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HPLC-ELSD法分析硫酸奈替米星与硫酸西索米星的含量与有关物质
目的:建立一种硫酸奈替米星与硫酸西索米星的含量及有关物质分析方法,为开辟氨基糖甙类抗生素含量测定及有关物质的分析方法提供新思路.方法:应用高效液相色谱-蒸发光散射检测法分析硫酸奈替米星与硫酸西索米星的含量及有关物质.色谱条件:C18 Lurna色谱柱,规格:250mm×4.6mm,5μm;流动相:0.1mol.L-1三氟醋酸水溶液-0.1%(V/V)甲酸水溶液-甲醇(360:540:100)(硫酸奈替米星适用)0.1mol.L-1三氟醋酸水溶液-0.1%(V/V)甲酸水溶液-甲醇(372:558:70)(硫酸西索米星适用);检测器条件:漂移管温度为50℃,雾化气体(空气)压力为3.0bar.结果:硫酸奈替米星与硫酸西索米星样品中主成分与有关物质分别在各自色谱条件下均分离良好.结论:本方法操作简单,方法的准确性、重现性均能很好地满足质量控制的要求,为开辟氨基糖甙类抗生素含量测定及有关物质的仪器分析方法提供了一定借鉴.
关键词: 硫酸奈替米星 硫酸西索米星 高效液相色谱法 蒸发光散射检测器含量测定 有关物质 -
HPLC-ELSD和HPLC-MSn分析硫酸西索米星及其注射液
目的 建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法测定硫酸西索米星及注射液的含量和有关物质,并采用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(HPLC-MSn)联用,鉴定硫酸西索米星及其有关物质.方法 采用Agilent SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.05 mol·L-1三氟乙酸溶液-甲醇(90:10),流速为1.0 mL·min-1,漂移管温度为50℃,雾化气体压力为3.5×105 Pa,在正离子检测方式下,用电喷雾离子阱质谱法对西索米星和有关物质进行多级质谱分析.结果 西索米星和有关物质分离良好.西索米星在14~1 100 mg·L-1内呈较好的线性关系(r=0.999 5),重复性实验RSD=1.0%,回收率为99.8%,检测限为5.5 mg·L-1,结合多级质谱裂解初步推断西索米星中主要一个未知有关物质是西索米星分子中发生B环与C环之间的糖苷键断裂,生成的脱去C环(氨基葡萄糖)的降解产物.结论 本方法快速、简便,结果准确可靠,重现性好.
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HHPLC-ELSD法测定硫酸庆大霉素中的有关物质
目的:本文建立了硫酸庆大霉素有关物质的HPLC-ELSD测定方法.方法:使用耐酸C<,18>柱,0.2 mol/L三氟醋酸溶液:甲醇(94:6)为流动相;采用蒸发光检测器:漂移管温度为110℃,载气流量为2.0 L/min.结果:硫酸庆大霉素与有关物质分离完全,并利用外标法定量测定硫酸小诺霉素和硫酸西索米星.结论:方法准确、灵敏度高,本方法可有效地控制药品质量.
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硫酸西索米星和呋塞米注射液存在配伍禁忌
目前,临床上使用的新药比较多,很多新药的不良反应、配伍禁忌等信息在药品说明及相关报道资料中介绍相对欠缺[1].临床使用过程中,笔者发现硫酸西索米星和呋塞米注射液存在配伍禁忌.
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HPLC-ELSD法测定硫酸西索米星的含量
目的:建立HPLC-ELSD法测定硫酸西索米星含量.方法:采用HPLC-EISD法,色谱柱为CAPCELL PAK TYPE:ACR C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.3mol/L三氟乙酸-甲醇-乙腈(96:3:1),流速为0.5ml/min,漂移管温度为110℃,雾化气体流速为3.0L/min.结果:西索米星进样量在1.271~3.778μg范围内,线性关系良好(r=0.9997).RSD为1.01%(n=9).结论:该方法方法快速、简便,结果准确可靠,重现性好,可用于硫酸西索米星的含量测定.
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HPLC-ELSD法测定硫酸西索米星有关物质的研究
目的:建立测定硫酸西索米星有关物质检查的HPLC - ELSD法.方法:采用CAPCELL PAK TYPE:ACR C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.3 mol/L三氟乙酸-甲醇-乙腈(96:3:1),流速为0.5 ml/min,柱温:40℃;检测器为Alltech ELSD 2000 ES蒸发光散射检测器(仪器参数:漂移管温度110 ℃,气体流速3.0L/min,Gain=1,Impactor=off).结果:在选定色谱条件下,西索米星和有关物质分离良好.硫酸西索米星在0.15 ~2.38μg范围内线性关系良好,线性方程为Y=1.725 0 X+5.954 2(r =0.999 8).结论:方法快速、简便,结果准确可靠,重现性好,可用于硫酸西索米星有关物质检测.
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瑞特安与硫酸西索米星存在配伍禁忌
临床上抗感染药物应用非常普遍,随着新药的不断研制及应用,笔者发现瑞特安与硫酸西索米星之间存在配伍禁忌.
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反相高效液相色谱法测定硫酸西索米星氯化钠注射液的含量
建立硫酸西索米星氯化钠注射液含量测定的反相高效液相色谱法.色谱柱为Aminoglycoside RP 18 (4.6 mm × 150 mm,3 μm),以庚烷磺酸钠溶液(取庚烷磺酸钠6 g,加0.1 mol/L磷酸二氢钾溶液溶解并稀释至1 000 mL,用磷酸调节pH至1.5)-乙腈(77∶23)为流动相,检测波长为205 nm,流速1.0 mL/min,柱温35 ℃.西索米星峰与其相关物质及降解产物均分离良好.西索米星在0.010 024~1.002 4 mg/mL与峰面积呈良好的线性关系( Y=4.210 2×106X+9.107 0×103, r=0.999 9,n=7),检出限0.6 ng(相当于0.000 1% ),定量限2 ng(相当于0.000 4% ),回收率在99.1% ~100.9% (RSD<1.0% ,n=9).该方法简便灵敏、重复性好,能够用于硫酸西索米星氯化钠注射液的含量测定.较抗生素微生物检定法,专属性更好,缩小了结果的置信区间,节省检验时间.
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微生物检定法测定硫酸西索米星及硫奈替米星时剂量浓度的确定
本文报导了用短小芽孢杆菌[CMCC(B)63202]为检定菌测定硫酸西索米星和硫酸奈替米星生物效价时的剂量反应关系、剂量反应直线回归方程、相关系数和斜率可信限.方法结果表明:当硫酸西索米星和硫酸奈替米星的剂量浓度分别为1.98~18.45 u/ml、1.72~20.00 u/ml时有良好的线性关系.用二剂法测定两者的效价时,分别选用5 u/ml和10 u/ml及10 u/ml和20 u/ml为较佳.
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头孢匹胺钠与硫酸西索米星注射液发生配伍反应
头孢匹胺钠(cefpiramide sodium)属第三代头孢类抗生素[1],对革兰氏阳性菌有较强的抗菌活性,并对各种细菌产生的β-内酰胺酶稳定.硫酸西索米星(sisomicin sulfate)属氨基糖甙类抗生素[1],适用于革兰氏阴性菌感染,故临床常将两药联合应用,以起到相互协同作用.
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高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定硫酸庆大霉素注射剂中有关物质
目的 建立硫酸庆大霉素注射剂中有关物质的高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)方法.方法 色谱柱采用耐酸Apollo C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.2 mol/L三氟醋酸溶液-甲醇(94:6)为流动相,蒸发光检测器的漂移管温度为110℃,载气流量为2.0 L/min.结果硫酸庆大霉素与有关物质分离完全,可用外标法测定硫酸小诺霉素和硫酸西索米星的含量.结论 所用方法准确、灵敏度高,可有效地控制药品质量.
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HPLC-ELSD测定硫酸西索米星注射液中的主药
目的 建立测定硫酸西索米星含量的方法.方法 采用HPLC-ELSD法,色谱柱为Waters SunFire C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为1.5%三氟醋酸-甲醇(95:5),流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃,漂移管温度为60℃,雾化气体压力为25 psi.结果 回归方程为:Y=1.235X+6.156,线性范围为1.0~10.0 μg(r=0.99998);回收率为98.9%(n=9),RSD=0.86%.结论 所建方法操作简便、准确、重复性好,可用于硫酸西索米星注射液的含量测定.
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应用HPLC-ESI-IT-MSn法推定硫酸西索米星中有关物质的结构
目的:建立HPLC-ESI-IT-Ms<'n>方法,研究硫酸西索米星的杂质谱.方法:采用Agilent 1100 LC/MSD Trap液质联用仪,采用Gemini NX C<,18>(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以水-氨水-冰醋酸(96:3.6:0.4)为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,流速1 mL·min<'-1>;质谱检测器采用ESI离子源,正离子检测,离子源温度为350 ℃,雾化室压力为275.8 kPa,干燥气流速为9L·min<'-1>;检出杂质结构的鉴定方法根据有无杂质对照品而异:对于有对照品的杂质,通过比较其与对照品的色谱和质谱行为来确定结构;对于无对照品的未知杂质,则以已知结构物质如西索米星、奈替米星等为模型,通过分析已知物与未知杂质多级质谱行为的异同性推定其结构.结果:硫酸西索米星原料中检出16个有关物质,其中14个物质的结构得到归属.结论:本文建立的HPLC-ESI-IT-MS<'n>方法及研究结果对硫酸西索米星的质量控制和工艺评价具有参考意义.