胺基)甲基-1-吡咯里嗪酮]后尿中的两主要代谢物进行了分离、制备,再用电喷雾离子阱质谱法对代谢物分别进行结构鉴定.结果表明,采用负离子ESI-MS3检测方式,对代谢物SFZ-47羧基衍生物[4-(3H-1,2-二氢-1-吡咯里嗪酮-2-甲基胺基)苯甲酸]及其酯型β-D-葡糖苷酸结合物可获得分子结构的丰富信息.
-
栀子水提物的HPLC-ESI-MSn分析
目的:建立栀子水提物中栀子苷和绿原酸两种成分的分析方法,全面分析水提物的化学成分.方法:采用加热回流法获得栀子的水溶性总提物,外标法测定水提物中栀子苷和绿原酸的含量,通过离子阱多级质谱法(ESI/MSn)全面分析水提物的化学成分.结果:测得水提物中栀子苷和绿原酸的含量分别为2.52%和0.08%,试验共对13种化合物进行了结构分析,其中2种尚未见报道.结论:该方法专属性强,可作为栀子的准确定性分析方法.
-
丹参的HPLC-ESI-MSn分析
目的:建立一种丹参化学成分的快速分析方法.方法:利用超临界萃取仪(SCFE)获得丹参的总提物,采用高效液相色谱/电喷雾/离子阱多级质谱法(HPLC/ESI/MSn)对总提物的化学成分进行分析.结果:确定了15种化学成分,初步发现m/z281和m/z283两种未知的化学成分.结论:该方法可作为丹参准确定性分析方法.
-
传统中药川乌炮制前后的离子阱质谱研究
目的:通过应用电喷雾-离子阱质谱,研究了炮制前后的川乌药材成分,以揭示川乌炮制减毒的原理.方法:对3种乌头对照品进行了离子阱多级质谱分析,归纳其裂解规律.对炮制前后的川乌药材进行液-质联用分析,并对各色谱峰进行归属.结果:通过对比炮制前后的质谱总离子流图及紫外色谱图,提出了川乌炮制减毒的两方面原因.结论:同时指出了将液-质联用技术引入中药炮制品的质量控制是十分必要的.
-
加合钠离子的血管紧张素转换酶抑制剂类化合物的质谱分析
目的 建立在加合钠离子条件下血管紧张素转换酶抑制剂类化合物质谱鉴定和分析的新方法.方法 电喷雾离子阱质谱,注射泵直接进样.结果 在加合钠离子的条件下,都出现了特殊的重排离子,通过对碎裂离子的分析,总结了这类化合物在加合钠离子的条件下的质谱碎裂特征.结论 采用解析加合钠离子的准分子离子碎裂途径的方法,有助于对这类化合物的结构推断.
-
广枣水提物的HPLC-ESI-MSn分析
目的:建立广枣水提物的高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(HPLC-ESI-MSn)分析方法,分析水提物中的主要化学成分.方法:采用加热回流法制取广枣中的水溶性总提物,通过HPLC-ESI-MSn的多步反应模式(MRM)测定广枣水提物中没食子酸的含量,采用离子阱质谱的步进式碰撞功能获得多级碎片信息,分析总离子流图中各个峰的化学结构.结果:共对11种化合物进行了结构分析,其中1种未见报道.结论:方法回收率高,专属性强,可为蒙药广枣化学成分的进一步研究提供实验依据.
-
黄芪醇提物的HPLC-ESI-MSn分析
目的 采用高效液相色谱-电喷雾-离子阱多级质谱法定性分析黄芪醇提物主要有效成分群.方法超声法制备黄芪的醇提物,反相高效液相色谱分离各主要有效成分,电喷雾-离子阱多级质谱对有效成分进行鉴定.结果定性分析了黄芪醇提物中的10种有效成分.结论 HPLC-ESI-Msn法有望用于黄芪有效成分群的定性分析,为黄芪药材的指纹图谱研究提供方法.
-
中药川乌炮制前后的质谱分析
目的:探讨中药川乌炮制前后的质谱差异.方法:借助于液-质联用技术,对川乌炮制前后所表现出的质谱进行分析研究.结果:通过对比炮制前后的质谱总离子流图及紫外色谱图,可有效鉴别生川乌与制川乌,揭示二者相应各官能团的变化规律及炮制减毒的原因.结论:液-质联用技术为鉴别药材加工后药性及结构的变化提供了新的手段和方法.
-
应用HPLC-ESI-IT-MSn法推定硫酸西索米星中有关物质的结构
目的:建立HPLC-ESI-IT-Ms<'n>方法,研究硫酸西索米星的杂质谱.方法:采用Agilent 1100 LC/MSD Trap液质联用仪,采用Gemini NX C<,18>(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以水-氨水-冰醋酸(96:3.6:0.4)为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,流速1 mL·min<'-1>;质谱检测器采用ESI离子源,正离子检测,离子源温度为350 ℃,雾化室压力为275.8 kPa,干燥气流速为9L·min<'-1>;检出杂质结构的鉴定方法根据有无杂质对照品而异:对于有对照品的杂质,通过比较其与对照品的色谱和质谱行为来确定结构;对于无对照品的未知杂质,则以已知结构物质如西索米星、奈替米星等为模型,通过分析已知物与未知杂质多级质谱行为的异同性推定其结构.结果:硫酸西索米星原料中检出16个有关物质,其中14个物质的结构得到归属.结论:本文建立的HPLC-ESI-IT-MS<'n>方法及研究结果对硫酸西索米星的质量控制和工艺评价具有参考意义.
-
高效液相色谱-离子阱质谱串联技术应用于鉴别中药中添加西地那非类似物的研究
目的:通过应用高效液相色谱-离子阱质谱联用技术鉴别中药中添加的西地那非类似物.方法:对西地那非对照品进行了正离子模式和负离子模式的多级质谱解析,并总结其裂解规律.通过对胶囊内容物的总离子流图分析,确定3个可疑成分,并对其进行多级质谱裂解分析.结果:推测了3个可疑成分的结构,并确定其为西地那非类似物.结论:提出以特征性碎片离子作为鉴别中药非法添加化学品的指标.
-
高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用测定人血浆中伊曲康唑浓度
目的:建立高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用(HPLC-ESI/MS)测定人血浆中伊曲康唑浓度方法.方法:以地西泮为内标,用甲基叔丁基醚提取,色谱柱为Kromasil 100 C18(5μm,10 mm×0.21 mm),流动相为0.1%甲酸-乙腈(30:70),流速为0.3 mL·min-1;质谱条件采用电喷雾正离子源(ESI+),以二级质谱选择反应监测(SRM)方式进行检测.结果:测定伊曲康唑的线性范围为5.0~400.0 ng·mL-1,低检测限约为1.0 ng·mL-1.日内、日间精密度RSD<15%.方法回收率范围为90.0%~110.0%.结论:方法精密、准确,能有效地检测人血浆中伊曲康唑浓度.
关键词: 高效液相色谱质谱联用 电喷雾 离子阱质谱 伊曲康唑 -
稳定同位素标记结合离子阱质谱鉴别大鼠尿中胍丁胺及其乙酰化代谢产物
目的:识别大鼠给予胍丁胺后尿中药物原形及其代谢产物,推测其可能的代谢途径.方法:采用同位素2H标记药物,尿样经固相提取后利用液相色谱-电喷雾离子阱质谱进行分离检测,利用离子簇技术和离子阱MSn技术对药物原形及其代谢产物进行识别.结果:在大鼠尿中检测到胍丁胺原形,并发现其乙酰化代谢产物,作者未见文献报道.结论:胍丁胺在大鼠尿中主要以原形和乙酰化产物2种途径排泄.
-
LC-MS快速分析紫苏水煎液中的主要化学成分
目的:采用液相色谱,结合四极杆飞行时间串联质谱(QTOF/MS)和离子阱质谱(IT/MS)2种质谱检测器,分析鉴定中药紫苏水煎液中的主要化学成分.方法:色谱柱为ZorbaxSB-C18RRHD柱(4.6 mm×50 mm,1.8 μm),以0.05%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为0.5 mL·min-1,柱温30℃,进样体积10μL;采用QTOF获取化合物的分子式,并用数据依赖扫描辨别质核比接近的离子碎片;结合IT/MS的多级质谱分析推断可能的结构并验证鉴定结果.结果:通过联合使用2种不同原理的质谱仪并参照数据库和文献资料从紫苏水煎液中鉴定了27个化合物,包括9个黄酮及其苷类成分,10个有机酸类成分,5个氨基酸、2个缩氨酸和1个核苷,其中4个成分经由对照品比对确证.结论:该方法通过联合使用QTOF/MS和IT/MS,为化合物的快速解析提供了更多数据,提高了分析的速度和准确性,为中药复杂组分的分析提供了一种可行的方法.
-
生脉注射液超高效液相色谱指纹图谱的建立及特征成分分析
目的:采用超高效液相色谱建立生脉注射液指纹图谱,并应用超高效液相色谱-离子阱质谱联用技术对主要色谱峰进行指认.方法:色谱分离采用Acquity UPLC HSS(2.1 nn×100 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-10mmol· L-1醋酸铵为流动相梯度洗脱,流速0.4 mL · min-1;质谱检测,雾化器压力207 kPa,干燥气流12 mL·min-1,干燥气温度350℃,碰撞电压1.0V,正负离子扫描模式.结果:建立的超高效液相指纹图谱,标定了18个共有峰,8个生产企业的相似度除2个企业外均高于0.9;利用二级质谱信息,结合对照品及文献报道,确定18个共有峰化合物的可能结构.结论:超高效液相指纹图谱可快速有效地评价生脉注射液的产品质量.同时,通过超高效液相色谱-离子阱质谱联用技术,为中药注射液的化学成分研究提供了一种快速、灵敏、高效的分析方法.