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中药成分分析的重要需求——高效
中药化学成分组成复杂,分析中存在诸多问题,超高效液相色谱、质谱技术在中药化学成分分析中的大量应用,使在分析速度、分离度及灵敏度方面有了显著的提高.
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全二维气相色谱飞行时间质谱在现代分析中的应用进展
全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOFMS)技术是将全二维气相色谱的高分离效能与飞行时间质谱的强大结构定性识别功能完美结合,不仅实现对复杂物质体系更准确的分离、检测及结构鉴定,而且简化了样品的前处理过程,样品分析时间更短,为样品成分分析及结构鉴定提供了一个重要和全新的技术支撑.文章综述了全二维气相色谱-飞行时间质谱技术在燃料油、环境监测、中药化学成分等方面的应用进展,阐述其在各领域应用范围及研究现状,旨在为应用者提供参考依据,促进全二维气相色谱-飞行时间质谱的应用推广和技术发展.
关键词: 全二维气相色谱-飞行时间质谱 中药成分分析 燃料油 环境监测 -
《中药制剂分析》与《中药成分分析》课程教学模式改革探讨
《中药制剂分析》和《中药成分分析》是中药类专业的专业课,是从事中药现代化研究和研制新药的必要基础课程.探讨了“以学生自主学习为主,教师引导教学为辅”的教学模式,对两门课程在教学手段、方法、模式等方面的改革经验进行了总结分析.
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LC-MS快速分析紫苏水煎液中的主要化学成分
目的:采用液相色谱,结合四极杆飞行时间串联质谱(QTOF/MS)和离子阱质谱(IT/MS)2种质谱检测器,分析鉴定中药紫苏水煎液中的主要化学成分.方法:色谱柱为ZorbaxSB-C18RRHD柱(4.6 mm×50 mm,1.8 μm),以0.05%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为0.5 mL·min-1,柱温30℃,进样体积10μL;采用QTOF获取化合物的分子式,并用数据依赖扫描辨别质核比接近的离子碎片;结合IT/MS的多级质谱分析推断可能的结构并验证鉴定结果.结果:通过联合使用2种不同原理的质谱仪并参照数据库和文献资料从紫苏水煎液中鉴定了27个化合物,包括9个黄酮及其苷类成分,10个有机酸类成分,5个氨基酸、2个缩氨酸和1个核苷,其中4个成分经由对照品比对确证.结论:该方法通过联合使用QTOF/MS和IT/MS,为化合物的快速解析提供了更多数据,提高了分析的速度和准确性,为中药复杂组分的分析提供了一种可行的方法.
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高效液相色谱法测定王不留行中王不留行环肽A和王不留行环肽B
目的:建立HPLC法测定王不留行中王不留行环肽A和王不留行环肽B含量.方法:采用超声辅助提取王不留行环肽A和王不留行环肽B,选用Agilent C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL· min-1,检测波长为220nm.结果:王不留行环肽A和王不留行环肽B进样浓度分别在2.57~12.85μg·mL-1和0.95 ~13.54 μg·mL-1范围内线性关系良好(r≥0.9996);平均加样回收率(n=6)分别为97.1%和95.9%,RSD分别为1.3%和1.7%.结论:该方法简便、准确,重复性好,可用于王不留行中王不留行环肽A和王不留行环肽B的含量测定.
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高效液相色谱法测定暴马子皮药材中2个成分的含量
目的:建立测定暴马子皮药材中2个成分(紫丁香苷、sinapylaldehyde 4-O-β-D-glucopyranoside)的高效液相色谱分析方法.方法:采用Phenomenex Luna C18 (4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇(B)-0.1%醋酸水溶液(A),梯度洗脱,流速1.0 mL·min-,DAD检测器,检测波长:284 nm;柱温25℃.结果:紫丁香苷、sinapylaldehyde 4-O-β-D-glucopyranoside的线性范围分别为0.2~0.8 μg(r =0.9995)和0.04~0.16 μg(r =0.9993),平均加样回收率(n=6)分别为99.9%(RSD =2.1%)和99.5%(RSD=2.9%).结论:不同产地暴马子皮药材中所含紫丁香苷、sinapylaldehyde 4-O-β-D-glucopyranoside的含量存在显著性差异.本方法操作简便,结果准确,重复性好,可用于中药暴马子皮药材的质量控制.
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RP-HPLC法同时测定雪松松针中4个有效成分的含量
目的:建立同时测定雪松松针中丹皮酚、蛇床子素、和厚朴酚、厚朴酚4个有效成分含量的反相高效液相色谱法.方法:采用Agilent Eclipse plus-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(0~7 min,55% A;7~20 min,80% A;20 ~25 min,55%A),流速1.0 mL·min-1,检测波长294 nm,柱温25℃.结果:雪松松针中丹皮酚、蛇床子素、和厚朴酚、厚朴酚浓度分别在12.5 ~ 125、5~50、7~ 70和10~ 100 μg·mL-1范围内呈良好线性关系,相关系数在0.9989~0.9998之间;加样回收率(n=9)范围为98.6% ~ 99.2%.结论:该方法简单、快速、高效,可作为雪松松针质量控制的参考方法.