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UPLC-Q-TOF-MSE结合相对保留时间在线快速鉴定麦冬中甾体皂苷类成分
目的:采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MSE)表征并快速在线鉴定麦冬中甾体皂苷类成分;结合呋甾皂苷在反向色谱上的保留规律,鉴别同分异构体.方法:运用2种反相色谱柱(ACQUITY UPLC HSS T3和Agela VenusilXBP C18-2),在2种溶剂系统(0.1％甲酸/水-0.1％甲酸/乙腈,丙酮-水)和3个洗脱条件下对系列呋甾皂苷的色谱保留规律进行总结.利用UPLC-Q-TOF-MSE对麦冬成分进行分析,获得质谱数据.结果:3种色谱条件下呋甾皂苷的相对保留时间一致,呈现如下保留规律:甾体皂苷中糖链结构相同,苷元上羟基的数目越多保留时间越短;仅羟基位置不同时,保留时间为1位羟基＜17位羟基＜14位羟基;仅C-26位糖链糖基连接位置不同时,葡萄糖-(1→6)-葡萄糖＜葡萄糖-(1→2)-葡萄糖;从麦冬表征的图谱中共鉴定了21个色谱峰,其中14个呋甾皂苷,7个为螺甾皂苷.结论:色谱保留时间能为呋甾皂苷同分异构体的液质联用在线鉴定提供有益的数据支持.
关键词： 麦冬 超高效液相色谱-飞行时间质谱 相对保留时间 呋甾皂苷 螺甾皂苷 -
七叶一枝花和滇重楼提取物的制备、表征及其体外溶血作用分析
目的:比较七叶一枝花和滇重楼提取物体外溶血作用强弱,探讨不同结构类型重楼皂苷的溶血作用特点.方法:采用75％乙醇对七叶一枝花和滇重楼根茎进行提取,采用大孔吸附树脂对各类物质进行富集,采用快速制备色谱技术对目标组分群进行定向制备,基于对照品对照和在线紫外吸收光谱对总取物、部位和组分进行化学信息表征,采用分光光度法测定各样品的溶血率.结果:根据质量浓度-溶血率曲线计算七叶一枝花和滇重楼总提物的50％溶血浓度分别为34.97,46.52 mg·L-1.在2.5 ～ 10 mg·L-1时,七叶一枝花部位中仅有70％乙醇洗脱部位(PPC-D)显示了较强溶血作用,滇重楼部位中70％乙醇和95％乙醇洗脱部位(PPY-D和PPY-E)均显示溶血作用.5.0,10 mg·L-1时PPC-D的溶血率分别为78.00％和95.68％,PPY-D (PPY-E)的溶血率分别为31.86％和63.29％(15.82％和55.25％).在2.5 ～5.0mg·L-1时,七叶一枝花的组分呋甾皂苷和薯蓣皂苷未显示溶血作用,偏诺皂苷组分在质量浓度为2.5,5.0 mg·L-1的溶血率分别为5.89％和90.33％;滇重楼的呋甾皂苷组分同样未显示溶血作用,偏诺皂苷(薯蓣皂苷)组分在质量浓度为2.5,5.0mg·L-1的溶血率分别为0.51％和57.75％(4.29％和49.39％).结论:七叶一枝花和滇重楼均具有溶血作用,其中七叶一枝花强于滇重楼;七叶一枝花溶血成分群主要为偏诺皂苷类,滇重楼溶血成分群为偏诺皂苷和薯蓣皂苷;两者呋甾皂苷均无溶血作用;总提物溶血作用强弱主要由其中所含偏诺皂苷和薯蓣皂苷类成分的绝对含量和相对比例来决定.
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鹿药新呋甾皂苷的分离鉴定及活性研究
目的:研究鹿药Smilacina japonica根茎及根的化学成分及活性.方法:采用超声提取,柱色谱分离与纯化,根据理化性质及红外、质谱、一维、二维核磁共振等波谱方法鉴定结构,进行了体外抗肿瘤活性测定.结果:分离得到1个化合物,鉴定为26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(25R)-呋甾-5-烯3β,12,17α,22ζ,26-五醇-12-O-乙酰基-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷(1),该化合物具有抑制入肺腺癌SPC-A-1细胞生长的活性.结论:化合物1为新化合物.
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HPLC-CAD同时测定知母根茎与须根中5种呋甾皂苷的含量
目的 建立高效液相色谱-电雾式检测器(HPLC-CAD)同时测定知母根茎与须根中5种呋甾皂苷含量的方法.方法 采用TechMate C18-ST-Ⅱ色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(22:78,V/V);流速1.0 ml/min;柱温30℃;CAD检测器参数:采集频率10 Hz;雾化温度55℃;filter:5 s.结果 知母中5种主要呋甾皂苷:知母皂苷N、知母皂苷L、知母皂苷BⅡ、25R-知母皂苷BⅡ和25S-officinalisnin-Ⅰ分别在一定范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9992~0.9998,检测限分别为0.28、0.92、0.92、0.92和0.92 ng,定量限分别为0.92、2.77、2.77、2.77和2.76 ng,精密度、重复性、48 h稳定性的RSD均<3.0%,平均加样回收率分别为98.17%、101.37%、98.53%、97.63%和98.17%.结论 本研究建立的HPLC-CAD法重复性好,结果准确可靠,可作为中药知母多成分含量测定的方法.
关键词： 高效液相色谱-电雾式检测器 知母 呋甾皂苷 含量测定 -
蒺藜皂苷提取工艺的初步研究
目的 研究蒺藜皂苷的提取工艺并对其进行优化选择,为其相关药品的工业生产提供一定的参考.方法 通过正交试验以优化选择蒺藜皂苷的提取工艺,并以呋甾皂苷含量作为衡量指标.结果 佳提取工艺条件为A1B3C1.即用4倍量的90%乙醇回流提取2次,每次1 h.结论 本试验可为蒺藜的进一步研究和资源开发利用提供参考.
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知母中的两种新呋甾皂苷
目的研究知母根茎的化学成分.方法采用水煎提取、大孔吸附树脂SP825柱色谱、反相C18柱色谱等进行分离,并通过化学手段和光谱分析(FAB-MS,1H NMR,13C NMR,1H-1H COSY)鉴定其化学结构.结果从知母根茎中分离得到6种甾体皂苷,分别鉴定为:(25S)-26-O-β-D-吡喃葡糖基-22-羟基-5β-呋甾-2β,3β,26-三醇-3-O-β-D-吡喃葡糖基-(1→2)-β-D-吡喃半乳糖苷(知母皂苷N,1),知母皂苷E1(2),(25S)-26-O-β-D-吡喃葡糖基-22-甲氧基-5β-呋甾-2β,3β,26-三醇-3-O-β-D-吡喃葡糖基-(1→2)-β-D-吡喃半乳糖苷(知母皂苷O,3),知母皂苷E2(4),(25R)-26-O-β-D-吡喃葡糖基-22-羟基-5α-呋甾-2α,3β,26-三醇-3-O-β-D-吡喃葡糖基-(1→2)[β-D-吡喃木糖基-(1→3)]-β-D-吡喃葡糖基-(1→4)-β-D-吡喃半乳糖苷(purpureagitosid,5),marcogenin-3-O-β-D-glucopyranosyl-(1→2)-β-D-galactopyranoside(6).结论化合物1和3为新化合物,命名为知母皂苷N和知母皂苷O,化合物5为首次从知母中分离得到.
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天门冬中的两个新呋甾皂苷aspacochinoside L和aspacochinoside M
从天门冬的根中分离得到两个新呋甾烷型皂苷aspacochinoside L(1)和aspacochinoside M(2),通过化学和波谱学方法确定了化合物1和2的结构.利用脂多糖(LPS)诱导的小胶质细胞(BV-2)炎症模型,测试了化合物的抗炎活性,其中aspacochinoside M的IC50值为32.26 μM.
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知母中皂苷类成分研究进展
以化学结构进行归类,对知母中皂苷类化学成分的研究现状进行阐述,并对其药理作用加以简要介绍.全面详尽的介绍了知母中40种甾体皂苷成分的结构相关信息及部分皂苷成分的药理作用,为知母的进一步药效研究及成分分析等提供重要依据.
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豆科植物胡芦巴的生物活性
胡芦巴是中国和印度的传统植物药,现代研究表明其舍有甾体皂苷、黄酮醇苷、氨基酸等化学成分,具有降血糖、抗糖尿病并发症、抗肿瘤、降血脂、抗溃疡、抗炎、解乙醇中毒、杀虫等生物活性,是有开发前景的植物资源.
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具有抗炎活性的双三糖链呋甾皂苷的合成
目的 设计合成两个甲基原薯蓣皂苷的衍生物,分别为3,26-O-二{α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-[α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)]-3,6-O-二特戊酰基-β-D-吡喃葡萄糖基}-22-甲氧基-25(R)-呋甾-5-烯-3β,26-二醇(1)和3,26-O-二{α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-[α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)]-β-D-吡喃葡萄糖基}-22-甲氧基-25(R)-呋甾-5-烯-3β,26-二醇(2).方法 以薯蓣皂素为起始原料,采用逐步糖苷化策略,经10步反应制得目标化合物,总收率约为15%.结果与结论 合成的两个双三糖链呋甾皂苷均为未见文献报道的新化合物,其结构经ESI-MS和13C-NMR确证,初步生物活性筛选结果表明化合物1具有一定的抗炎活性.
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3β-O-叔丁基二苯基硅基-26-乙酰氧基胆甾-5(6)-烯-16,22-二酮的合成研究
3β-O-叔丁基二苯基硅基-26-乙酰氧基胆甾-5(6)-烯-16,22-二酮是合成呋甾皂苷的关键中间体.参照文献方法,以价廉易得的薯蓣皂素为起始原料,经3步反应得到目标化合物,总收率为52%.
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利用重组F26G酶实现呋甾皂苷向螺甾皂苷的体外生物转化
用BamH Ⅰ和Xba Ⅰ两种限制酶酶切质粒pKG27，获得了编码F26G（F26G：furostanol glycoside 26-O-β-glucosidase）的cDNA，然后将其重组到表达载体pET-22b上而得到pET-22b-CSF26G，利用大肠杆菌E.coli BL21进行表达，用胞内可溶蛋白进行酶反应，通过TLC、HPLC分析证明重组菌表达出高活性的F26G酶，并实现了呋甾皂苷到螺甾皂苷的体外生物转化。
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瓜蒌薤白白酒汤活性成分研究(Ⅱ):呋甾皂苷类成分
目的研究瓜蒌薤白白酒汤发挥作用的物质基础.方法在药理活性指导下利用各种化学和色谱手段对复方进行追踪分离,利用化学及波谱手段鉴定化学结构.结果从活性部位中分离得到4个呋甾皂苷类化合物.结论化合物1和2为首次从组成该复方中药中分离得到,化合物1具有较强的抑制血小板聚集活性.
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心脑舒通片治疗冠心病、心绞痛用药体会
心脑舒通为蒺藜科植物地上部分提取的有效部位粗甾体皂苷,主要成分是呋甾皂苷.我院应用上海某厂生产的新剂型心脑舒通片于2006年11月至2007年10月期间对冠心病、心绞痛患者进行了临床疗效及不良反应的观察,本文对此作一报道.
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天冬化学成分的研究(Ⅱ)
目的:研究天冬的化学成分.方法:经大孔树脂、反复硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱和C-18反相硅胶柱色谱等各种色谱方法分离天冬中的化学成分,通过理化性质和现代波谱技术(MS、1HNMR、13CNMR)确定所分离化合物的结构.结果:从其乙醇提取物中分离得到5个化合物,经鉴定分别为薯蓣皂苷元-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅰ),异菝葜皂苷元(Ⅱ),26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-呋甾-3β,22,26-三醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→2)-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅲ),26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-呋甾-5-烯-3β,2α,26-三醇-3-O-[α-α-吡喃鼠李糖基(1→2)]-[α-α-吡喃鼠李糖基-(1→4)]- β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅳ),26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-呋甾-3β,26-二醇-22-甲氧基-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→4)-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅴ).结论:化合物Ⅰ～Ⅴ均为首次从天冬中得到.
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天冬中呋甾皂苷含量测定方法的建立
目的:采用E试剂比色法建立了天冬总皂苷含量测定方法.方法:用对二甲氨基苯甲醛-HCl乙醇液的发色体系,以天冬皂苷AC-9作为指标,在波长510 nm测定天冬总皂苷含量.结果:标准曲线在0.08～0.40 mg范围内线性关系良好,平均回收率为99.79%(RSD=1.05%).结论:此法可作为评价天冬总皂苷的质量标准.
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大孔吸附树脂纯化蒺藜呋甾皂苷和总黄酮工艺研究
目的:研究大孔吸附树脂纯化蒺藜呋甾皂苷、总黄酮的工艺条件.方法:以蒺藜呋甾皂苷、总黄酮含量及其转移率为指标,采用单因素试验法,优选树脂富集纯化蒺藜呋甾皂苷和总黄酮的佳工艺.结果:纯化优工艺条件:上样量为0.4g/mL,树脂径高比为1∶8,4BV水以2mL/min流速洗脱,分别用5BV50％乙醇、2BV/h 70％乙醇洗脱.D101树脂纯化后蒺藜呋甾皂苷纯度由22.59％提高到53.54％,增加了1.37倍;总黄酮的纯度由12.46％提高到32.11％,增加了1.58倍.结论:D101大孔吸附树脂可用于蒺藜呋甾皂苷和总黄酮的纯化.
