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UPLC-Q-TOF-MSE结合相对保留时间在线快速鉴定麦冬中甾体皂苷类成分
目的:采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MSE)表征并快速在线鉴定麦冬中甾体皂苷类成分;结合呋甾皂苷在反向色谱上的保留规律,鉴别同分异构体.方法:运用2种反相色谱柱(ACQUITY UPLC HSS T3和Agela VenusilXBP C18-2),在2种溶剂系统(0.1％甲酸/水-0.1％甲酸/乙腈,丙酮-水)和3个洗脱条件下对系列呋甾皂苷的色谱保留规律进行总结.利用UPLC-Q-TOF-MSE对麦冬成分进行分析,获得质谱数据.结果:3种色谱条件下呋甾皂苷的相对保留时间一致,呈现如下保留规律:甾体皂苷中糖链结构相同,苷元上羟基的数目越多保留时间越短;仅羟基位置不同时,保留时间为1位羟基＜17位羟基＜14位羟基;仅C-26位糖链糖基连接位置不同时,葡萄糖-(1→6)-葡萄糖＜葡萄糖-(1→2)-葡萄糖;从麦冬表征的图谱中共鉴定了21个色谱峰,其中14个呋甾皂苷,7个为螺甾皂苷.结论:色谱保留时间能为呋甾皂苷同分异构体的液质联用在线鉴定提供有益的数据支持.
关键词： 麦冬 超高效液相色谱-飞行时间质谱 相对保留时间 呋甾皂苷 螺甾皂苷 -
七叶一枝花和滇重楼提取物的制备、表征及其体外溶血作用分析
目的:比较七叶一枝花和滇重楼提取物体外溶血作用强弱,探讨不同结构类型重楼皂苷的溶血作用特点.方法:采用75％乙醇对七叶一枝花和滇重楼根茎进行提取,采用大孔吸附树脂对各类物质进行富集,采用快速制备色谱技术对目标组分群进行定向制备,基于对照品对照和在线紫外吸收光谱对总取物、部位和组分进行化学信息表征,采用分光光度法测定各样品的溶血率.结果:根据质量浓度-溶血率曲线计算七叶一枝花和滇重楼总提物的50％溶血浓度分别为34.97,46.52 mg·L-1.在2.5 ～ 10 mg·L-1时,七叶一枝花部位中仅有70％乙醇洗脱部位(PPC-D)显示了较强溶血作用,滇重楼部位中70％乙醇和95％乙醇洗脱部位(PPY-D和PPY-E)均显示溶血作用.5.0,10 mg·L-1时PPC-D的溶血率分别为78.00％和95.68％,PPY-D (PPY-E)的溶血率分别为31.86％和63.29％(15.82％和55.25％).在2.5 ～5.0mg·L-1时,七叶一枝花的组分呋甾皂苷和薯蓣皂苷未显示溶血作用,偏诺皂苷组分在质量浓度为2.5,5.0 mg·L-1的溶血率分别为5.89％和90.33％;滇重楼的呋甾皂苷组分同样未显示溶血作用,偏诺皂苷(薯蓣皂苷)组分在质量浓度为2.5,5.0mg·L-1的溶血率分别为0.51％和57.75％(4.29％和49.39％).结论:七叶一枝花和滇重楼均具有溶血作用,其中七叶一枝花强于滇重楼;七叶一枝花溶血成分群主要为偏诺皂苷类,滇重楼溶血成分群为偏诺皂苷和薯蓣皂苷;两者呋甾皂苷均无溶血作用;总提物溶血作用强弱主要由其中所含偏诺皂苷和薯蓣皂苷类成分的绝对含量和相对比例来决定.
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知母中皂苷类成分研究进展
以化学结构进行归类,对知母中皂苷类化学成分的研究现状进行阐述,并对其药理作用加以简要介绍.全面详尽的介绍了知母中40种甾体皂苷成分的结构相关信息及部分皂苷成分的药理作用,为知母的进一步药效研究及成分分析等提供重要依据.
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利用重组F26G酶实现呋甾皂苷向螺甾皂苷的体外生物转化
用BamH Ⅰ和Xba Ⅰ两种限制酶酶切质粒pKG27，获得了编码F26G（F26G：furostanol glycoside 26-O-β-glucosidase）的cDNA，然后将其重组到表达载体pET-22b上而得到pET-22b-CSF26G，利用大肠杆菌E.coli BL21进行表达，用胞内可溶蛋白进行酶反应，通过TLC、HPLC分析证明重组菌表达出高活性的F26G酶，并实现了呋甾皂苷到螺甾皂苷的体外生物转化。
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基于UPLC-Q-TOF/MS技术的玉竹化学成分分析
目的 应用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF/MS)对玉竹甲醇提取物进行了化学成分分析.方法 色谱采用waters C18色谱柱(2.1×100 mm,1.7μm),0.1％ 甲酸水-0.1％ 甲酸乙腈梯度洗脱,质谱负离子模式扫描.结果 共表征或鉴定30个化合物,包括15个高异黄酮类成分,8个酰胺生物碱类成分、4个螺甾皂苷类成分及3个其他成分,其中8个化合物为玉竹质谱分析的首次报道.结论 UPLC-Q-TOF/MS技术能够提供丰富稳定的裂解碎片离子,为进一步研究玉竹体内药效物质基础提供科学基础数据.
关键词： 玉竹 UPLC-Q-TOF/MS 高异黄酮 酰胺生物碱 螺甾皂苷 -
螺甾皂苷类化合物的体外抗人肝癌细胞增殖作用
目的:通过体外实验初步探讨从茄科植物龙葵中提取的螺甾皂苷类化合物对人肝癌细胞株FHCC-98的细胞增殖抑制作用.方法:采用MTF筛选由龙葵中提取分离的29种单体化合物,测定其在体外对人肝癌细胞株FHCC-98的生长抑制作用,以人正常肝细胞QSG7701为阴性对照.结果:首先利用单浓度(100μmol/L)、单时间点(48 h)对化合物进行初筛,其中有3个化合物符合要求,可以进行复筛,分别为solamargine;degalactotigonin;solasonine.复筛采用多浓度点(100,50,25,12.5,6.25μmol/L)、单时间点(48 h)对化合物检测细胞毒性(IC50).IC50值＞100表示无细胞毒性.结论:从龙葵中分离提取的螺甾皂苷类化合物solasonine对人肝癌高侵袭细胞株的增殖具有一定抑制作用.
