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玉竹高异黄酮抑制人肺癌细胞A549增殖的作用及机制
目的:以人肺癌A549细胞为研究对象,探讨玉竹中提取的高异黄酮对A549细胞增殖的抑制作用及其作用机制.方法:从玉竹中提取高异黄酮,作用于肺癌细胞A549;噻唑蓝(MTT)比色法观察高异黄酮12.5,25,50,100 mg·L-1作用于A549细胞6,12,24 h对细胞存活率的影响.通过流式细胞仪检测细胞凋亡及周期变化,并通过蛋白免疫印迹法(Westernblot)分析与细胞凋亡相关半胱氨酸天冬氨酸蛋白酶-3(Caspase-3),B细胞淋巴瘤(白血病)-2(Bcl-2),Bcl-2对抗杀伤性蛋白(Bak)和与细胞周期相关的磷酸化周期素依赖激酶2(p-Cdc 2),细胞周期蛋白依赖性激酶2(Cdc 2)及p38蛋白表达.结果:与空白组比较,高异黄酮呈剂量和时间依赖性抑制A549细胞的增殖(P＜0.05,P＜0.01),高异黄酮对A549细胞处理12 h后,细胞周期阻滞于G2/M期(P＜0.05);与空白组比较,25,50,100 mg·L-1高异黄酮可显著促进凋亡蛋白Caspase-3和Bak表达,抑制Bcl-2表达(P＜0.01),可显著促进细胞周期蛋白p-Cdc 2和p38表达,抑制Cdc 2表达(P＜0.01).结论:玉竹中提取的高异黄酮对A549细胞增殖具有抑制作用,能使A549细胞阻滞于细胞周期G2/M期,其机制与线粒体介导的细胞凋亡和p38 MAPK通路相关.
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不同干燥方法对川麦冬甾体皂苷和高异黄酮的影响
该研究以川麦冬为研究对象,考察不同干燥方法对麦冬药材中化学成分的影响.取新鲜川麦冬块根粗粉,分别采用50℃烘干干燥、80℃烘干干燥、-70 ℃冷冻干燥3种方法进行干燥处理,应用HPLC-DAD-ELSD-MSn多检测器串联技术,筛选鉴定干燥过程中变化显著的高异黄酮类和甾体皂苷类化学成分.结果显示:与新鲜麦冬药材的HPLC图相比,50℃烘干干燥能保持药材固有化学成分;80℃烘干干燥、-70℃冷冻干燥方法则对化学成分影响较大;结合HPLC-HRMS“数据,终筛选了36个差异性成分,并鉴定了其中24个差异性成分(11个甾体皂苷和13个高异黄酮)的结构.结果表明,不同干燥方法对川麦冬中甾体皂苷和高异黄酮有明显影响;从成本、成分含量和实用性综合分析,50℃烘干干燥更有利于川麦冬药材中固有成分的保留,可以为川麦冬药材的产地干燥加工提供借鉴.
关键词： 川麦冬 甾体皂苷 高异黄酮 干燥方法 HPLC-UV-ELSD-MSn -
绵枣儿中高异黄酮和二苯乙烯类化合物
绵枣儿来源于风信子科植物绵枣儿Scilla scilloides(Lindl.)Druce的鳞茎.本研究采用HPD100大孔树脂、硅胶、Sephadex LH-20、ODS柱色谱和半制备HPLC等方法,从采自河南信阳的绵枣儿中分离出17个化合物;根据化合物的理化性质和波谱数据,分别鉴定为2-羟基-7-甲氧基绵枣儿素(1),绵枣儿素(2),5,7-dihydroxy-3',4'-dimethoxyspiro{2 H-1-benzopyran-7'-bicyclo[4.2.0]octa[1,3,5]-trien}-4-one(3),socialinone(4),4-甲基白藜芦醇(5),(E)-白藜芦醇(6),scillavone A (7),3,9-dihydroeucomnalin(8),3-(3-羟基4甲氧基苄基)-5,7-二羟基苯并二氢吡喃-4-酮(9),(3R)-5,7,3'-trihydroxy-4'-methoxyspiro { 2H-1-benzopyran-7'-bicyclo[4,2,0]octa[1,3,5]-trien}-4-one (10),scillabene A(11),2-羟基绵枣儿素(12),3-(4-羟基苄基)-5,7-二羟基苯并二氢吡喃-4-酮(13),3-(4-羟基亚苄基)-5,7-二羟基苯并二氢吡喃-4-酮(14),3-(4-羟基苄基)-5-羟基-7,8-二甲氧基苯并二氢吡喃-4-酮(15),3-(4-羟基苄基)-5-羟基-6,7-二甲氧基苯并二氢吡喃-4-酮(16),3-(4-羟基苄基)-5,8-二羟基-7-甲氧基苯并二氢吡喃-4-酮(17),其中化合物3,4,6,9,13和15～17为首次从绵枣儿植物中分离得到.
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麦冬须根化学成分研究
麦冬Ophiopogon japonicus(Thund.)Ker-Gawl.为百合科沿阶草属植物,其块根为常用中药,具有清心除烦、生津止渴、润肺止咳的功效.药理研究显示有抗缺氧、抗心律失常、改善心肌缺血、增加心肌收缩力、减慢心率、增加免疫功能、降血糖等作用.临床用于治疗冠心病心绞痛、消渴症等[1].植物化学研究[2,3]表明甾体皂苷和高异黄酮是麦冬的主要成分,为了较全面认识麦冬的化学成分,并为麦冬资源的综合利用提供化学依据,作者对其须根部分进行了较系统的化学成分研究.从麦冬须根的乙醇提取物的醋酸乙酯和正丁醇萃取部位,分离得到了9个化合物,通过对理化常数和波谱数据的分析鉴定了它们的结构.
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绵枣儿属药用植物化学成分和药理活性研究进展
绵枣儿属Scilla植物是百合科多年生草本,约90种,广布于欧洲、亚洲和非洲的温带地区,少数也见于热带山地.我国产1种和1变种,即绵枣儿和白绿绵枣儿.该属中多种植物可以药用,常被用于治疗跌打损伤,腰腿疼痛、筋骨痛等.该属植物的化学成分主要是尤可甾醇衍生的三萜及其糖苷、蟾蜍甾、高异黄酮、生物碱、二苯乙烯及少量的木脂素等.药理活性主要表现在抗菌、抗炎、抗氧化、抗肿瘤和糖苷酶抑制等方面.为了更好地开发利用本属药用植物,该文综述了其化学成分与药理活性的研究进展.
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玉竹中新的双氢高异黄酮
为了研究玉竹的化学成分,利用各种柱色谱及高压液相色谱等方法进行分离和纯化,根据理化性质和光谱数据鉴定化合物结构.从玉竹提取物中分离得到9个化合物,其中3个为新的双氢高异黄酮类化合物,分别为5,7-dihydroxy-6-methoxyl-8-methyl-3-(2',4'-dihydroxybenzyl)chroman-4-one(1),5,7-dihydroxy-6-methyl-3-(2',4'-dihydroxybenzyl)-chroman-4-one(2),5,7-dihydroxy-6-methoxyl-8-methyl-3-(4'-methoxybenzyl)chroman-4-one(3),其余化合物分别为disporopsin(4),柯伊利素(chrysoeriol,5),5,4'-dihydroxy-7-methoxy-6-methylflavane(6),N-trans-feruloyltyramine(7),N-trans-feruloyloctopamine(8),(+)-syringaresinol(9).化合物l～3为未见文献报道的新化合物,化合物4～9为该植物中首次分离得到.
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天然高异黄酮的研究进展
高异黄酮类化合物是黄酮化合物中特殊的一类,其母体结构中仅比异黄酮多一个碳原子,在自然界发现的不多,只存在于少数的植物中,到目前为止仅发现110余种.高异黄酮类化合物具有多方面的生物活性和作用.本文从植物来源、结构类型、生物活性及药理作用等方面,综述了高异黄酮的研究概况,为高异黄酮的研究提供参考.
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生脉注射液中高异黄酮类成分研究
目的 探讨生脉注射液中高异黄酮类成分物质基础.方法 以麦冬萃取物化学成分研究为基础,采用液相色谱-质谱联用技术对8家生产企业的生脉注射液样品进行化学成分指认.结果 麦冬萃取物中8个主要化学成分中8家生产企业多数共有成分为麦冬黄酮B,麦冬黄烷酮B,麦冬黄烷酮A,甲基麦冬黄烷酮A,甲基麦冬黄烷酮B.结论 建立了生脉注射液中高异黄酮类成分的检查方法,为研究注射剂高异黄酮类成分及统一制法提供实验依据.
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中药麦冬脂溶性化学成分的研究
目的研究中药麦冬(Ophiopogon japonicus)块根的脂溶性成分,为全面反映麦冬的化学成分提供依据.方法利用硅胶和Sephadex LH-20等柱色谱进行分离,用化合物的波谱数据鉴定其结构.结果从麦冬块根的醋酸乙酯部位分得16个脂溶性成分,其中包括7个高异黄酮类成分即甲基麦冬黄烷酮A(Ⅰ),甲基麦冬黄烷酮B(Ⅱ),甲基麦冬黄酮A(Ⅲ),甲基麦冬黄酮B(Ⅳ),2'-羟基甲基麦冬黄酮A(Ⅴ),6-醛基异麦冬黄烷酮A(Ⅵ),5,7-dihydroxy-8-methoxy-6-methyl-3-(2'-hydroxy-4'-methoxybenzyl)chroman-4-one(Ⅶ);2个蒽醌类成分即大黄酚(Ⅷ)和大黄素(Ⅸ);3个酚酸类成分即香草酸(Ⅹ),对羟基苯甲醛(Ⅺ)和对羟基反式丙烯酸(Ⅶ);2个萜类成分即龙脑葡萄糖苷(Ⅷ)和齐墩果酸(ⅪⅤ);2个有机酸类成分即壬二酸(ⅩⅤ)和正二十三烷酸(ⅩⅥ).结论化合物Ⅳ为首次从该植物中分得,化合物Ⅷ～Ⅻ,ⅩⅣ～ⅩⅥ为首次从沿阶草属植物中分得.蒽醌类,三萜类以及酚酸类为首次从沿阶草属植物中分得的化合物类型.
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基于准确相对分子质量和多级质谱技术的LC-MS方法鉴定麦冬醇提液中高异黄酮类成分
目的 建立一种基于准确相对分子质量和多级质谱技术相结合的LC-MS方法,对麦冬醇提液中的高异黄酮类成分进行鉴定.方法 色谱分离采用Alltima C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μn),Alltech保护柱,流动相组成为1 mmol/L乙酸铵水溶液-0.01%乙酸乙腈,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为298 nm;质谱定性采用飞行时间质谱(TOF/MS)结合离子阱多级质谱(Trap/MSn),负离子模式扫描.结果 在麦冬醇提液中,采用TOF/MS筛查出11种成分的分子式,采用Trap/MSn共鉴定出11种成分,并对各峰进行归属.结论 两种质谱联用能快速鉴定药材成分,为中药复方复杂体系分析提供了一种有效、可靠的分析模式.
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大孔吸附树脂纯化麦冬总皂苷的工艺研究
麦冬为百合科沿阶草属植物麦冬Ophiopogon japonicus (Thunb,) Ker-Gawl.的干燥块根,是一味常用滋阴中药,始载于<神农本草经>,历代重要本草都有记载.麦冬具有养阴生津、润肺清心的功能,可用于热病伤津、心烦口渴等症.现代研究发现:麦冬含有甾体皂苷、高异黄酮、多糖、氨基酸等成分.
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川麦冬的化学成分研究
麦冬（Ophiopogon japonicus）系百合科植物麦冬的干燥块根，为常用滋阴中药，始载于《神农本草经》，历代重要本草均有记载。其味甘、微苦、性微寒，归心、肺、胃经，有养阴生津、润肺清心之功效，可用于治疗热病伤津、心烦口渴等病症，传统中医主用于与肺、胃、心阴不足或热伤肺、胃、心阴等相关的病症。现代药理作用研究发现，麦冬在耐缺氧、增强心肌收缩力、抵抗心率失常、抗癌、抗肿瘤及降血糖等方面具有显著的生理药理活性。目前已从该种植物中分离得次生代谢产物为甾体皂苷、高异黄酮、多糖、氨基酸类化合物［1-4］。本课题选取川麦冬为原料药，我们对产自中国四川的百合科植物麦冬的化学成分进行了研究，从中分离得到4个单体化合物：樨草素（luteolin）（Ⅰ）、7-甲氧基异黄酮（7-methoxyisoflavone）（Ⅱ）、大豆黄素（daizeol）（Ⅲ）、染料木黄酮（genistein）（Ⅳ）。化合物Ⅰ~Ⅳ均系首次从该植物中分得。
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玉竹中甾体皂苷及高异黄酮类化合物的波谱学特征
玉竹为我国传统中药材,甾体皂苷类和高异黄酮类化合物是其主要活性成分.结合国内外文献,笔者对玉竹中的甾体皂苷及高异黄酮类化合物的化学结构和波谱学特征进行了归纳总结,为今后这两类化合物的结构鉴定和核磁波谱数据归属提供了参考依据.
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高效液相色谱-DAD-化学发光法在线检测麦冬清除超氧阴离子活性
利用高效液相色谱-DAD-化学发光法(HPLC-DAD-CL)在线检测麦冬对超氧阴离子(O_2~(·-))的清除活性,追踪其抗氧化活性的物质基础.将麦冬水提物分成乙醚和正丁醇两个萃取部位,以化学发光的降低作为检测指标,测定麦冬中主要活性成分对邻苯三酚-鲁米诺-碳酸缓冲液体系产生的O_2~(·-)的清除能力,并利用HPLC-DAD-MS/MS和对照品对其进行结构鉴定.采用槲皮素为阳性对照,通过标准效价方程分别评价了主要活性成分的抗氧化活性.研究结果表明,麦冬中直接清除超氧阴离子作用主要来自乙醚部位中的高异黄酮成分.HPLC-DAD-CL在线联用技术简单、快速,可用于中草药抗氧化活性成分的筛选.
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含羞云实种子中的黄酮类成分
目的:研究含羞云实种子的化学成分.方法:采用多种色谱技术对乙酸乙酯萃取物进行分离纯化.结果:从种子中分离并鉴定得到11个黄酮类化合物(包括高异黄酮),分别为:(E)-3-(3',4’-dihydroxybenzylidene)-5,7-dihydroxychroman-4-one(1)、5,7-dihydroxy-3-(4’-hydroxybenzylidene) chroman-4-one(2)、eucomin(3)、(R)-5,7-di-hydroxy-3-(4’-methoxybenzyl)chroman-4-one (4)、(R)-5,7-dihydroxy-(4’-hydroxy-3'-methoxybenzyl)chroman-4-one(5)、evofolin-B (6)、kaempferol(7)、5,7,3',4’-tetrahydroxy-3-methoxyflavone (8)、柚皮素(9)、槲皮素(10)、木犀草素(11).结论:其中,化合物1、2、4～9、11为首次从该植物中分离得到.
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基于UPLC-Q-TOF/MS技术的玉竹化学成分分析
目的 应用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF/MS)对玉竹甲醇提取物进行了化学成分分析.方法 色谱采用waters C18色谱柱(2.1×100 mm,1.7μm),0.1％ 甲酸水-0.1％ 甲酸乙腈梯度洗脱,质谱负离子模式扫描.结果 共表征或鉴定30个化合物,包括15个高异黄酮类成分,8个酰胺生物碱类成分、4个螺甾皂苷类成分及3个其他成分,其中8个化合物为玉竹质谱分析的首次报道.结论 UPLC-Q-TOF/MS技术能够提供丰富稳定的裂解碎片离子,为进一步研究玉竹体内药效物质基础提供科学基础数据.
关键词： 玉竹 UPLC-Q-TOF/MS 高异黄酮 酰胺生物碱 螺甾皂苷 -
麦冬化学成分研究
目的 研究麦冬中的化学成分,并建立其分离鉴定方法.方法 从麦冬70％乙醇提取物中,用Sp825大孔吸附树脂、ODS-C18等柱色谱分离,鉴定所得化合物.结果 共分离出5种化合物,通过波谱分析及理化数据测定等手段全部鉴定出其结构,分别为4-烯丙基-1,2-苯二酚1-O-[α-L-吡喃鼠李糖(1→6)]-β-D-吡喃葡萄糖苷,龙脑7-O-β-D-葡萄糖苷,(22S)-5-烯-1β,3β,16β,22-胆甾四醇-1-O-α-L-吡喃鼠李糖基-16-O-β-D-吡喃葡萄糖苷,甲基麦冬黄烷酮A,甲基麦冬黄烷酮B.结论 该方法分离效果佳,所得化合物可准确鉴定.今后可进一步对上述5种成分进行研究,使麦冬在临床发挥更大作用.
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麦冬中新成分二氢高异黄酮的研究
目的 研究麦冬的化学成分.方法 运用多种色谱方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构.结果 从麦冬80％乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部分中分得3个化合物,分别鉴定为:5,7- dihydroxy -6,8- dimethyl -3 -(3’,4’- dihydroxybenzyl)chroman -4 - one(Ⅰ)、5,7- dihydroxy -3 -(4'- hydroxybenzyl)chromone(Ⅱ)和5,7- dihydroxy -6,8 - dimethyl -3 -(4’- dihydroxy -2’,6’- dimethoxybenzyl)chroman -4 - one(Ⅲ).结论 化合物I为一个新的高异黄酮类化合物,化合物Ⅱ为首次从麦冬中分离得到.
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绵麦冬的化学成分研究
目的 研究绵麦冬Ophiopogon japonicus(Thunb.)Ker.Gawl.cv.Mianyangensis的化学成分.方法 采用硅胶柱层析和制备薄层层析法进行分离,利用波谱数据鉴定结构.结果 从绵麦冬乙酸乙酯提取部分分得4种高异黄酮类化合物,鉴定为ophiopogonanone A、2 '-hydroxy-methyl ophiopogonone A、ophiopogonanone E和ophiopogonanone F.结论 4种化合物均为首次从绵麦冬植物中分得.
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麦冬酯类提取物的分离鉴定
麦冬为常见传统中药材，具有生津润肺、养阴清热等功效，多用于治疗热病伤津，心烦口渴等症。近年来，国内外学者对麦冬进行了广泛研究，从麦冬类植物中分得45种皂甘，21种高异黄酮等成分。临床和药理学研究表明麦冬汤剂及注射剂对于治疗冠心病、心绞痛有一定疗效，麦冬、山麦冬注射液能显著提高小鼠的抗缺氧能力和抗实验性心律失常能力。本研究旨在建立一种麦冬酯类提取物的分离鉴定方法，将有助于麦冬类药物的研究与开发。
