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UPLC-Q-TOF-MSE结合相对保留时间在线快速鉴定麦冬中甾体皂苷类成分
目的:采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MSE)表征并快速在线鉴定麦冬中甾体皂苷类成分;结合呋甾皂苷在反向色谱上的保留规律,鉴别同分异构体.方法:运用2种反相色谱柱(ACQUITY UPLC HSS T3和Agela VenusilXBP C18-2),在2种溶剂系统(0.1％甲酸/水-0.1％甲酸/乙腈,丙酮-水)和3个洗脱条件下对系列呋甾皂苷的色谱保留规律进行总结.利用UPLC-Q-TOF-MSE对麦冬成分进行分析,获得质谱数据.结果:3种色谱条件下呋甾皂苷的相对保留时间一致,呈现如下保留规律:甾体皂苷中糖链结构相同,苷元上羟基的数目越多保留时间越短;仅羟基位置不同时,保留时间为1位羟基＜17位羟基＜14位羟基;仅C-26位糖链糖基连接位置不同时,葡萄糖-(1→6)-葡萄糖＜葡萄糖-(1→2)-葡萄糖;从麦冬表征的图谱中共鉴定了21个色谱峰,其中14个呋甾皂苷,7个为螺甾皂苷.结论:色谱保留时间能为呋甾皂苷同分异构体的液质联用在线鉴定提供有益的数据支持.
关键词： 麦冬 超高效液相色谱-飞行时间质谱 相对保留时间 呋甾皂苷 螺甾皂苷 -
基于UHPLC-TOF-MS技术建立金线莲的指纹图谱及金线莲苷的含量测定方法
目的:建立野生、组织培养和种植等14批不同来源金线莲药材的超高效液相色谱-飞行时间质谱(UHPLC-TOF-MS)指纹图谱,建立金线莲苷的UHPLC-TOF-MS含量测定方法,为完善金线莲药材的质量标准提供实验依据.方法:依据高分辨质谱提供的精确相对分子质量鉴定化学成分,选择[M+ HCOO]-作为专属离子对金线莲苷进行含量测定.采用SPSS22.0软件对各批次药材中化学成分指纹图谱进行相似度考察和聚类分析,评价不同因素对金线莲药材质量的影响.结果:建立了金线莲药材UHPLC-TOF-MS指纹图谱并从中指认出36个化学成分,包括金线莲苷类5个、黄酮类18个、核苷类5个、有机酸类6个、长寿花糖苷C和天麻苷各1个.指纹图谱相似度考察、聚类分析及金线莲苷含量测定结果表明对药材中化学成分种类及含量产生显著影响的因素为产地和栽培时间.金线莲苷质量分数处于4.85％ ～ 16.18％.结论:建立的金线莲化学成分指纹图谱及金线莲苷含量测定方法稳定可行,为金线莲药材的质量评价提供了切实可行的检测方法.
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超高效液相色谱-飞行时间质谱联用分析苗药头花蓼醇提物及水提物化学成分
该研究应用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用对苗药头花蓼醇提物与水提物的化学成分进行分析与鉴定.采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100mm,1.7μm);以0.10％甲酸水溶液(A)-0.10％甲酸乙腈溶液(B)为流动相梯度洗脱;流速为0.35 mL·min-1;ESI-MS检测采用负离子模式.根据精确相对分子质量,结合数据库匹配进行结构鉴定.结果显示醇提物及水提物皆以黄酮类、多酚类及木脂素类成分为主,但醇提物与水提物化学成分具有明显差异,具体为:醇提物中的可水解类鞣质成分明显减少,鞣花酸的缺失,花青素类化合物的新增等.该研究为阐明头花蓼醇提物与水提物中的药效物质基础提供了重要依据.而且可以为基于“有效组分”的中药新药研制提供基础.
关键词： 头花蓼 提取物 超高效液相色谱-飞行时间质谱 化学成分 -
基于超高效液相色谱-飞行时间质谱技术的肺炎支原体感染小鼠血清代谢组学研究
采用超高效液相色谱与串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)联用技术的代谢组学方法,分析肺炎支原体(MP)感染小鼠血清内源性代谢物的变化,筛选出与肺炎支原体肺炎(MPP)相关的潜在生物标记物,分析代谢通路,探讨MPP的致病机制.采用MP滴鼻感染的方法建立小鼠MPP模型,肺组织病理切片、IgM和支原体核酸的含量测定结果显示造模成功.利用UPLC-Q-TOF-MS方法分析MP感染小鼠的血清代谢轮廓,利用主成分分析(PCA)和正交偏小二乘判别分析(OPLS-DA)方法进行数据处理.结果显示MP感染模型小鼠的血清代谢谱与正常小鼠有显著差别,经数据库检索、质谱信息匹配,筛选出包括鸟氨酸、皮质醇、维生素A、色氨酸等47种生物标志物,涉及视黄醇代谢、精氨酸与脯氨酸代谢、甾类激素合成等17条代谢通路.该文建立了基于UPLC-Q-TOF-MS技术的MP感染小鼠血清代谢组学研究方法,从整体水平反映了MP感染小鼠内源性小分子的代谢变化,为进一步在分子水平进行药物筛选与评价奠定了基础.
关键词： 肺炎支原体 代谢组学 超高效液相色谱-飞行时间质谱 模式识别 -
天芪降糖胶囊对糖耐量减低患者脂肪代谢组学的影响
目的 研究天芪降糖胶囊对糖耐量减低患者血清代谢物的影响,探讨天芪降糖胶囊的作用途径.方法 应用UPLC/TOF-MS液质联用分析方法,建立人血清代谢指纹谱,进行主成分分析(PCA)和偏小二乘法一判别分析(PLS-DA),观察天芪降糖胶囊的干预效果.结果 治疗3个月、6个月后受试者血清代谢物发生了明显变化,天芪降糖胶囊参与机体在磷脂、糖脂、核苷、肉碱等代谢水平的修复过程.结论 应用代谢组学方法,可以从整体出发研究天芪降糖胶囊对机体的作用,从小分子代谢物变化衡量其疗效.
关键词： 天芪降糖胶囊 糖耐量减低 代谢组学 超高效液相色谱-飞行时间质谱 -
UPLC/Q-TOF-MS/MS鉴定西南银莲花中的皂苷类成分
目的 通过超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF-MS/MS)联用技术,对西南银莲花Anemone davidii根茎的皂苷类化学成分进行鉴定.方法 采用Welch C18色谱柱(100 mm×2.1mm,1.7 μm),以0.1％甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱进行色谱分离;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在负离子模式下采集数据,运行时间40.25 min,使用质谱分析软件中的目标化合物筛查法,通过保留时间、精确相对分子质量和二级质谱裂解碎片鉴定监测到的化学成分.结果 包括常春藤型皂苷及齐墩果酸型皂苷在内的52个三萜皂苷类成分得到良好的分离和鉴定,47个为该植物中首次发现,其中有9对同分异构体.结论 该方法快速、准确,为西南银莲花的化学成分鉴定提供一种新的策略.
关键词： 西南银莲花 超高效液相色谱-飞行时间质谱 三萜皂苷 齐墩果酸 常春藤皂苷元 -
UPLC-Q-TOF-MSE结合OPLS-DA模式快速鉴定南、北五味子化学成分与识别差异标志物
目的 采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MSE),建立南、北五味子化学成分的快速识别模式,并分析识别南五味子与北五味子化学成分的特征差异性标志物,为2种五味子的高通量表征与区分提供依据.方法 运用时间依赖型MSE扫描方式采集样品数据,根据高分辨质谱数据快速鉴定南、北五味子主要化学成分,并结合正交偏小二乘法(OPLS-DA)数据判别模式,获得2组五味子的特征性差异成分.结果 从南、北五味子色谱图中共鉴定了33个色谱峰,其中27种为联苯环辛烯类木脂素;经OPLS-DA分析,正离子模式下,2种五味子的化学成分差异能得到明显区分,通过保留时间与质谱信息比对,识别差异标志物15个,均为木脂素类成分.结论 为南、北五味子的快速鉴定、质量控制与临床合理应用提供了基础.
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基于UPLC-Q-TOF-MS的淫羊藿化学成分分析
目的 建立超高效液相色谱-飞行时间质谱联用法(UPLC-Q-TOF-MS)快速鉴定淫羊藿饮片中的化学成分.方法 采用Waters Acquity UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以0.1％甲酸水溶液(A)-0.1％甲酸乙腈溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.4 mL/min,柱温35℃,进样量5 μL.质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在负离子模式下采集数据,通过保留时间、精确相对分子质量和二级质谱碎片对检测到的化学成分进行鉴定.结果 检测到淫羊藿饮片中以脱水淫羊藿素为母核的黄酮类成分17个、以去甲基脱水淫羊藿素为母核的黄酮类成分6个、其他类型化合物6个.再通过分析10批样品中的化学成分,确定了淫羊藿饮片中16个普遍存在的化学成分.结论 UPLC-Q-TOF-MS方法能快速、准确、较全面地鉴定淫羊藿饮片中的化学成分;淫羊藿化学成分的鉴定及普遍存在化学成分的确定为其药效物质基础和质量控制研究提供了实验依据.
关键词： 淫羊藿 超高效液相色谱-飞行时间质谱 黄酮类 脱水淫羊藿素 去甲基脱水淫羊藿素 -
UPLC/Q-TOF-MS/MS分析中华常春藤中的化学成分
目的 利用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(UPLC/Q-TOF-MS/MS),对中华常春藤Hedera nepalensis茎叶中的化学成分进行分析和鉴定.方法 采用Welch C18色谱柱(100 mm×2.1mm,1.7 μm),以0.1％甲酸水溶液(A)和乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min,柱温40℃,进样量5μL.质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在正负离子模式下采集数据,使用质谱分析软件中的目标化合物筛查法,通过保留时间、精确相对分子质量和二级质谱裂解碎片鉴定监测到的化学成分.结果 在优化的液质联用条件下,结合Scifinder数据库、对照品和相关文献鉴定了43个化合物,包括三萜皂苷、黄酮苷类、苯丙素类和核苷类化合物.结论 UPLC/Q-TOF-MS/MS方法能快捷、准确、较全面地鉴定中华常春藤中的化学成分,为中华常春藤化学成分的进一步提取分离和药效物质基础的研究提供科学依据.
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UPLC-MS结合模式识别用于罗汉果不同部位化学成分的比较分析
目的 采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-TOF-MS)技术建立了罗汉果不同部位(果瓤、果皮、叶、茎)化学成分的分析方法.方法 色谱分离采用Waters Acquity HSS C1s色谱柱(100 mn×2.1 mm,1.7μm),0.1％甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱.质谱分析采用电喷雾离子源,负离子模式检测;所得数据应用主成分分析法(PCA)进行模式识别.结果 PCA结果显示,果瓤和果皮的成分类似,但与叶、茎部位存在显著差异;13种对分类贡献较大的特征化合物被筛选为“标志物”;利用TOF-MS精确分子质量、同位素匹配以及色谱保留规律,鉴定出其中5种罗汉果苷(果实标志物)和5种黄酮苷(叶、茎标志物).结论 为罗汉果不同部位的识别和化学成分的比较提供了一种新模式,并为其活性研究提供了科学数据.
关键词： 罗汉果 超高效液相色谱-飞行时间质谱 主成分分析 罗汉果苷 黄酮苷 -
头花蓼提取物中具抗淋球菌作用的有效部位研究
目的 分析头花蓼提取物中具有抗淋球菌活性有效部位的成分.方法 采用药敏纸片法检测头花蓼提取物的不同部位对淋球菌的抑菌活性.并采用UPLC-TOF-MS对头花蓼提取物中具有抗淋球菌作用的有效部位进行鉴别.结果 头花蓼醇提取物经特定的大孔树脂洗脱所获得的洗脱物中,35％甲醇洗脱物(部位F3)中含有可水解鞣质(三没食子酰葡萄糖),该部位具有良好的抗淋球菌作用.F2、F4～6有微弱的抑菌作用,而其他部位无抑菌作用.结论 头花蓼提取物的35％甲醇洗脱物具有良好的抗淋球菌作用,其主要成分为三没食子酰葡萄糖,可能为头花蓼抗淋球菌物质基础.
关键词： 头花蓼 提取物 有效部位 淋球菌 超高效液相色谱-飞行时间质谱 -
人参-附子配伍比例对人参皂苷成分溶出影响研究
目的 利用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-TOF-MS)联用技术研究不同配伍比例的人参-附子的物质基础,并分析配伍比例对人参皂苷溶出变化的影响.方法 采用Acquity HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)色谱柱,乙腈-水系统(含0.1％甲酸)梯度洗脱,质谱仪检测,分析人参皂苷.以液相色谱图峰面积表示人参皂苷溶出量.结果 人参与附子配伍后,大部分人参皂苷的溶出量随着人参比例下降呈线性下降;三醇型人参皂苷Re和齐墩果酸型人参皂苷Ro的溶出量比理论值增加;二醇型人参皂苷Rb2、Rb3和Rd及其丙二酸甲酰基衍生物的溶出量比理论值减少.结论 人参-附子配伍后,各种人参皂苷的溶出现象不同;这些人参皂苷的溶出量变化可能与人参-附子配伍的药效有关.
关键词： 人参 附子 配伍比例 人参皂苷 超高效液相色谱-飞行时间质谱 -
基于代谢组学技术的虫草鉴别研究
目的 采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)对不同产地虫草化学成分进行鉴定与比较分析.方法 采用超高效液相-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)及多元统计分析技术对实验结果进行分析,并对差异化合物进行鉴定.结果 对不同产地的虫草进行了成分鉴定,核苷类物质含量高.不同产地虫草药材在组分种类和相对量上存在着一定的差异.湖南、湖北、丽江的虫草含有其他成分,丽江虫草含有大量的虫草素,湖南虫草含有一些黄酮类物质.采用主成分分析(PCA)将不同产地药材分别聚成不同组别,其中西藏(那曲)、四川、青海之间聚集紧密,而凉山、湖北、湖南及丽江虫草散布在四周,差别非常显著.结论 UPLC-Q-TOF-MS结合多元统计分析方法可为虫草药材的质量评价提供依据.
关键词： 超高效液相色谱-飞行时间质谱 虫草 不同产地 代谢组学 核苷类 -
参麦方对于大鼠心肌损伤保护作用的代谢组学研究
目的：运用代谢组学方法研究参麦方对于由阿霉素所造成的大鼠心肌损伤的保护作用，探讨参麦方在体内发挥药效的作用机制。方法通过超高效液相色谱-飞行时间质谱( UPLC/TOF-MS)分析药物作用后大鼠尿液的代谢物图谱，采用偏小二乘法判别分析( PLS-DA)和正交偏小二乘法判别分析( OPLS-DA)寻找各组代谢物差异，变量重要性投影( VIP)及t检验筛选潜在内源性标志物。结果鉴定出琥珀酰腺苷、环磷酸腺苷、S-三甲基丁酰基二氢硫辛酰胺、4-羟基环氧乙酸、苯丁酰谷氨酰胺、丁酸甲酯、3-羟基十四烯二酸、二氢硫辛酰胺、丙酮酸等14种内源性代谢物。结论参麦方可通过调节嘌呤代谢、部分氨基酸代谢、脂肪代谢和能量代谢等来发挥保护心肌损伤的作用。该研究解释了参麦方在体内发挥药效的作用机制，为两药配伍的合理性及临床联合用药治疗疾病提供了理论依据。
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UHPLC/Q-TOF-MS/MS快速鉴定瓜馥木化学成分研究
目的:利用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UHPLC/Q-TOF-MS/MS)联用技术,对瓜馥木根和藤茎的化学成分进行分析.方法:采用Welch C18色谱柱(100 mm× 2.1 mm,1.7μm),以0.1％甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱进行色谱分离;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在正离子模式下采集数据,运行时间40 min,使用质谱分析软件中的目标化合物筛查法,通过保留时间、精确相对分子质量和二级质谱裂解碎片鉴定化学成分.结果:初步鉴定了44个化学成分.结论:该方法快速、简单,可作为瓜馥木化学成分的一种快速鉴定方法.
关键词： 瓜馥木 超高效液相色谱-飞行时间质谱 化学成分 -
超高效液相色谱-飞行时间质谱法快速筛查尿液中353种有毒有害化合物
目的 建立超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-TOF-MS)快速、准确筛查不明原因化学性食物中毒尿样中的353种有毒有害物质的方法.方法 采用尿液加标后直接进样、稀释2倍和稀释4倍进样的方法选择尿液佳前处理方法,采用UPLC-TOF-MS测定,从200 μg/L和1 mg/L 2个加标水平分别考察方法的检出限、基质效应、回收率和精密度.结果 尿液中目标物的检出限范围为0.29 μg/L～990 μg/L,其中86.7％(306种)的目标物LOD＜100μg/L,27种药物的检出限＞200 μg/L.2个加标水平上,绝对回收率为50％ ～ 150％的物质分别为81.0％、87.2％,相对标准偏差(RSD)＜ 10％的物质分别占69.7％、89.8％;1 mg/L水平上,RSD＜5％的物质占76.7％.结论 方法的准确性和精密度良好,说明该方法适用于尿液中多目标物的快速筛查.
关键词： 超高效液相色谱-飞行时间质谱 尿液 化学性食物中毒 毒物筛查 -
甲状腺乳头状癌与喉鳞状细胞癌代谢组学初步研究
目的:阐明甲状腺乳头状癌(PTC)与喉鳞状细胞癌(LSCC)的代谢组学特征并探讨其异同点.方法:联合应用气相色谱-飞行时间质谱和超高效液相色谱-飞行时间质谱技术,对57例PTC和33例LSCC患者的新鲜肿瘤组织及其邻近非肿瘤组织的代谢物进行检测,获取代谢谱.应用单维、多维统计学方法分析肿瘤组织与邻近非肿瘤组织之间的差异代谢产物以及相关的代谢通路.结果:PTC以及LSCC患者肿瘤组织与邻近非肿瘤组织分别存在46及41种差异代谢产物.两组患者共同的代谢特征主要表现在肿瘤组织中糖酵解、氨基酸代谢、一碳代谢及色氨酸代谢均较邻近非肿瘤组织明显增强.PTC与LSCC肿瘤组织中的嘌呤和嘧啶代谢产物较邻近非肿瘤组织增多,牛磺酸和次牛磺酸的代谢产物在PTC肿瘤组织中增多.脂肪酸代谢产物在PTC以及LSCC中又呈现共性的降低.结论:PTC与LSCC既具有肿瘤组织中糖酵解、氨基酸代谢、一碳代谢及色氨酸代谢明显增强的共性代谢特点,又具有各自独特的代谢特征,这些特征的揭示有助于阐明上述肿瘤的生物学特征.
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超高效液相色谱-飞行时间质谱联用分析柏芩清火颗粒中的化学成分(Ⅱ)
目的 分析柏芩清火颗粒中的化学成分.方法 采用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用(UPLC-TOF-MS)方法分析.色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸溶液(A)-0.1%甲酸乙腈溶液(B),流速为0.35 mI·min-1.ESI-MS检测采用正离子模式,以检测生物碱等成分.通过与组方的单味药对比判断色谱峰的来源药材,然后通过与来源药材化学成分进行精确分子量的对比进行化合物的鉴定.结果 对柏芩清火颗粒中来源于黄柏、黄芩、黄连等5味药材中的13个化舍物进行了鉴定,包括黄柏碱、小檗碱等3个生物碱,黄芩苷、汉黄芩苷等6个黄酮类成分,仙鹤草内酯和关黄柏内酯A 2个内酯类成分,1个三萜皂苷类成分甘草酸及1个酚酸类成分3-O-阿魏酰奎宁酸.结论 在中药复杂成分的研究中,质谱的不同检测模式可以互相补充,使复方制剂的成分得到更完整地体现.
关键词： 柏芩清火颗粒 化学成分 超高效液相色谱-飞行时间质谱 -
超高效液相色谱-飞行时间质谱联用分析柏芩清火颗粒中的化学成分(Ⅰ)
目的 分析柏芩清火颖粒中的化学成分.方法 采用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用(UPLC-TOF-MS)方法.色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),流动相为0.1%甲酸溶液(A)-0.1%甲酸乙腈溶液(B),流速为0.35 mL·min-1.ESI-MS检测采用负离子模式.通过与方中主要的单味药对比判断色谱峰的来源药材,继而通过与来源药材化学成分进行精确分子量的对比鉴定化合物.结果 对柏芩清火颗粒中来源于熟地、黄芩等5味药材中的洋地黄叶苷C,苦奥诺苷A1、B1,芹糖甘草苷,异麦角甾苷,黄芩苷,牡丹皮苷C、B,汉黄芩素,甘草皂苷G2、H2,黄芪甲苷,黄芪皂苷Ⅰ,Ⅱ,乙酰黄芪皂苷等23个化合物进行了鉴定,体现了复方的多成分组成特性.结论 UPLC的高分离度结合TOF-MS的高分辫质谱为中药复方化学成分的研究提供了一种快速有效的方法.
关键词： 柏芩清火颗粒 超高效液相色谱-飞行时间质谱 化学成分 -
白芍水溶性成分快速鉴定研究
目的:利用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)对白芍水提物中的化学成分进行分析和鉴定.方法:色谱条件:色谱柱:Waters ACQUITYTM BEH C1s(100 mm×2.1 mm,1.7 μm),流动相为0.1％甲酸水溶液(A)-甲醇(B),梯度洗脱,流速0.4 mL/min,柱温30℃,进样量5μL.质谱条件:AB Seiex Triple TOF 5600质谱仪,ESI离子源,正、负离子模式扫描.结果:通过分析正、负离子质谱信息及元素组成,并结合相关文献,共鉴定出69个化学成分.结论:通过UPLC-Q-TOF-MS技术,为鉴定白芍建立了一种快速、高效的分析方法.
关键词： 白芍 超高效液相色谱-飞行时间质谱 成分鉴定
