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光枝勾儿茶化学成分研究(Ⅱ)
目的研究光枝勾儿茶全株的化学成分.方法采用硅胶柱色谱,Sephadex LH-20凝胶柱色谱进行分离,通过波谱学方法鉴定化合物结构.结果分离得到7个化合物,分别鉴定为5,7-二羟基-2-甲基色原酮(Ⅰ);5,7-二羟基-2-甲基色原酮-7-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅱ);大黄素(Ⅲ);大黄素-3-O-α-L-鼠李糖苷(Ⅳ);连翘脂素(Ⅴ);槲皮素(Ⅵ)和芦丁(Ⅶ).结论化合物Ⅰ～Ⅴ均为首次从该属植物中分得.
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UPLC-Q-TOF-MS法鉴定连翘脂素在人肝微粒体中的代谢产物
目的 建立体外人源肝微粒体孵育体系,应用UPLC-Q-TOF-MS法,首次对连翘脂素在人肝微粒体中的代谢产物进行鉴定.方法 采用Phenomenex Kinetex C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.6 μm),以0.1％甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为400 μL·min-1;进样量5μL.采用正离子模式进行检测,电喷雾离子源,源温度为550℃,质量数扫描范围m/z 100～1 000.结果 对ESI-MS正离子模式下连翘脂素可能的裂解途径进行了推测,同时鉴定了连翘脂素在肝微粒体中的8个代谢产物.结论 所建立的连翘脂素在人肝微粒体中的UPLC-Q-TOF-MS测定法方便快捷,可应用于连翘脂素在人肝微粒中的代谢研究,同时为连翘脂素的药物代谢动力学提供了依据.
关键词： 连翘脂素 人肝微粒体 体外代谢 超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱 -
纤维素酶水解连翘苷制备连翘脂素的研究
目的 研究连翘脂素的制备工艺.方法 采用纤维素酶水解连翘苷制备连翘脂素,以转化率为指标,通过单因素考察pH值、温度、酶用量和反应时间对转化率的影响;采用MS,1H-NMR,13C-NMR鉴定水解产物.结果 酶解反应的适条件为温度50℃、反应介质pH值为5.2的醋酸-醋酸钠缓冲液,酶与底物比为1∶1,反应时间为48 h,核磁图谱证实产物为连翘脂素.结论 纤维素酶水解连翘苷制备连翘脂素反应条件温和,工艺简单可靠,适合工业化生产.
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HPLC同时测定连翘药材中5种特征性成分
目的：建立连翘药材中连翘新苷A、连翘酯苷A、松脂醇β－D葡萄糖苷、连翘苷和连翘脂素的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱－二极管阵列检测法（ HPLC－DAD），采用Welch Ultimate C18（4．6mm ×250mm，5μm）色谱柱，流动相为水（A）－乙腈（B），梯度洗脱，流速1mL／min，柱温25℃。结果：连翘新苷 A、连翘酯苷 A、松脂醇β－D 葡萄糖苷、连翘苷、连翘脂素进样浓度分别在7．81～500.00μg／mL，2.42～620．00μg／mL，1．21～620．00μg／mL，2．27～580．00μg／mL，0．59～600．00μg／mL之间有良好的线性关系。平均回收率分别为99．93％、99．95％、99．65％、99．52％、99．74％，RSD分别为2.09％、1.93％、1．17％、1．76％、0．88％。结论：该方法稳定性好，精密度高，重复性好，对于连翘药材的质量控制提供了理论依据。
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梯度洗脱法同时测定不同配比金银花连翘药对中绿原酸、连翘脂素
目的 采用梯度洗脱法测定不同配比金银花、连翘药对中绿原酸和连翘脂素.方法 采用Diamonsil C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.4%磷酸水溶液为流动相,体积流量1.0 mL/min,进行梯度洗脱,检测波长330 nm.结果 不同配比金银花连翘中两种成分的量差异明显.结论 金银花连翘的配比对于其中的有效成分量有显著影响.
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青翘和老翘中多种成分含量的比较
目的:测定并比较青翘与老翘中连翘酯苷,连翘苷和连翘脂素的含量.方法:以HPLC法测定青翘与老翘中连翘酯苷,连翘苷和连翘脂素的含量.连翘酯苷,连翘苷和连翘脂素分别在3.65 μg· mL-1～116.67 μg· mL-1,0.31 μg·mL-1～10.0 μg·mL-1和0.31 μg· mL-1～9.89 μg· mL-1范围内线性良好.R均大于0.999,回收率均≥90％.结果:青翘中的连翘酯苷为老翘的10.67倍,连翘苷相近,连翘脂素为老翘的1/2倍.结论:在治疗疾病的过程中,应该根据疾病的不同和青翘、老翘所含成分含量的差别选择用药.
