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吡罗昔康片含量测定方法的改进
目的:改进吡罗昔康片的含量测定方法.方法:采用紫外分光光度法,用0.1mol·L-1氢氧化钠溶液作溶剂,测定波长为353nm.结果:该法的平均回收率为100.2%,RSD为0.26%.结论:方法简便,准确,所用试剂价廉,无毒害.
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吡罗昔康片质量标准中含量均匀度检测方法修订探讨
目的《中国药典》采用紫外分光光度法测定吡罗昔康片的含量及含量均匀度,本研究探讨HPLC法用于吡罗昔康片含量及含量均匀度检测的可行性.方法 色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18 (4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-0.5％冰醋酸(60∶40),检测波长:243 nm,流速:1.0 mL·min-1,柱温:30℃.并将本研究建立的方法与原标准[1]的方法进行了比较分析.结果 采用HPLC法,吡罗昔康在5.71～57.10 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为99.0％ (RSD=0.6％,n=9).该方法测定结果与紫外分光光度法比较,含量均匀度分别是10.9、10.8、10.1与11.8、10.5、10.6.结论 所建立的HPLC方法符合方法学考核要求,可用于吡罗昔康片中含量及含量均匀度的检测,可为该药品质量标准修订提供参考.
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不除糖衣测定吡罗昔康片的含量
吡罗昔康片的含量测定方法<中国药典>[1]采用紫外法,但因糖衣片型小,测定时需除去糖衣,不仅费时费力,而且影响到测定的准确性,我们采用不除糖衣直接测定,结果表明糖衣对吡罗昔康片含量测定无显著影响.
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吡罗昔康糖衣片含量测定操作方法的改进
吡罗昔康片为长效非甾体类消炎镇痛药.其含量测定中国药典[1]采用紫外法,但需除去糖衣,由于片型小,不仅费时费力,而且也容易造成误差,本实验研究了糖衣对该片含量测定的影响,得到了满意的结果.
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吡罗昔康片溶出度考察
目的 考察不同厂家吡罗昔康片在不同pH值溶出介质中的体外溶出情况.方法 采用中国药典溶出度第二法装置、转速50、75 r·min-1、溶出介质均为900 ml.uV法测定吡罗昔康溶出度.结果 在pH6.8磷酸盐缓冲液中各厂家吡罗昔康片的溶出在20 min达到70%以上,在pH1.2盐酸溶液中,基本达到<中华人民共和国药典>(2005年版)的规定(既45 min溶出度分别≥70%);在pH4.5醋酸盐缓冲液60 min达到70%以上,在水中90 min时只达64%.结论 在四种溶出介质中溶出差异显著,在水中溶出达不到要求.不同厂家及同一厂家的不同批次溶出差异显著.
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HPLC法测定吡罗昔康片的含量
目的 建立吡罗昔康片的含量测定方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Hypersil ODS2-C18柱,流动相为甲醇-磷酸盐溶液(60:40),柱温:室温,流速:1.0ml·min-1,检测波长:254nm.结果 吡罗昔康在16～144 μg·mL-1范围内呈线性关系,平均回收率为100.2%.结论 本法简单、可靠,可用于吡罗昔康片的含量测定方法.
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小剂量吡罗昔康片含量均匀度考察
目的测定小剂量吡罗昔康片含量均匀度.方法采用紫外分光光度法检测含量均匀度并提取参数进行相关分析.结果经检测,不同厂家生产的吡罗昔康片(10mg)含量均匀度参数间存在显著差异(P＜0.01).结论有必要对该制剂增加含量均匀度检查项目.
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高效液相色谱法测定吡罗昔康片的有关物质
目的：建立测定吡罗昔康片有关物质的高效液相色谱法。方法采用C18色谱柱（250mm ×4.6mm，5μm），流动相为乙腈-0.05mol· L -1磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH至3.0）（35∶65），流速1.0mL· min -1，检测波长为230nm，柱温为40℃，进样体积为20μL。结果在选定的色谱条件下，主成分与杂质峰之间分离度良好；方法的检测限为0.3μg· mL -1；供试品溶液在20h内稳定性良好。结论本方法简单，准确，重现性好，可用于吡罗昔康片的有关物质检查。
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肾软斑病1例报道
患者,女,36岁,因"体检发现右肾占位半月余"入院.患者3年前有不明原因发热病史,外院给予激素和吡罗昔康片治疗后好转.入院血常规检查:WBC 20.50×109/L,血小板436×109/L,CRP 70.75 mg/L,肿瘤十二项检查中铁蛋白324.4 μg/L,红细胞沉降率＞140 mm/h.肾脏CT示右肾内见一软组织肿块影,大小约7 cm×6 cm,边界不清,密度均匀,增强扫描后动脉期轻中度强化,强化较均匀,提示右肾占位,脾大,考虑淋巴瘤可能.血液骨髓细胞形态学检查提示感染.科室讨论认为患者确诊有赖于手术病理,因患者长期口服激素,手术风险较大,术中及术后需要补充激素,关于手术风险及并发症向患者及家属说明.给予抗感染治疗后,拟行经腹右肾占位切除术,备术中冷冻病理检查.
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吡罗昔康片质量分析
目的:评价吡罗昔康片的质量现状及存在问题.方法: 按照法定标准对样品进行检验,并进行探索性研究,对数据结果进行统计分析.结果:按法定标准检验138批次样品,135批样品合格,合格率为97. 8% .不合格样品3批的不合格项目均为溶出度.探索性研究表明吡罗昔康片所用原料存在两种晶型,不同晶型的原料采用相同处方、相同工艺生产为片剂后其溶出量有区别,晶型1溶出量小于晶型2;建立有关物质检查方法,共检出14 种杂质,推测其中8 个杂质的结构,杂质主要来源于原料,多批样品单个大杂质含量超过0. 5% ,总杂质含量超过1. 0%;通过GC测定及GC-MS确认13 批片剂中检出一类溶剂1,2-二氯乙烷;通过溶出度一致性评价试验发现不同企业产间的产品溶出行为差异较大.结论:目前国内吡罗昔康片的总体质量一般,部分厂家生产工艺需要改进.
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吡罗昔康片处方工艺的改进研究
目的通过对吡罗昔康片处方及工艺的改进提高其溶出度.方法采用正交实验设计方法,以溶出度测定结果为指标进行处方筛选.结果筛选后的处方可达到中国药典2000年版对溶出度的要求.结论该片剂处方合理,制备工艺简单易行,适合工业化生产.
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NIDRS法结合GC-MS法分析吡罗昔康原料晶型及PⅡ晶型吡罗昔康片中1,2-二氯乙烷残留
目的:建立近红外(NIR)模型识别吡罗昔康原料药及片剂中原料药的晶型,结合PⅡ晶型原料药中1,2-二氯乙烷残留量超标,建立GC-MS法快速分析PⅡ晶型原料药生产的吡罗昔康片中1,2-二氯乙烷残留.方法:利用近红外光谱仪在12000～4 000 cm-1范围内采集吡罗昔康原料药及片剂的近红外光谱.分别针对吡罗昔康原料药建立NIR聚类分析模型,对片剂进行二阶导数化预处理,平滑点数21个,r阈值设置为97％,建立相关系数模型识别晶型差异;通过粉末X射线衍射法(PXRD法)验证原料药晶型识别结果.建立GC-MS方法测定吡罗昔康原料药中1,2-二氯乙烷残留;针对NIR相关系数模型筛选出吡罗昔康片PⅡ晶型的样品,测定其1,2-二氯乙烷残留.结果:PXRD和NIR聚类分析结果一致,吡罗昔康原料药为PⅠ、PⅡ2种晶型;NIR模型判断吡罗昔康片中14批样品为PⅡ晶型,模型r阈值≥97％,剩余124批样品的r阈值＜97％,为PⅠ晶型.GC-MS方法r为0.999 7,原料药和片剂的回收率分别为91.5％和90.9％,检出限为0.000 088％.GC-MS结果中,PⅡ类原料药二氯乙烷含量为0.036 6％,超出标准限度,PⅠ类未检出;NIR模型筛选出的PⅡ类吡罗昔康片中二氯乙烷含量均超出限度,PⅠ类片未检出.结论:本方法通过对原料药晶型的识别进而分析PⅡ晶型吡罗昔康片中1,2-二氯乙烷残留,方法简便快速,结果准确可靠.
