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UPLC同时测定不同产地连翘中8种成分
目的:建立不同产地连翘(青翘、老翘)中8种成分的UPLC含量测定方法.方法:采用超高效液相色谱法,BEHC18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm),流动相甲醇(A)-水(B)(各含0.1％甲酸)梯度洗脱(0～2 min,10％ ～20％A;2～3 min,20％ ～30％ A;3 ～6 min,30％～60％ A;6～6.01 min,60％ ～ 10％ A;6.01 ～9 min,10％A);柱温40℃,流速0.4 mL·min-,检测波长235 nm,进样量2μL.结果:该方法在6 min内实现对连翘中芦丁,连翘酯苷A,(+)松脂素-4-O-β-D-葡萄吡喃糖苷,vlaolinol,(-)-落叶松树脂醇,连翘苷,(+)松脂素,连翘脂素8种成分的完全基线分离,精密度、稳定性和重复性RSD均＜3％,各成分的回收率在98.8％ ～ 101.4％,RSD 1.0％ ～ 1.9％.结论:该方法简便、快捷、准确且灵敏度高,可为连翘的质量评价提供依据.主成分分析结果提示不同产地、采收、加工方法都是影响药材质量的关键因素.
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山西安泽青翘与老翘的氨基酸组分和微量元素分析
目的:测定山西安泽青翘与老翘的氨基酸组分和微量元素的含量,对其营养价值进行比较、评价,为综合开发、合理利用青翘与老翘资源提供依据.方法:采用氨基酸自动分析仪测定氨基酸组分,采用原子吸收法测定Ca,Fe,Zn,Cu,Pb.结果:测得青翘与老翘均含有17种氨基酸,总含量分别为6.54％,5.27％,人体必需氨基酸总量分别为2.57％,2.10％.青翘与老翘均含有Ca,Fe,Zn和Cu微量元素,其中Ca的含量分别为2 380,3 408 μg·g-1;Fe的含量分别为188,298 μg·g-1;Pb的含量均＜5.0 μg·g-1.结论:山西安泽青翘与老翘含有种类一致的较丰富的氨基酸和微量元素,均为营养价值丰富的保健及药用原料,且青翘氨基酸含量优于老翘,老翘微量元素含量高于青翘.
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不同溶剂提取对青翘、老翘主要成分含量测定的影响
目的:探讨不同溶剂提取对青翘、老翘中主要成分连翘酯苷、连翘苷、芦丁含量的影响,为临床制药提供依据.方法:采用水、乙醇为溶剂连续回流提取青翘、老翘中主要成分,HPLC 法分析连翘酯苷、连翘苷、芦丁的含量.结果:以乙醇为溶剂提取出的连翘酯苷、连翘苷、芦丁的含量高于水提取的含量;同种溶剂提取,青翘中主要成分含量高于老翘.结论:不同溶剂提取对连翘中主要成分有影响.
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商洛不同产地青翘和老翘中连翘苷及连翘酯苷A含量研究
目的 比较商洛不同产地连翘果实(青翘和老翘)中有效成分连翘苷及连翘酯苷A的含量.方法 高效液相色谱法(HPLC).结果 青翘中连翘苷及连翘酯苷A含量普遍高于老翘,其中,山阳石头梁、山阳赵川所采样品连翘苷含量分别高达0.862％、0.782％,洛南灵口老翘中连翘苷含量低为0.106％.丹凤峦庄、洛南灵口所采样品连翘酯苷A含量分别高达13.24％、12.18％,山阳石头梁老翘中连翘酯苷A含量低为0.371％.结论 商洛不同产地的青翘和老翘中连翘苷、连翘酯苷A含量差异十分明显,在开展连翘资源开发和规范化种植时应加强种质的选择,合理选择采摘时间.
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近红外光谱法快速测定老翘醇浸出物的含量
利用近红外光谱技术建立了一种快速测定老翘中醇浸出物含量的方法.运用近红外光谱技术结合偏小二乘法(PLS),建立了药材中醇浸出物含量的定量分析模型.其内部交叉验证决定系数(R2)为0.995 9,校正均方根偏差(RMSEC)为0.590,预测均方根偏差(RMSEP)为0.592,交互验证均方根偏差(RMSECV)为1.029,主因子数为l0.该模型可快速测定老翘醇浸出物的含量.
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青翘和老翘中连翘苷的含量测定
目的:测定青翘与老翘中连翘苷含量.方法:.双波长薄层扫描法.结果:青翘中连翘苷含量为0.076%;老翘中仅为0.012%.与报道的青翘中连翘酯苷含量高于老翘的实验结果相同,结论:本文结果与文献报道的就抗菌效价而言青翘优于老翘的结论吻合.目前市售药材青老翘混杂,有必要进行深入研究,确定合理的采收期.
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连翘中连翘苷含量测定方法的试验研究
目的 改进高效液相色谱法测定连翘中连翘苷的含量测定方法.方法 采用甲醇索氏提取,中性氧化铝柱层析分离纯化、高效液相色谱法测定连翘中连翘苷含量.结果 改进了高效液相色谱法测定连翘中连翘苷的含量测定方法.结论 该连翘苷含量测定方法 准确、重现性好、回收率为97.09%、含量限度制定合理、可行,可较好地控制连翘质量.
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老翘提取物的抑菌活性研究
目的 研究老翘提取物体外抑菌活性,为进一步从连翘中提取高效抑菌物质奠定基础.方法 以大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和枯草芽孢杆菌为代表菌种,采用K-B纸片扩散法对老翘提取物的体外抑菌活性进行研究.结果 老翘的不同提取物对供试菌均有一定的抑菌活性,其中乙酸乙酯部位具有较强的抑菌活性,其次为正丁醇部位.结论 老翘不同提取物对3种菌均有抑制作用.
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伏牛山区青翘与老翘药材质量的检测
目的 检测伏牛山区青翘与老翘药材质量.方法 <中国药典>方法测定青翘与老翘药材的水分、灰分、水浸出物、醇浸出物,分光光度法测定总黄酮含量,高效液相色谱(HPLC)法测定连翘苷含量.结果 伏牛山区青翘与老翘药材的水分、灰分、水浸出物、醇浸出物含量均达到<中国药典>标准,老翘中连翘苷含量低于<中国药典>标准.结论 伏牛山区青翘与老翘药材的质量不同.
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伏牛山区青翘与老翘中连翘苷含量的测定
目的 测定伏牛山青翘与老翘中连翘苷的含量.方法 以HPLC法测定伏牛山青翘与老翘中连翘苷的含量.结果 连翘苷进样量在0.43～3.44 μg范围内线性良好,其回归方程为Y = 1E+07X + 20 488,r = 0.999 4,青翘中连翘苷含量较老翘中高近1倍多.结论 该研究为伏牛山区连翘佳采收期的确定和其质量标准的建立提供了实验依据.
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不同溶剂提取青翘、老翘的活性成分及抑菌活性的比较研究
目的 探讨不同溶剂提取青翘和老翘的活性成分与抑菌活性比较研究.方法 采用连续回流提取青翘、老翘中主要成分并测定含量.并采用K-B纸片扩散法,研究不同溶剂提取物对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念球菌的抑制作用.结果 青翘的抑菌活性优于老翘,对于大肠杆菌和白色念珠菌,不同提取物的抑菌活性与3个活性成分含量基本一致,而对金黄色葡萄球菌不是很一致.结论 不同溶剂提取青翘和老翘提取物对三种菌有不同程度的抑制活性.
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《中国药典》方法比较青翘、老翘中连翘苷和连翘酯苷A的含量
目的:本试验用药典方法测定了青翘、老翘中连翘苷和连翘酯苷A的含量,为进一步对其质量标准进行研究奠定基础.方法:采用高效液相色谱法,分别在277 nm,330 nm波长下检测连翘苷(C27H340.)和连翘酯苷A(C2936015)的含量.结果:连翘苷和连翘酯苷A分别在0.22～4.40 μg和0.108～2.16 μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.04％和98.84％,RSD％分别为2.12％和1.97％.结论:青翘、老翘中连翘苷和连翘酯苷A的含量有较大差别.
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青翘与老翘挥发油化学成分的比较研究
目的：研究与比较青翘和老翘中的挥发性成分。方法：采用水蒸气蒸馏法提取挥发油。采用气相-质谱联用技术测定药材中挥发油成分的含量。色谱条件：色谱柱为HP-5MS，进样口温度为200℃，载气为氮气，分流比为20∶1，程序升温，流速为1 ml/min，进样量为1μl；质谱条件：离子源为电轰击离子源，电子能量为70 eV，接口温度为280℃，离子源温度为230℃，四极杆温度为150℃，电子倍增电压为2300 V，质量扫描范围为29～350 amu。结果：挥发油提取得率高低顺序为青翘心＞青翘＞青翘壳＞老翘；青翘、老翘挥发油有18个共有峰，均以β-蒎烯含量高，其次为α-蒎烯、β-水芹烯、松油烯-4-醇、松油烯等；此外，4-亚甲基-1-环己酮、3-环己烯-1-甲醇、对异丙基苯甲醛、香树烯、棕榈酸、肉豆蔻醛6种成分仅老翘挥发油中可检出；而α-水芹烯、罗勒烯、α-松油醇、α-松香芹酮、Z-薄荷醇、乙酸龙脑酯、α-库比烯、大根香叶烯D8种成分仅在青翘挥发油中检出。结论：青翘与老翘挥发油的主要化学成分基本一致，但也存在一定差异，该发现或许能够为连翘药效差异物质基础的研究提供一定依据。
关键词： 青翘 老翘 挥发油 气相色谱-质谱联用技术 成分分析 -
青翘和老翘中多种成分含量的比较
目的:测定并比较青翘与老翘中连翘酯苷,连翘苷和连翘脂素的含量.方法:以HPLC法测定青翘与老翘中连翘酯苷,连翘苷和连翘脂素的含量.连翘酯苷,连翘苷和连翘脂素分别在3.65 μg· mL-1～116.67 μg· mL-1,0.31 μg·mL-1～10.0 μg·mL-1和0.31 μg· mL-1～9.89 μg· mL-1范围内线性良好.R均大于0.999,回收率均≥90％.结果:青翘中的连翘酯苷为老翘的10.67倍,连翘苷相近,连翘脂素为老翘的1/2倍.结论:在治疗疾病的过程中,应该根据疾病的不同和青翘、老翘所含成分含量的差别选择用药.
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道地药材老翘的总黄酮提取工艺研究
目的:探索从老翘中提取总黄酮的佳工艺.方法 :以总黄酮含量为指标,应用正交实验,优化老翘总黄酮的提取工艺.结果 :总黄酮佳工艺为:20倍量70%乙醇在80 ℃下回流提取2小时.结论 :该工艺简单可行,是提取老翘总黄酮的有效途径.
