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镇咳药磷酸苯丙哌林的合成新方法
目的 镇咳药磷酸苯丙哌林现有的合成方法成本较高,步骤繁琐.在此基础上研究,得到了步骤少,反应易控制,成本低廉的工艺.方法 以苯酚和苯甲醇为原料,活性氧化铝为催化剂制得邻苄基酚,与环氧丙烷加成得中间体(2-苄基苯氧基)-2-丙醇,用氯化亚砜氯取代,再与哌啶反应,与磷酸成盐即得产品.结果 产品合格,检测红外图谱与药典红外图谱579相同.结论 工艺操作可行,适合工业化.
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TLC检查止咳平喘类中成药中非法添加四种化学药品的方法
目的:建立检查止咳平喘类中成药中非法添加马来酸氯苯那敏、盐酸苯海拉明、枸橼酸喷托维林、磷酸苯丙哌林的快速筛选检测方法.方法:采用GF245薄层预制板;展开剂为环己烷-乙酸乙酯(7:1);稀碘化铋钾试液显色.结果:6种剂型的阴性溶液均呈阴性,6种剂型的阳性溶液均呈阳性;4种成份小检出量均小于0.3此.结论:建立的薄层色谱方法能可靠、快速地用于筛选止咳平喘类中成药中非法添加的马来酸氯苯那敏、盐酸苯海拉明、枸橼酸喷托维林、磷酸苯丙呱林.
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RP-HPLC法测定人血浆中磷酸苯丙哌林的浓度
目的:建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定人血浆中苯丙哌林浓度的方法.方法:血浆经过两次萃取后,进行HPLC-UV分析,色谱柱为Phenomenex C18柱,流动相为0.3%的磷酸水溶液(三乙胺调pH 3.0)-乙腈(62:38),检测波长为220 nm,流速为1.0 mL·min-1.结果:苯丙哌林血浆浓度在20～800 ng·mL-1范围内线性关系良好r=0.999 2),方法回收率在98%～107%之间,萃取回收率为70%.日内相对标准偏差为3.88%～10.25%,日间标准偏差为4.66%～9.12%.健康志愿者单次口服80 mg磷酸笨丙哌林缓释胶囊后,主要药动学参数:Cmax为(146.40±53.68)ng·mL-1, tmax为(4.39±1.75)h,t1/2为(24.70±7.29)h;AUC0-36和AuC0-∞分别为(3 144.20±1313.56),(5 234.31±2495.85)ng·h·mL-1.结论:本方法操作简单,结果准确可靠.可用于临床常规检测苯丙哌林血药浓度及其药代动力学研究.
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应用高效液相色谱-飞行时间质谱及离子阱质谱分析磷酸苯丙哌林中的杂质
目的 应用高效液相色谱-飞行时间质谱及高效液相色谱-离子阱质谱分析磷酸苯丙哌林原料药中的杂质.方法 采用Waters C18柱,以乙腈-0.01 mol·L-1醋酸铵溶液(冰醋酸调节pH值至3.3)(60∶40)为流动相,分离杂质与磷酸苯丙哌林,采用飞行时间质谱测定杂质精确相对分子质量,采用离子阱质谱获得其质谱碎片.结果 通过精确相对分子质量确定杂质的分子组成为C21H25NO2,为苯丙哌林氧化产物,通过分析质谱碎片和生产工艺,推测了杂质的结构.结论 飞行时间质谱和离子阱质谱相结合,可以在化合物结构确认方面发挥重要作用.
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磷酸苯丙哌林分散片的稳定性研究
①目的观察磷酸苯丙哌林分散片的稳定性.②方法通过影响因素试验、加速试验和室温留样试验,观察其质量变化情况.③结果磷酸苯丙哌林分散片经过上述各种试验后,其质量未见明显改变.④结论磷酸苯丙哌林分散片室温放置2年质量稳定.
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磷酸苯丙哌林分散片的含量测定方法
①目的摸索磷酸苯丙哌林分散片含量的测定方法.②方法采用高效液相色谱法进行含量测定.③结果该方法能很好地排除各种辅料对主药磷酸苯丙哌林含量测定的影响,线性和重现性好.④结论高压液相色谱法测定结果准确,方法简便易行,能够对产品的含量进行质量控制.
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磷酸苯丙哌林亲水凝胶缓释片的制备
磷酸苯丙哌林亲水凝胶缓释片是采用羟丙基甲基纤维素(HPMC)、乙基纤维素(EC)等辅料压制而成,采用析因设计筛选处方.体外释放度实验证明,10 h累积释放量>70%,其释放行为基本符合零级方程.稳定性因素实验结果显示:本品对空气、光稳定,但对温度(80℃)、湿度(RH 92.5%)敏感,高温高湿对片剂物理性质产生影响.
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磷酸苯丙哌林缓释片药物动力学初步研究
建立了测定苯丙哌林血浆浓度的高效液相色谱法,并研究了该药的药动学行为.测定了3条家犬口服80 mg磷酸苯丙哌林2种制剂后的血药浓度.药动学参数如下:T12=3.8 h,tmax=4.0 h,AUC0→∞=11.6 mmol/L,MRT=6.5 h,F=91.8%.
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HPLC法测定磷酸苯丙哌林片的含量
目的 建立高效液相色谱测定磷酸苯丙哌林片中磷酸苯丙哌林含量的方法 .方法 色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-0.1 mol·L-1醋酸铵缓冲液(醋酸铵7.7 g溶于800 ml水中,用冰醋酸调pH为3.3,用水稀释至1 000 ml)(65∶35)为流动相;检测波长为270 nm.结果 线性关系为Y=0.63015X-3.87007,r=0.999 9,线性范围在100.90～1008.96 mg·L-1,平均回收率98.9% (n=9),RSD=0.60%.结论 本法操作简便准确,可作为磷酸苯丙哌林含片中磷酸苯丙哌林含量的质量控制方法 .
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磷酸苯丙哌林缓释片释放度的测定
利用药物溶出仪、紫外分光光度计,对磷酸苯丙哌林缓释片进行释放度的测定,方法稳定,数据重现性好,为质量标准的制定提供了依据,并为临床医生合理用药提供依据.
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β-环糊精包合磷酸苯丙哌林的研究
磷酸苯丙哌林是目前用于治疗急性支气管炎及各种刺激引起的咳嗽的常用药物之一[1].其口服液属非麻醉性镇咳药,有降低肺牵张受体冲动并降低咳嗽中枢的兴奋性作用.但服用后有麻感,持续约0.5 h,不易让患者接受.β-环糊精是环状中空圆筒形[2],筒内为疏水区.由于这种笼形结构,使得形状和大小合适的疏水性药物分子或官能团嵌入笼形分子的空洞中,形成包合物.笔者试以β-环糊精对磷酸苯丙哌林进行包合,欲掩蔽其麻感.经红外光谱仪分析鉴定证明,包合可行.制成口服液后麻感消失.
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合理应用止咳祛痰药
入秋以来,老李经常感到咽部不适,偶尔还会咳嗽几声 前几天患了感冒,发烧、头痛好几天用药后症状逐渐好转,可是频繁的咳嗽却让老李苦不堪言.同居的儿子听到老父亲彻夜咳嗽,心痛不已,第二天就从药店买来了一堆药 有可待因口服液、右美沙芬片、磷酸苯丙哌林、氨溴索、羧甲司坦等等.
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磷酸苯丙哌林缓释胶囊的释放度测定
目的:建立了UV法测定磷酸苯丙哌林缓释胶囊的释放度.方法:采用<中国药典>2005年版二部附录X D第二法,转速为50 r·min-1,检测波长为270nm.结果:磷酸苯丙哌林在0.03-0.15mg·ml-1浓度范围内线性线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.9%,RSD为1.1%(n=9).结论:用UV法测定磷酸苯丙哌林缓释胶囊释放度方法简单,易于控制其释放度.
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高效液相色谱法测定磷酸苯丙哌林胶囊中磷酸苯丙哌林的含量
目的 建立高效液相色谱法测定磷酸苯丙哌林胶囊中磷酸苯丙哌林含量的方法 .方法 用C18色谱柱( 4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:甲醇-0.1 mol·L-1醋酸铵缓冲液(用冰醋酸调节pH至3.3)(65∶35),流速:1.0 mL·min-1;检测波长:270 nm;柱温:室温.结果 苯丙哌林的线性范围40.5～1 012.0 μgm·L-1,r=0.999 5,平均回收率为99.2%,RSD=0.8%.结论 方法 简便、可靠、快速.
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磷酸苯丙哌林在犬体内的药代动力学研究
目的 建立高效液相色谱法并测定犬血浆中苯丙哌林的浓度,研究磷酸苯丙哌林在beagle犬体内的药代动力学过程.方法 beagle犬单剂量口服80 mg磷酸苯丙哌林,采用高效液相色谱法测定血浆中苯丙哌林的浓度.结果 苯丙哌林在beagle犬体内过程符合一室模型,血药峰浓度(Cmax)为(133.52±58.23)ng/mL,达峰时间(Tmax)为(2.96±0.58)h,半衰期(t1/2)为(2.27±0.51)h,0～24 h药时曲线下面积(AUCo-24)为(985.16±135.23)ng·h/mL.结论 所建立的高效液相色谱法简便、快速,适用于体内苯丙哌林的浓度测定及药代动力学研究.
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高效液相色谱法测定犬血浆中磷酸苯丙哌林的质量浓度
目的 建立用于测定犬血桨中磷酸苯丙哌林质量浓度的高效液相色谱法.方法 以0.02 mol/L磷酸二氢钾(含0.5%三乙胺,磷酸调pH至4.0)-乙腈(60:40)为流动相,尼卡地平为内标,血浆样品经正己烷-异丙醉的混合溶剂萃取后,采用高效液相色谱法测定血浆中磷酸苯丙哌林的质量浓度.结果 磷酸苯丙哌林质量浓度在0.01～0.80μg/mL范围内与峰面积比线性关系良好(r =0.998) ;平均相对回收率为96.89%～109.30%,日内和日间精密度RSD均小于12%,低检测限为5ng/mL.结论 所用方法 快速、准确、灵敏,可用于磷酸苯丙哌林的药代动力学研究.
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磷酸苯丙哌林缓释片制备工艺研究
目的:制备磷酸苯丙哌林缓释片.方法:以HPMC、丙烯酸树脂作辅料,使其形成基本骨架,采用湿颗粒法制备磷酸苯丙哌林缓释片.结果:缓释片在2,4,8h的释放度分别为30%～60%,55%～80%和80%以上.结论:磷酸苯丙哌林缓释片在酸性溶液中具有显著的缓释作用.
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人血浆中磷酸苯丙哌林的测定及其缓释制剂在人体内的生物等效性研究
目的 建立快速测定人血浆中磷酸苯丙哌林浓度的方法,并用于评价磷酸苯丙哌林缓释制剂的生物等效性.方法 24名健康志愿者分别单剂量空腹口服40mg磷酸苯丙哌林缓释片和缓释胶囊,给药后于不同时间收集血浆样品,采用液液萃取的方法进行生物样品前处理,采用LC-MS/MS法测定磷酸苯丙哌林在血浆中的浓度.用DAS ver2.1.1药动学软件进行数据处理并进行等效性分析.结果 磷酸苯丙哌林浓度的线性范围为0.25～500 ng·mL-1(r=0.9997).低定量限为0.25ng·mL-1,低定量限的RSD=8.78%;磷酸苯丙哌林及内标的萃取回收率均大于75%.日内、日间RSD均小于11%,高、中、低浓度血浆样品的平均方法回收率分别为100.41%、100.81%、105.96%.磷酸苯丙哌林缓释胶囊和缓释片的药动学参数:Tmax为4.21±0.55、4.19±0.51 h;Cmax为82.12±14.27、78.43±10.44ng·mL-1;AUC0-72为2113.45±770.19、2076.89±818.25μg·h·L-1.结论 所建方法灵敏、准确、专属性强,适用于磷酸苯丙哌林血药浓度的测定及其药动学的研究;受试制剂与参比制剂具有生物等效性.
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磷酸苯丙哌林缓释胶囊的制备及生物等效性研究
目的 制备磷酸苯丙哌林缓释胶囊,并考察与磷酸苯丙哌林缓释片的生物等效性.方法 采用熔融法固体分散技术和滴丸工艺,制备磷酸苯丙哌林缓释胶囊;用RP-HPLC法测定Beagle犬单次和多次口服磷酸苯丙哌林缓释胶囊和参比制剂的血药浓度,并进行生物等效性评价.结果 磷酸苯丙哌林两种制剂的体外释放基本一致,在Beagle犬体内均具缓释特征.结论 磷酸苯丙哌林缓释胶囊具有缓释特征,与缓释片等效.
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HPLC同时测定克咳宁片中盐酸二氧丙嗪和磷酸苯丙哌林的含量
目的:建立克咳宁片的HPLC含量测定方法.方法:使用依利特C18(250mm×4.6mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-0.1 mol·L-1醋酸铵溶液-三乙胺(65∶35∶0.3,用冰醋酸调节pH至6.0)为移流动相,检测波长270 nm.结果:盐酸二氧丙嗪进样量在1.1～5.4μg范围内(r=0.9998)、磷酸苯丙哌林进样量在2.1～10.5μg范围内(r=0.9999)线性关系良好;2组分低、中、高3种浓度的平均回收率(n=3)分别为99.4%,100.9%,100.4%和98.69面,101.6%,102.1%;RSD分别为2.6%,2.9%,2.2%和2.4%,2.8%,2.0%.结论:所建立的方法可准确、快速地进行定性、定量检测,可用于该制剂的质量控制.
