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四通颗粒的定性定量研究
目的对四通颗粒进行定性定量质量研究.方法对地龙进行了理化鉴别,建立了大黄的薄层色谱鉴别,采用高效液相色谱法对丹参进行含量测定,并对四通颗粒进行了元素分析和氨基酸分析.结果定性鉴别方法简便、快速,定量分析方法重现性好.结论为四通颗粒质量标准的制定提供了理论依据.
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脑血通颗粒剂定性定量分析
目的对脑血通颗粒剂进行定性定量分析.方法采用茚三酮、蒽醌定性反应和大黄素、补骨脂素、异补骨脂素薄层色谱鉴别进行定性控制;对补骨脂素、异补骨脂素应用高效液相色谱法定量测定;运用等离子发射光谱仪、氨基酸自动分析仪进行无机元素和氨基酸的测定.结果定性鉴别简便易行;含量测定方法中同分异构体补骨脂素、异补骨脂素分离较好,分离度大于2,补骨脂素、异补骨脂素柱效比较理想,理论塔板数均大于4000.结论此法分离效果好、重现性好、精密度高;元素分析和氨基酸分析结果可信度高,可用于脑血通颗粒剂的质量控制.
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白头翁对阴道毛滴虫氨基酸代谢的影响
目的 探讨白头翁对阴道毛滴虫氨基酸代谢的影响. 方法 采用浓度为0.625 mg/ml白头翁水提液进行体外抗阴道毛滴虫实验,用氨基酸色谱测定仪检测白头翁作用后滴虫的氨基酸种类和含量变化. 结果 加药组阴道毛滴虫含16种氨基酸,与未加药对照组相同.加药组阴道毛滴虫氨基酸含量除蛋氨酸外均显著减少. 结论 白头翁可干扰阴道毛滴虫氨基酸的代谢.
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肿瘤性骨软化合并范可尼综合征一例
患者女,64岁.2000年7月因"全身骨痛2年,加重伴活动受限6个月"首次住天津医科大学总医院内分泌科.患者当时行走受限,翻身坐起困难,身高变矮约10 cm.体检:脊柱呈S形,腰椎和肋骨压痛(+).患者无类似疾病家族史.血钙2.2 mmol/L,磷0.5 mmol/L,碱性磷酸酶(ALP)189U/L,钾4.1 mmol/L,甲状旁腺激素(PTH)8.04 pmol/L(正常值1.3～7.6 pmol/L).尿钙73 mg/24h,磷623.1 mg/24h.24 h尿氨基酸分析:丙氨酸和门冬氨酸轻度升高,余氨基酸均正常.
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HPLC-MS/MS测定大鼠血浆中谷氨酰胺的浓度及其应用
目的 建立EZ:faastTM氨基酸分析试剂盒联合高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定大鼠血浆中谷氨酰胺的浓度,并用此方法对谷氨酰胺在大鼠体内的药动学进行研究.方法 大鼠血浆用EZ:faastTM氨基酸分析试剂盒进行样品处理,而后采用API 3000 HPLC-MS/MS进行分析.色谱柱采用Phenomenex,EZ:faast4μAAA-MS(3.0 mm×250 mm,4μm),柱温为20℃,流动相由0.2％甲酸水溶液(含5 mmol·L-1乙酸铵)-甲醇进行梯度洗脱,流速0.4 mL · rain-1.质谱采用多反应离子监测(MRM)的扫描模式,以电喷雾离子源(ESI)在正离子电离模式下进行测定.结果 本方法在3.003～150.2 μg· mL-1内线性良好(r =0.996 6),低定量限为3.003 μg·mL-,日内、日间精密度均小于15％,准确度在85％～ 115％之间,萃取回收率约90％,稳定性考察结果表明,谷氨酰胺在室温放置、处理后放置、反复冻融及长期冷冻条件下稳定性良好.结论 本方法专属性强、灵敏、准确,样品处理操作简便、快速,适用于谷氨酰胺在大鼠体内的药动学研究.
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高铬酵母的制备及其有机铬含量的研究
目的: 通过在培养基中添加无机铬化合物的方法制备有机铬含量较高的高铬酵母,并对高铬酵母中总铬和有机铬的含量进行分析. 方法: 以麦芽汁为培养基,啤酒酵母菌接种量为10%,CrCl3的添加浓度为20.0 mg/L,28℃,培养48 h. 结果: 所得高铬酵母中的总铬和有机铬含量可分别达到260.2 μg/g和216.0 μg/g;紫外光谱分析,高铬酵母在260 nm处有特征吸收峰;红外光谱分析,高铬酵母在478 cm-1(波数)处有特征吸收峰;用氨基酸自动分析仪对高铬酵母中的17种氨基酸含量进行分析,证实高铬酵母中的氨基酸含量大多高于普通酵母,尤其是赖氨酸、蛋氨酸、亮氨酸、异亮氨酸等人体必需氨基酸的含量明显提高. 结论: 通过该法可以制备有机铬含量及营养价值较高的高铬酵母.
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DNFB柱前衍生化RP-HPLC法测定氨肽素的氨基酸含量
目的用二硝基氟苯(DNFB)柱前衍生化RP-HPLC法测定氨肽素中氨基酸的含量.方法采用二硝基氟苯为衍生试剂进行衍生,ODS(Kromasil C18, 4.6 mm× 250 mm, 5 μm)色谱柱分离,以乙腈- 0.05 mol*L-1乙酸钠水溶液为流动相,梯度洗脱, 360 nm检测,在 30 min内,测定氨肽素的氨基酸组成与含量.结果线性范围(总氨基酸14种)为0.15～ 0.75 g*L-1;回收率为94.8%～103.5%;RSD为0.26%～1.47%(n=5).结论 DNFB柱前衍生化RP-HPLC法可有效控制产品质量.
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电化学发光在分析科学中的应用
近年来,电化学发光(ECL)作为一种高灵敏度和高选择性的分析方法,已引起人们极大的研究兴趣.电化学发光分析(ECL),是对电极施加一定的电压进行电化学反应,反应产物之间或与体系中某种组份进行化学发光,通过测量发光光谱和强度对物质进行定量的一种痕量分析方法.这种方法具有非放射、高灵敏、快速、动力学范围宽、稳定、选择性强、重现性好、廉价、易于操作、方法多样的优点.已广泛应用于免疫分析、核酸、杂交分析、药物分析、氨基酸分析和其他物质的测定,可以预计IECL技术在分析科学的研究中将大有作为[1].
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高效液相色谱法检测玉米浆中的氨基酸
玉米是生产青霉素的主要原料,玉米种氨基酸含量的分析是不可或缺的步骤,对于控制发酵参数有重要意义.传统的氨基酸分析多采用化学比色法或电泳法,耗时较长,步骤繁琐,影响因素多且灵敏度较差.
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氨基酸分析法对蛋白含量国家标准品定量的初步分析
目的 探讨氨基酸分析的方法对蛋白含量国家标准品定量的可行性.方法 采用常规酸水解的方法,通过Hitachi L8800型氨基酸分析仪对白蛋白标准品进行分析.先确定佳水解时间,再按照佳水解时间对样品进行水解,通过氨基酸分析,采用氨基酸加合法测定其含量.并验证方法的精密性和准确性.结果 经7次测定,求得现行蛋白含量国家标准品[(2005)国生标字0009]的蛋白含量值为(95.02±3.99) mg/100 mg,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为4.20％.多次试验中,标准品中各氨基酸的回收率在93.56％～ 105.12％之间.推算标准品中白蛋白含量值为20.52 mg,是凯氏定氮测定值的103.48％.结论 氨基酸分析法测定蛋白含量自动化程度高,重复性好,可用于重组蛋白含量的分析.
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氨基酸分析在重组蛋白类生物制品质量控制中的应用
氨基酸分析是蛋白质一级结构分析的有力工具,氨基酸分析在重组蛋白类生物制品的质量控制中发挥着重要作用,其应用主要包括:氨基酸含量及组成分析、蛋白精确定量及消光系数计算,为重组蛋白的结构确证及功能研究提供依据.本文就氨基酸分析在重组蛋白类生物制品质量控制中的应用作一综述.
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菲牛蛭成分与急性毒性试验研究
目的:分析菲牛蛭中的氨基酸成分、有害物质含量与急性毒性,为评价菲牛蛭药材质量提供科学依据.方法:应用日立835-50型氨基酸自动分析仪、原子吸收分光光度法、CGC-ECD和CGC-NPD气相色谱法测定了菲牛蛭中含有的氨基酸成分、有害物质含量,并进行了菲牛蛭的初步急性毒性试验研究.结果:比较分析了宽体金线蛭、日本医蛭、欧洲医蛭、菲牛蛭四种水蛭的氨基酸含量结果,其差别不显著;菲牛蛭中重金属含量和有机氯以及有机磷农药残留量符合国家有关要求;菲牛蛭急性毒性试验结果表明其LD50大于10 g/kg,未见明显毒副作用.结论:菲牛蛭含有较高的氨基酸含量,而重金属和有机氯、有机磷农药残留量则较低,急性毒性试验LD50＞10 g/kg,可考虑作为一种新药用资源而加以研究利用.
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重症肝炎患者血浆氨基酸分析及其临床意义
近年,国内外对严重肝病患者的血浆氨基酸代谢紊乱及其与肝昏迷关系已予极大重视[1～5],但对重症病毒性肝炎(重肝)方面的系统研究甚少.从1981年下半年开始,我们应用氨基酸自动分析仪对26例不同类型的重肝患者进行血浆游离氨基酸测定,以进一步研究重肝患者血浆氨基酸型式的特点.现将研究结果报告如下.
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离子对色谱法在氨基酸分析中的应用
氨基酸分析是食品药品以及临床研究中的重要研究领域。相比于传统方法，离子对色谱技术分析氨基酸时具有操作简单、灵敏度较高，以及可以避免衍生化带来的分析杂质等优点。本文详细介绍了离子对色谱方法的原理、影响因素以及使用全氟羧酸作为离子对试剂分析氨基酸的优势和特点，综述了离子对色谱法分析氨基酸在食品药品、临床诊断检测、代谢组学中的研究进展，并对离子对色谱法在氨基酸分析中的应用进展、测定方法的完善等进行了展望。
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腹足纲Helix pomatia βC-血清蛋白的功能单位d,e和f中一个半胱氨酸-组氨酸之间硫醚桥键的鉴定
对腹足纲软体动物罗曼蜗牛Helix pomatia的氧运输蛋白(βC-血清蛋白)的功能单位d,e和f中的一个半胱氨酸-组氨酸之间的硫醚桥键进行了研究.以该βC-血清蛋白为载体,通过限制性胰蛋白酶水解,产生片段a-c,ef,以及功能单位d,g,和h.以片段ef降解后的产物为研究对象,通过亲合色谱的分离纯化,得到功能单位e和f.通过对羧甲基化功能单位d的胰蛋白酶和链霉蛋白酶水解,得到一个含有硫醚桥键的4肽.同样在吡啶乙基化功能单位e和f的胰蛋白酶水解产物中也分离得到一个含有相同硫醚桥键的小肽.因此一个半胱氨酸-组氨酸之间硫醚桥键的存在似乎是腹足纲软体动物罗曼蜗牛Helix pomatia氧运输蛋白(βC-血清蛋白)功能单位的一个共有的特征.
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氨基酸分析新技术在药学研究中的应用
氨基酸分析技术是药物研究领域的重要课题,广泛应用子蛋白多肽类药物、中草药和生物样品中氨基酸的研究.液相色谱法、毛细管电泳法等以其独特的优势在氨基酸分析领域有着重要的作用,近红外光谱法也已被成功应用于氨基酸分析.综述近年来国内外氨基酸分析新技术在药学研究中的应用.
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重组类人胶原蛋白与牛源Ⅰ型胶原蛋白的比较研究
目的 比较重组类人胶原蛋白(RHCg) 和牛源Ⅰ型胶原蛋白(BTCg)的异同.方法 用有限胃蛋白酶水解和盐析沉淀法从牛肌腱中提取纯化BTCg.通过氨基酸分析测定BTCg和RHCg的氨基酸组成;用园二色谱表征BTCg 和RHCg在溶液中变性前后的二级结构;用差示扫描量热仪(DSC)、调制差示扫描量热仪( MDSC )以及热重仪(TG)分析BTCg和RHCg的热学性质.结果 RHCg和BTCg的氨基酸组成有显著差异.特别是RHCg不含羟脯氨酸;亚氨基酸含量为17.83%(残基数),低于BTCg的22.03%(残基数);赖氨酸含量为0.91%低于BTCg的2.37%;谷氨酸含量为8.13%低于BTCg的12.91%;精氨酸为1.01%低于BTCg的5.33%.在溶液中,温度为20 ℃时,BTCg和RHCg分子的二级结构均为左旋聚脯氨酸(P-Ⅱ)构型.BTCg和RHCg在140～280℃区间的热学性能显著不同.结论 BTCg和RHCg分子的二级结构相似,但氨基酸组成和热学性质存在显著差异.充分认识和理解不同来源胶原蛋白质的特性对于合理设计和使用胶原基生物材料具有重要意义.
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氨基酸分析-同位素稀释质谱法准确定量胱抑素C重组蛋白
目的:建立同位素稀释液相色谱串联质谱法进行氨基酸分析,准确定量人重组蛋白胱抑素C(CysC).方法:优化CysC蛋白酸水解条件,将CysC蛋白水解成氨基酸,以水解产物缬氨酸(Val)和苯丙氨酸(Phe)为研究对象,13C5-Val和13C9,15N-Phe为内标,根据括号法分别计算水解产物Val和Phe浓度,从而准确定量CysC蛋白.结果:CysC蛋白在130℃,6 mol/L HCl溶液中水解4 h可完全水解.以水解产物Val和Phe分别计算CysC浓度为1.324 mg/g和1.328 mg/g,一致性较好,检测结果变异系数均小于7%(n=5),取二者平均值得到重组CysC蛋白浓度为1.326 mg/g.结论:成功建立同位素稀释质谱法准确定量重组蛋白CysC的氨基酸分析方法,有望为临床实验室蛋白质检测的溯源提供思路.
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不同水产原料中抑制流感病毒神经氨酸酶活性多肽的研究
目的 选用不同种类的水产原料用胰蛋白酶酶解,制备出具有抑制神经氨酸酶(NA)活性的多肽.方法 选用中国毛虾、鲢鱼、鳀鱼、鳕鱼皮4种原料采用胰蛋白酶酶解,通过体外检测抑制NA活性和MDCK细胞感染H1N1病毒实验,得到能够抑制NA活性的多肽,考察了酶的种类、酶解时间、加酶量、料液比对活性的影响.结果与结论 筛选出中国毛虾为原料,通过单因素实验确定酶解时间为5.5h,加酶量为2000U/g,料液比为1∶7(质量浓度)是胰蛋白酶酶解中国毛虾的优条件.测得IC50值为1.32mg/mL.MDCK细胞感染H1N1病毒实验显示,浓度为250ug/mL的中国毛虾多肽的抑制效果较为明显.通过氨基酸分析推测多肽中高含量极性氨基酸能提高NA抑制活性.
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特异性低分子量抗病毒免疫调节因子的制备及其组份测定
目的:探讨5种特异性低分子量抗病毒免疫调节因子的组成差异,及其与抗病毒特异性的关系.方法:用甲肝疫苗、重组酵母乙肝疫苗、灭活流感疫苗、流行性出血热双价灭活疫苗、水痘减毒活疫苗分别接种幼猪,取脾脏制备特异性抗病毒低分子量免疫调节因子,并分析其游离氨基酸及酸水解后总氨基酸的组成.结果:5种特异性低分子量抗病毒免疫调节因子均由相同的17种氨基酸组成,其中GLU、GLY、LYS、SER、ALA含量较高,CYS、MET、ILE含量较低;且GLU、GLY、LYS在5类因子中的百分含量差别大.结论:在该类因子中相同的17种氨基酸是构成每种因子的化学基础,而氨基酸组成的差异是决定抗病毒特异性的功能基础.
关键词： 抗病毒疫苗 低分子量免疫调节因子 氨基酸分析
