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HPLC-CAD同时测定知母根茎与须根中5种呋甾皂苷的含量
目的 建立高效液相色谱-电雾式检测器(HPLC-CAD)同时测定知母根茎与须根中5种呋甾皂苷含量的方法.方法 采用TechMate C18-ST-Ⅱ色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(22:78,V/V);流速1.0 ml/min;柱温30℃;CAD检测器参数:采集频率10 Hz;雾化温度55℃;filter:5 s.结果 知母中5种主要呋甾皂苷:知母皂苷N、知母皂苷L、知母皂苷BⅡ、25R-知母皂苷BⅡ和25S-officinalisnin-Ⅰ分别在一定范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9992~0.9998,检测限分别为0.28、0.92、0.92、0.92和0.92 ng,定量限分别为0.92、2.77、2.77、2.77和2.76 ng,精密度、重复性、48 h稳定性的RSD均<3.0%,平均加样回收率分别为98.17%、101.37%、98.53%、97.63%和98.17%.结论 本研究建立的HPLC-CAD法重复性好,结果准确可靠,可作为中药知母多成分含量测定的方法.
关键词： 高效液相色谱-电雾式检测器 知母 呋甾皂苷 含量测定 -
马鞭草HPLC-CAD指纹图谱及主要成分的测定
目的 建立马鞭草Verbena officinalis的指纹图谱及同时测定马鞭草中同分异构体齐墩果酸和熊果酸的方法.方法 分析柱为ThermoFisher AcclaimTM C30(150 mm×2.1mm,3μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.2％醋酸水溶液,梯度洗脱;体积流量为0.3 mL/min;进样量为5μL;柱温20℃;电雾式检测器检测,雾化器温度为40℃.结果 5批不同产地的马鞭草指纹图谱有17个共有峰,共有峰相对保留时间RSD值小于0.35％,相对峰面积RSD值在3.3％～4.40％.5批马鞭草药材中齐墩果酸的量在0.097％～0.136％,熊果酸的量在0.257％～0.478％,总量在0.354％～0.478％.结论 首次用高效液相色谱-电雾式检测(HPLC-CAD)方法建立了马鞭草的指纹图谱并同时测定了马鞭草药材中的齐墩果酸和熊果酸的量.该方法简便快捷、重复性好,可用于马鞭草的质量控制.
关键词： 马鞭草 指纹图谱 高效液相色谱-电雾式检测器 齐墩果酸 熊果酸
