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UPLC-Q-TOF-MSE结合相对保留时间在线快速鉴定麦冬中甾体皂苷类成分
目的:采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MSE)表征并快速在线鉴定麦冬中甾体皂苷类成分;结合呋甾皂苷在反向色谱上的保留规律,鉴别同分异构体.方法:运用2种反相色谱柱(ACQUITY UPLC HSS T3和Agela VenusilXBP C18-2),在2种溶剂系统(0.1％甲酸/水-0.1％甲酸/乙腈,丙酮-水)和3个洗脱条件下对系列呋甾皂苷的色谱保留规律进行总结.利用UPLC-Q-TOF-MSE对麦冬成分进行分析,获得质谱数据.结果:3种色谱条件下呋甾皂苷的相对保留时间一致,呈现如下保留规律:甾体皂苷中糖链结构相同,苷元上羟基的数目越多保留时间越短;仅羟基位置不同时,保留时间为1位羟基＜17位羟基＜14位羟基;仅C-26位糖链糖基连接位置不同时,葡萄糖-(1→6)-葡萄糖＜葡萄糖-(1→2)-葡萄糖;从麦冬表征的图谱中共鉴定了21个色谱峰,其中14个呋甾皂苷,7个为螺甾皂苷.结论:色谱保留时间能为呋甾皂苷同分异构体的液质联用在线鉴定提供有益的数据支持.
关键词： 麦冬 超高效液相色谱-飞行时间质谱 相对保留时间 呋甾皂苷 螺甾皂苷 -
当药HPLC特征图谱的探索
目的:建立当药高效液相色谱(HPLC)特征图谱的质量评价方法.方法:采用Waters 2695-2996型高效液相色谱仪,Dionex Ultimate 3000型高效液相色谱仪,Agilent-1260型高效液相色谱仪;资生堂CAPCELL PAK C18MGⅡ色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),波士顿Green ODS色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),菲罗门Gemini 5μC18 110A色谱柱(4.6 mm×250 mm),以甲醇-乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(0.1％磷酸溶液调节pH至3.9)(15∶5∶80)为流动相,检测波长268 nm,流速1.0 mL·min-1.采用主成分相对保留时间比较分析法,对10批不同产地的当药HPLC特征图谱进行评价.结果:建立了当药的HPLC特征图谱,共标定了5个共有峰,10批当药共有峰的相对保留时间的RSD＜2.0％.结论:该研究建立的当药特征图谱特征性和专属性强,且方法快速、简便、可靠,可用于控制当药的质量.
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数字对照品法检测镇静安神类中成药和保健食品中非法添加的5种西药成分
目的 建立数字对照品法同时检测镇静安神类中成药和保健食品中非法添加的5种西药成分.方法 该文采用HPLC方法在不同条件下测定苯巴比妥与其他4种化学药品(艾司唑仑、阿普唑仑、三唑仑、地西泮)间的相对保留时间,以便利用基于相对保留时间的数字对照品法代替常规对照品法来检测镇静安神类中成药和保健食品中非法添加的上述5种西药成分.结果 成功建立了数字对照品法对苯巴比妥等五种化学成分进行定性检测,艾司唑仑、阿普唑仑、三唑仑、地西泮与苯巴比妥的相对保留时间分别为1.9、2.2、2.6、3.4.结论 数字对照品法快速筛查苯巴比妥等5种化学成分的非法添加是可行的、实用的.
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头孢哌酮钠杂质研究
目的研究头孢哌酮钠中的聚合物杂质.方法改进高效液相含量分析方法,得到相对保留时间约为4(Rt≈22min)的杂质并进行液质分析.结果该杂质推测为头孢哌酮钠产品中的多组分聚合物.结论该方法与CP2000规定的聚合物测定方法测定的聚合物杂质有相关性,并且分析时间短、灵敏度高.
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线性转化法识别工作场所空气中未知有机物
目的:建立通过相对保留时间RRT数据库和RRT测量值及RRT参考值间的线性拟合识别工作场所空气中未知有机物的方法.方法:建立不同色谱柱和不同柱温下的有机物相对保留时间RRT数据库,将未知物的保留时间线性转化后与RRT数据库比较,得出未知物.结果:通过RRT测量值和RRT参考值进行线性拟合,得到DB-WAX柱线性方程:Y =0.9841X +0.0027 R2 =0.9995; SPB-1柱线性方程:Y=1.1427X-0.1517 R2 =0.9991.结论:线性转化法方便、准确,为工作场所空气中有机物的定性提供了方法.
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一清片多成分、多指标质量控制研究
目的:完善一清片的质量控制方法.方法:采用薄层色谱法对处方黄芩、大黄进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定黄芩苷、大黄素、大黄酚的含量;建立一清片中表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱的一测多评方法;同时采用外标法测定上述4种生物碱的含量,比较计算值与实测值之间的差别.结果:薄层色谱中可检出黄芩、大黄,专属性强,阴性无干扰;本方法大黄素、大黄酚线性范围分别为5.21～156.24,10.96～328.80 ng;平均回收率分别为94.49％,93.88％;RSD分别为1.2％,1.6％(n=6);可用一测多评法测定一清片中4种原小檗碱型生物碱的含量,2种测定方法差异无显著.结论:本试验的方法可靠,结果准确,可运用于一清片的质量控制.
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HPLC检查非布司他原料药中的有关物质
目的 采用HPLC法测定Febuxostat原料药中的有关物质.方法 采用Agilent Eclipse plus C18色谱柱,以0.05％磷酸溶液-乙腈(40∶60)为流动相,检测波长220 nm,流速1.0 mL· min-1,柱温40℃.结果 在建立的色谱条件下,Febuxostat与其有关物质的分离良好(R＞1.5),杂质A、B、C的相对校正因子分别为1.344、1.588、2.157.结论 所用方法操作简便、灵敏度高、专属性强,可用于Febuxostat中有关物质的检查.
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高效液相色谱法分析卡贝缩宫素及其有关杂质
目的:应用反相高效液相色谱法分析卡贝缩宫素及其有关杂质,并对有关杂质进行定位.方法:用Lichrospher(R)100 RP-C18(125 mm×4 mm,5 μm)色谱柱,流动相为磷酸盐缓冲液(pH 7.0)-乙腈(76∶24);流速为1.2 mL·min-1;柱温为60 ℃,检测波长为220 nm.结果:卡贝缩宫素在0.25～8.0 μg范围内呈良好的线性关系,r=1.000,低检测限为2 ng,平均回收率为99.3%,各有关杂质的相对保留时间范围为相对保留时间±0.02.结论:本法简便、准确,适用于卡贝缩宫素的定量及其有关杂质的鉴别.
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提高高效液相色谱法定性准确性的方法探讨
目的:考察影响高效液相色谱中溶质相对保留时间的因素,并尝试更好的保留时间偏差校正方式.方法:以C18柱为例,运用甲醇-水体系,以苯/萘、甲苯/萘的相对保留时间及相对容量因子为评价指标,考察反相液相色谱系统中可能影响溶质保留行为的因素,包括色谱柱填料、填装工艺、批号、柱效、仪器、流动相比例、流速等.并以乙酰螺旋霉素的分析为例,比较相对保留时间法和相对容量因子法的校正效果.结果:对溶质的相对保留时间影响较大的是色谱柱填料、流动相比例和仪器,而填装工艺、批号、柱效、流速等因素则影响不大.与相对保留时间法比较,相对容量因子法在校正溶质保留行为的偏差方面,效果更好.在实际样品分析时,同一类色谱柱表现出的选择性基本一致.结论:采取以下方法可以提高高效液相色谱的定性准确性:(1)对色谱柱分类,并选择同一类色谱柱进行实验;(2)用相对容量因子代替相对保留时间校正溶质的保留行为;(3)严格控制流动相的比例.
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一测多评法测定槐角中异黄酮类成分的含量
目的:采用一测多评,建立槐角中异黄酮类成分的含量测定方法.方法:采用Agilent Extend C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为260 nm,建立槐角苷与槐属双苷、染料木苷和染料木素的相对校正因子,并以相对保留时间作为目标峰的定位标准.结果:色谱峰分离度良好,槐角苷在0.374 ～7.49 μg、槐属双苷在2.16×10-2～0.432μg、染料木苷在2.61×10-2 ～0.522 μg、染料木素在1.02×10-2 ～0.203 μg呈良好线性关系,平均加样回收率槐角苷为100.7％、槐属双苷为96.3％、染料木苷为98.6％、染料木素为100.8％.槐角苷对槐属双苷、染料木苷和染料木素的相对校正因子分别为0.80、1.03、1.61.相对保留时间分别为0.42、0.81、1.26.结论:采用一测多评法测定槐角中异黄酮类成分的含量是准确、可行的.
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校正因子法同时测定非洛地平及其片剂中的3个杂质
目的:建立校正因子法同时测定非洛地平及其片剂中3个杂质的含量.方法:采用高效液相色谱法,以非洛地平为参照物质,分别计算3个杂质(杂质A、B、C)的相对保留时间及相对校正因子,并对测定方法的耐用性进行考察;用相对校正因子计算非洛地平及其片剂中相应杂质的含量,同时与杂质对照品法测定的结果进行比较,以验证方法的准确性.结果:3个杂质相对于主成分非洛地平的相对保留时间分别为0.84、0.75、1.35,相对校正因子分别为1.96、0.96和1.06;方法学验证试验表明所建立的方法符合定量测定杂质含量的要求;校正因子法的计算值与对照品法测定的结果无显著性差异.结论:本法能够准确测定非洛地平及其片剂中杂质A、B、C的含量.
