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应用液相色谱/电喷雾串联质谱法分析人尿中苯乙烯巯基尿酸
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沃特世推出涵盖纳升级至微升级的超高效液相色谱系统ACQUITY UPLC M-Class
本刊讯(记者孟雯)1月28日,沃特世公司推出了新型Waters? ACQUITY UPLC? M-Class系统,这是业内首台涵盖纳升级至微升级的UltraPerformance LC?(UPLC?)超高效液相色谱系统,系统耐压高达15000psi。纳升级至微升级LC是指介于200nL/min至100μL/min的流速范围,使用小于1.0mm内径色谱柱的LC系统,其优点包括节省样品和溶剂、更高的分析灵敏度以及更好的电喷雾离子化质谱(ESI MS)分析灵敏度。
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液相色谱-质谱/质谱法快速测定保健品中违禁成分麻黄碱、伪麻黄碱和盐酸芬氟拉明
[目的]建立快速测定保健品中违禁添加成分麻黄碱、伪麻黄碱和盐酸芬氟拉明的液相色谱-质谱/质谱(LC-MS/MS)检测方法.[方法]样品用甲醇-水(8+2)提取后,采用LC-MS/MS电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.[结果]麻黄碱、伪麻黄碱和盐酸芬氟拉明的方法检测限分别为0.5mg/kg、0.5mg/kg、0.05 mg/kg.在添加水平为0.5-25mg/kg的范围内,麻黄碱和伪麻黄碱的回收率为82.0%~99.2%;相对标准偏差(RSD)不高于7.9%;在添加水平为0.05~2.5mg/kg的范围内,盐酸芬氟拉明的回收率为83.1%~99.6%;相对标准偏差(RSD)不高于6.8%.[结论]本方法准确、灵敏、快捷,能够满足对保健品中违法添加的麻黄碱、伪麻黄碱和盐酸芬氟拉明的检测要求.
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高效液相色谱-电喷雾串联质谱测定DNA氧化损伤标志物8-羟基-2'-脱氧鸟苷
8-羟基-2'-脱氧鸟苷(8-hydroxy-2'-deoxyguanosine,8-OHdG)是活性氧自由基(ROS)引起DNA氧化损伤修饰产物之一.8-OHdG可被机体特异性DNA修复酶剪切清除并经肾脏随尿排泄,其含量反映机体氧化损伤程度[1-4].因此测定机体8-OHdG含量可评估体内氧化损伤和修复程度,对研究衰老机制、癌发生机制、环境毒物等均有重要的意义.
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核素稀释超高效液相色谱-电喷雾-串联质谱法测定血清中全氟有机酸
全氟有机化合物 (perfluorinated organic compounds,PFCs)作为一种人造材料在工业上的应用已有几十年的历史,由于其独特的疏水疏油性质,被广泛地用于制造防水防油并耐热的产品,如润滑剂、黏合剂、防污防水处理剂、消防泡沫以及食品包装用纸的表面处理等[1-2].此类化合物的污染范围十分广泛,甚至存在于偏远地区如北极的生物体内[3-4].虽然PFCs对于人类的健康危害还不是很明确,但根据动物毒理实验的结果,PFCs对人体存在潜在危害[5-6],尤其是全氟辛酸 (perfluorooctanoic acid,PFOA)被认为是可能的人类致癌物.
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080 超临界流体萃取和液相色谱-电喷雾质谱分析长春花中的长春碱
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质谱技术—检验医学发展的新动力
质谱(mass spectrometry,MS)是带电原子、分子或分子碎片按质荷比(或质量)的大小顺序排列的图谱.MS的开发历史要追溯到1906年Thomson发明的抛物线MS装置[1].电喷雾电离和基质辅助激光解吸电离是诞生于80年代末期的两种软电离技术.
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PCR-电喷雾电离质谱技术诊断人工关节感染
人工关节感染(prosthetic joint infection, PJI)是关节置换术后严重的并发症,在初次人工关节置换术后的发生率为1%~2%,在人工关节翻修术后的发生率为1%~10%[1]。虽然PJI的总体发生率不高,但随着人工关节置换术数量的增加,PJI的病例也将逐渐增多。PJI的诊断困难、治疗方法复杂、疗效不确切,部分患者可发生关节功能的永久丧失,给社会和家庭带来巨大负担。
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生物质谱技术应用及进展
生物质谱因其高灵敏度、高准确度、快速、易于自动化等特点,在生命科学领域的应用和研究日益广泛.该文综述了近年来生物质谱在蛋白质、核酸、糖类、药物代谢以及微生物检验等方面的应用及进展.
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7种喹诺酮类抗生素的电喷雾质谱裂解规律研究
目的 研究7种喹诺酮类抗生素的电喷雾质谱裂解规律.方法 采用超高效液相串联-四极杆飞行时间质谱对农业部公告限用的7种喹诺酮类抗生素进行分析,Acquity HSS T3UPLC色谱柱(2.1mm×100mm,1.8μm),柱温: 30℃,流速:0.2ml·min-1,进样量:2μl,采用流动相梯度对样品进行分析,质谱离子源为电喷雾电离源,在正离子模式下进行检测,碰撞气为氮气,干燥气温度:350℃,干燥气流速:10L·min-1,毛细管出口电压:125V,锥孔电压:65V.结果 正离子模式下,喹诺酮类化合物易获得质子形成[M+H]+ 的母离子,碰撞诱导解离后产生特征碎片离子,根据各子离子的精确质量数可确证其结构,对各喹诺酮类化合物的质谱裂解规律进行分析.结论 本文提出的喹诺酮类抗生素的质谱裂解规律可为动物源食品中喹诺酮类化合物的筛查及结构鉴定提供依据.
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质谱在肽和蛋白分析中的应用
质谱已成为肽和蛋白分析的重要工具,主要归功于一些软电离技术的应用,如电喷雾(ESI)和基体辅助激光解吸电离(MALDI).生物大分子多为极性、难挥发化合物,不易气化,用传统质谱无法测定.但随着新的离子化技术的广泛应用,现已能高效地电离一些完整或片断的大分子生物聚合物,从而进行质谱测定.本文对质谱在肽和蛋白分析的几个领域中的应用进展进行评述.
关键词: 质谱 软电离技术 电喷雾 基体辅助激光解吸电离技术 蛋白分析 -
电喷雾电离四极杆质谱直接进样定性检测化合物实验条件的研究
质谱分析具有灵敏度高、样品用量少、分析速度快等优点[1].对于表征有机化合物而言,第一步和重要的步骤就是快速准确地确定相对分子质量,电喷雾电离四极杆质谱恰好满足了这样的要求,成为药物化学合成实验不可缺少的检测工具之一.本文中用到的质谱是Waters公司的型号为Quattro microTM API的电喷雾电离四极杆质谱,它的可测质荷比范围为2~2000 m/z,适用于小分子化合物检测,所以可用于药物化学实验反应中间产物、目标化合物以及副产物的定性检测.
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LC/MS/MS法分析啤酒及其原料中氟马菌素B1及B2
采用液相色谱-电喷雾电离串联质谱法(LC/MS/MS)测定啤酒及其原料中的氟马菌素B1(F B1)和氟马菌素B2(F B2).样品经固相萃取柱(SAX)制备和净化,配有十八烷基二氧化硅柱的液相色谱分离,流动相由水和乙腈组成,流速0.2 ml/min.用MS/MS电喷雾电离多元反应监测法(ESI-MRM)测定.
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电喷雾质谱法的理论与实践
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用电喷雾离子阱质谱法对SFZ-47在家兔体内两主要代谢物的分析
以HPLC对家兔单剂量口服100 mg新抗炎镇痛剂SFZ-47[3H-1,2二氢-2-(4-甲基苯胺基)甲基-1-吡咯里嗪酮]后尿中的两主要代谢物进行了分离、制备,再用电喷雾离子阱质谱法对代谢物分别进行结构鉴定.结果表明,采用负离子ESI-MS3检测方式,对代谢物SFZ-47羧基衍生物[4-(3H-1,2-二氢-1-吡咯里嗪酮-2-甲基胺基)苯甲酸]及其酯型β-D-葡糖苷酸结合物可获得分子结构的丰富信息.
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电喷雾液质联用技术在头孢菌素研究方面的应用
随着液质联用仪器的逐渐普及与实验技术的不断发展,LC-ESI-MS技术已广泛应用于药物及其代谢产物和天然药物化学成分的研究中.然而LC-ESI-MS技术在作为医药的重要组成部分的头孢菌素方面的应用尚不广泛,本文将就目前的应用情况进行综述和下一步的研究方向进行展望.
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加合钠离子的血管紧张素转换酶抑制剂类化合物的质谱分析
目的 建立在加合钠离子条件下血管紧张素转换酶抑制剂类化合物质谱鉴定和分析的新方法.方法 电喷雾离子阱质谱,注射泵直接进样.结果 在加合钠离子的条件下,都出现了特殊的重排离子,通过对碎裂离子的分析,总结了这类化合物在加合钠离子的条件下的质谱碎裂特征.结论 采用解析加合钠离子的准分子离子碎裂途径的方法,有助于对这类化合物的结构推断.
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液相色谱-串联质谱法分析10种水溶性维生素
目的:建立水溶性维生素的液相色谱-质谱检测方法.方法:直接用乙腈∶水∶甲酸(15∶85∶0.1,v/v/v)为流动相进行反相液相色谱分离,用电喷雾正离子源进行离子化,选择反应监测方式(SRM)对这10种水溶性维生素的母离子及子离子进行监测,三级四极质谱测定.结果:该方法抗干扰能力强,方法重现性好,RSD为0.6%~2.4%,回收率97.9%~104.7%,相关系数0.9967~0.9998,检出限0.1~0.8 ng/L.结论:该方法快速、准确、灵敏,适合测定各种样品中的水溶性维生素.
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液相色谱-质谱/质谱联用技术分析18种游离氨基酸
目的:建立氨基酸的液相色谱-质谱检测方法.方法:无需衍生处理,直接用乙腈:水:甲酸(5:95:0.1,v/v/v)为流动相进行反相液相色谱分离,用电喷雾正离子源进行离子化,选择反应监测方式(SRM)对这18种氨基酸的母离子及子离子进行监测,三级四极质谱测定.结果:该方法抗干扰能力强,方法重现性好,RSD 0.4%~3.7%,回收率95%~104%,相关系数0.9931~0.9999,检出限0.5~8 mol/ml.结论:该方法简单、快速、准确、灵敏,适合测定各种样品中的游离氨基酸.
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高效液相色谱质谱串联法检测厄洛替尼血浆浓度
目的 建立高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定人血浆中厄洛替尼的浓度.方法 血浆样品经甲醇蛋白沉淀后,以甲醇- (0.1%甲酸+5 mmol·L-1 NH4Ac)(60:40,v/v)为流动相,采用Ultimate XB-C18 (4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱进行分离,流速为0.9 mL· min-1,通过电喷雾离子化串联质谱,以多反应监测(MRM)方式进行检测.结果 厄洛替尼的线性范围为1~2 000 ng·mL-1,平均方法回收率在103.5%~109.0%,日内和日间变异均<15%.结论 本法简单、快速、灵敏、重现性好,成功应用于厄洛替尼的血药浓度监测.
关键词: 厄洛替尼 高效液相色谱质谱串联法 电喷雾