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瓜馥木枝叶中生物碱类化学成分研究
采用硅胶柱色谱、ODS柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱及半制备HPLC等色谱方法对番荔枝科瓜馥木属植物瓜馥木Fissistigma oldhamii中生物碱类化学成分进行了系统的分离与纯化,运用理化分析及NMR、MS等现代波谱学方法对其结构进行鉴定.从瓜馥木枝叶的总生物碱提取物中共分离得到14个生物碱类化合物,分别鉴定为:去甲头花千金藤二酮(1)、巴婆碱(2)、毛叶含笑碱(3)、六驳碱(4)、异紫堇定碱(5)、番荔枝叶碱(6)、甲氧番荔枝碱(7)、N-methylbuxifoline(8)、aristolactamAⅢa(9)、piperumbellactam A(10)、goniopedaline(11)、aristolactam BⅢ(12)、鹅掌揪碱(13)和salutaridine(14).其中化合物3～5,8,10,11和14为首次从瓜馥木属植物中分离得到.
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瓜馥木化学成分的研究(Ⅲ)
目的:研究瓜馥木的化学成分.方法:采用硅胶柱色谱技术进行分离纯化,运用波谱法进行了结构解析,并进行了体外细胞毒活性评价.结果:从瓜馥木根的乙醇提取物中分离得到5个化合物,经理化常数和波谱(EI-MS、1H-NMR、13C-NMR)分析,鉴定为马兜铃内酰胺AⅡ(Ⅰ)、马兜铃内酰胺BⅡ(Ⅱ)、大黄素甲醚(Ⅲ)、β-谷甾醇(Ⅳ)及豆甾烷-7-酮(Ⅴ);化合物Ⅰ对肺腺癌GLC-82及HL60白血病细胞株均具有细胞毒作用.结论:化合物Ⅲ～Ⅴ为首次从瓜馥木植物中分离得到,化合物Ⅰ对肺腺癌GLC-82、白血病细胞株HL60的细胞株的IC50分别为:234.45、101.17 μM.
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UHPLC/Q-TOF-MS/MS快速鉴定瓜馥木化学成分研究
目的:利用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UHPLC/Q-TOF-MS/MS)联用技术,对瓜馥木根和藤茎的化学成分进行分析.方法:采用Welch C18色谱柱(100 mm× 2.1 mm,1.7μm),以0.1％甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱进行色谱分离;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在正离子模式下采集数据,运行时间40 min,使用质谱分析软件中的目标化合物筛查法,通过保留时间、精确相对分子质量和二级质谱裂解碎片鉴定化学成分.结果:初步鉴定了44个化学成分.结论:该方法快速、简单,可作为瓜馥木化学成分的一种快速鉴定方法.
关键词： 瓜馥木 超高效液相色谱-飞行时间质谱 化学成分 -
瓜馥木成分与药理研究进展
瓜馥木,又名钻山风Fissistigma oldhamii (Hemsl.)Merr,为番荔枝科植物瓜馥木属植物,该属植物约75种,广泛分布于非洲、大洋洲、亚洲热带及亚热带.瓜馥木在我国有23种,主要产于浙江、福建、台湾、江西、湖南、广东、海南、广西、及云南等省市.
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瓜馥木化学成分及其抗肿瘤活性研究
目的 研究瓜馥木的化学成分,寻找抗肿瘤的活性成分.方法 采用硅胶柱色谱技术进行分离纯化,运用波谱法进行结构解析,并进行体外抗肿瘤活性筛选.结果 从瓜馥木根的乙醇提取物中分离得到1个化合物,经理化常数和波谱 (EI-MS,1H-NMR,13C-NMR) 分析,鉴定为马兜铃内酰胺AⅡ,化合物马兜铃内酰胺AⅡ对肺腺癌GLC-82、白血病细胞株HL60的细胞株的IC50分别为:234.35,101.17 μmol·L-1.结论 马兜铃内酰胺AⅡ生物碱化合物具有一定的抗肿瘤活性.
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瓜馥木的生药学研究
目的 建立瓜馥木Fissistigma oldhamii(Hemsl.)Merr. 根的生药鉴定方法.方法用性状鉴别、显微鉴别对瓜馥木生药进行分析.结果描述了瓜馥木根的性状和横切面结构特征,发现其含有草酸钙方晶,螺纹导管等显微特征.结论这些特征可作为瓜馥木的鉴别依据.
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香藤的性状和显微研究
目的 建立香藤的生药学鉴定方法.方法 采用性状鉴别、微性状鉴别、组织横切及粉末显微鉴定、显微图片合成等方法对香藤生药进行鉴别分析.结果 客家习用药物香藤,为本研究首次报道,来源于瓜馥木Fissistigma oldhamii(Hemsl.) Merr.的干燥地上部分.性状特征表现为暗棕褐色的干燥茎叶.显微特征为茎叶均被黄褐色非腺毛,长约250～ 500 μm,常具节状棕黄色的油质内含物.粉末中含有较多的非腺毛、草酸钙方晶、孔纹导管、具乳突的表皮细胞,少量石细胞和淀粉粒散在.其中具内含物的非腺毛、乳突状表皮细胞的特征可作为香藤生药的主要鉴别点.结论 研究结果为香藤的药材鉴别、质量标准和资源利用提供科学依据.
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分光光度法测定瓜馥木总生物碱的含量
目的:建立瓜馥木中总生物碱含量测定的方法.方法:用分光光度法测定瓜馥木中总生物碱的含量.以瓜馥木碱甲为对照品,溴甲酚绿为酸性染料,缓冲溶液pH值=4.8条件下,用8mL氧仿萃取3次,于407 nm波长处测定其吸光度.结果:瓜馥木碱甲在3.16-18.96 μg/L浓度范围内线性关系良好,回归方程A=0.0701C+0.0041,r=0.9989,精密度良好,RSD％=1.34％ (n=5);样品溶液显色3.0h内基本稳定,吸光度的RSD％=1.07％;本法测定的重复性良好,RSD％=1.34％;平均加样回收率为100.87％,RSD％=2.25％.结论:该法简便、准确,可用于瓜馥木中总生物碱的含量测定.
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瓜馥木挥发油化学成分的GC-MS分析
目的:研究超临界CO2流体提取瓜馥木挥发油的条件,并与水蒸气蒸馏法提取的瓜馥木挥发油化学成分进行比较研究.方法:主要探讨压力、温度、时间、流量等条件对萃取率的影响,确定超临界CO2萃取瓜馥木挥发油的佳条件;采用气相色谱-质谱(GC-MS)法对超临界CO2流体提取和水蒸气蒸馏提取的挥发油进行了化学成分的分析鉴定,用峰面积归一化法计算了各成分的相对百分含量.结果:瓜馥木挥发油的佳萃取压力为30 MPa,温度为55℃,萃取时间4h,CO2流量为30 L/h;解析釜Ⅰ压力为12 MPa,温度为50℃;解析釜Ⅱ压力为5 MPa,温度为40℃.超临界CO2提取的挥发油中,从解析釜Ⅰ提取物中共鉴定出49种化学成分,占总量的84.30％,主要成分为β-石竹烯(34.03％);从解析釜Ⅱ提取物中共鉴定21种化学成分,占总量的87.54％,主要成分为肉豆蔻酸(37.07％);从水蒸气蒸馏法提取的挥发油中共鉴定出41种化学成分,占总量的25.09％,其主要成分为烃类.结论:两种提取方法得到的瓜馥木挥发油组分大致相近,但含量有较大差异,超临界CO2萃取法更适合提取瓜馥木挥发油.
关键词： 瓜馥木 超临界CO2流体萃取 水蒸气蒸馏 挥发油 GC-MS -
瓜馥木中阿朴菲类生物碱的研究
目的:研究广西特色植物瓜馥木Fissistigma oldhamii(Helms.)Merr.中的阿朴菲类生物碱.方法:利用各种色谱技术进行分离纯化,根据理化性质和光谱数据进行结构鉴定.结果:从瓜馥木总生物碱部分分离纯化得到4个阿朴菲类生物碱,分别鉴定为:1,2-亚甲二氧基-N-甲氧酰基-阿朴菲生物碱(romucosine)(Ⅰ),甲氧番荔枝碱(xylopine)(Ⅱ),1,2,3-三甲氧基氧化阿朴菲生物碱(O-methylmoschatoline)(Ⅲ),毛叶含笑碱(oxoxylopine)(Ⅳ).结论:化合物Ⅰ为首次从该植物中分离得到.
关键词： 瓜馥木 阿朴菲类生物碱 1 2-亚甲二氧基-N-甲氧酰基-阿朴菲生物 -
瓜馥木总黄酮提取纯化及其清除自由基活性研究
目的:研究瓜馥木总黄酮佳提取工艺,并将总黄酮进行富集纯化,测试其清除自由基活性.方法:采用正交实验.考察乙醇浓度、提取温度、固液比及提取时间4个因素对该工艺的影响;利用AB-8大孔吸附树脂分离纯化总黄酮粗品;采用清除DPPH自由基初步评价瓜馥木提取物及总黄酮的抗氧化能力.结果:确立了瓜馥木总黄酮的佳提取工艺为:提取时间3 h,乙醇浓度90%,固液比1:10,提取温度为70℃.黄酮粗品经AB-8大孔树脂纯化以后,含量可达到55%以上.结论:优选出的佳提取工艺条件及纯化总黄酮的方法对进一步的工艺开发有较好的参考价值,瓜馥木富集纯化的总黄酮部位具有较强的清除自由基能力,为开发成为中药保健品提供了一定的依据.
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瑶药"铁钻"的品种调查及鉴定
目的:瑶药"铁钻"的品种调查.方法对"铁钻"及其同名异物品种的来源、原植物、药材性状进行调查.结果:瑶药"铁钻"为五味子科植物仁昌南五味子Kadsura renchngianc S.F.Lon的干燥藤茎.结论:对瑶药"铁钻"资源应加以保护,以利于持续用药需要.
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RP-HPLC法测定钻山风糖浆中瓜馥木碱甲的含量
目的:采用反相高效液相色谱法测定钻山风糖浆中瓜馥木碱甲的含量.方法:使用Agilent ZORBAX SB -C18 (250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-三乙胺醋酸溶液(取三乙胺8 mL,冰醋酸30 mL,加水稀释至1000 mL)(14:86),流速1.0 mL min-1,检测波长300 nm.结果:瓜馥木碱甲的进样量在0.048 ～1.19 μg范围内,与峰面积呈良好线性关系；瓜馥木碱甲的平均回收率(n=6)为99.8%,RSD为1.7%.结论:本法简便、准确,重复性好,可为钻山风糖浆的质量控制提供实验依据.
