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基于近红外光谱技术的道地山药快速无损分析
目的：采用近红外漫反射光谱技术，建立对道地山药的快速无损鉴别方法。方法：收集三个产地（河南、河北、广东）的山药饮片共90份，采集其近红外漫反射光谱。采用判别分析法建立定性鉴别模型，并考察不同数据预处理方法对模型预测结果的影响。结果：道地山药饮片与其他产地的山药饮片在原始光谱与主成分得分的空间分布中均表现出较大的差异性。所建定性判别模型中，经多元散射校正结合二阶导数及SG平滑处理的模型表现出佳预测结果，其对校正集与验证集的判正率均为100％。结论：近红外漫反射光谱技术在道地药材的质量分析中具有可行性，可实现道地山药饮片的快速无损鉴别。
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近红外漫反射光谱法快速测定苦参和白土苓药材的水分
目的:利用近红外(NIR)光谱技术建立一种快速测定苦参及白土苓药材水分的方法.方法:以<中国药典>水分测定法中的烘干法测定不同苦参及白土苓药材含水量,采用偏小二乘回归方法(PLS)分别建立两种药材的近红外光谱与含水量之间的相关模型,并利用内部交叉验证和外部验证的方法对模型进行优化.结果:2个模型的校正集内部交叉验证决定系数(R2)均在0.97以上,内部交叉验证均方差(RMSECV)均在0.001 9以下;2个模型的验证集外部验证R2均在0.99以上,预测误差均方根(RMSEP)均在0.002 2以下.结论:近红外漫反射光谱法具有快速、无损、准确的特点,能满足工业生产上对于原料药材水分含量测定的要求,可推广应用于药材含水量的快速测定.
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基于NIRS技术和PCA-SVM算法6种树脂及其他类中药的快速鉴别
目的:利用近红外漫反射光谱(NIRS)法,结合主成分分析(PCA)和支持向量机(SVM)联用算法,建立6种树脂及其他类中药安息香(Benzoinum),琥珀(Succinum),没药(Myrrha),乳香(Olibanum),松香(Colophonium),天竺黄(Bambusaen Concretio Silicea)的NIR模式识别模型,用于该6味中药的快速鉴别.方法:收集上述6种中药样品,经性状鉴别和理化分析确定正品药材55批,粉碎成均匀粉末,在4 000 ～ 12 000 cm-1光谱区,采集各样品粉末的NIR光谱,选取特征谱段9 000～5 400,5000～4000 cm-1为建模谱段,分别采用矢量归一化法(vector normalization,VN),一阶导数法(first derivative,FD),二阶导数法(second derivative,SD)3种不同光谱预处理方法进行预处理并分别进行PCA降维.根据主成分空间散点图,优选佳预处理方法.利用佳预处理方法处理后光谱的PCA降维数据,建立SVM模式识别模型,SVM模型参数c和g采用网格搜索法结合五折交叉验证进行寻优.对比不同主成分数所建PCA-SVM模型的预测准确率,确定佳的主成分数,终建立6种中药NIR快速鉴别模型.结果:在9 000～5 400,5 000～4000 cm-1建模谱段,确定佳光谱预处理方法为SD,SD预处理光谱PCA降维后,确定佳主成分数为3个,累计贡献率达93.57％.经网格搜索法确定佳SVM建模参数组为c=65 536,g=512.所建PCA-SVM模型对训练集和验证集样品预测正确率均达100％,模型五折交叉验证准确率亦达100％.结论:所建的6种中药NIR光谱PCA-SVM鉴别模型,预测准确率高,模型预测能力强,结合NIRS技术无损、快速的优点,该模型可用于上述6种中药的无损、快速鉴别.
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近红外漫反射光谱法快速测定五味子中五味子醇甲和水分的含量
目的:建立五味子中五味子醇甲和水分的近红外光谱定量模型.方法:收集不同产地五味子样品93批,采用偏小二乘法建立五味子中水分和五味子醇甲含量的近红外光谱校正模型,以烘干法和超高效液相色谱法,分别测定样品中水分和五味子醇甲含量,作为参考值,并用相关系数和预测均方差对模型预测性能进行评价.结果:验证模型样品中水分和五味子醇甲的相关系数分别为0.876 7和0.889 0,预测误差均方差分别为0.121和0.021 9.结论:所建立的近红外光谱测定五味子水分及五味子醇甲含量的方法快速无损、准确可靠,可用于五味子质量的现场快速评价.
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基于近红外漫反射光谱指纹图谱的当归-川芎药对配伍研究
目的 建立当归、川芎单煎及当归-川芎1:1合煎水煎液干燥恒重粉末的近红外漫反射光谱(NIRDRS)指纹图谱,从近红外光谱的角度初步探讨当归-川芎配伍的物质基础.方法 以积分球漫反射方式采集各50批当归、川芎单煎及当归-川芎1:1合煎干燥恒重粉末的NIRDRS指纹图谱,提取指纹图谱共有模式并作光谱解析,比较3种指纹图谱的差异光谱并进行相似度分析,建立正交偏小二乘-判别分析(OPLS-DA)模型对3种指纹图谱进行分类鉴别,采用载荷分析识别当归-川芎配伍合煎后的主要标记性化学基团变化.结果 当归、川芎单煎及当归-川芎1:1合煎NIRDRS指纹图谱的共有模式较为相似;相似度分析表明,当归、川芎单煎与当归-川芎1:1合煎的NIRDRS指纹图谱相似度均大于0.90,但川芎单煎的平均相似度小于当归单煎;所建立的OPLS-DA模型能够实现当归、川芎单煎及当归-川芎1:1合煎NIRDRS指纹图谱的分类鉴别,表明3种指纹图谱存在显著区别;光谱差异分析及载荷分析表明,3种NIRDRS指纹图谱的光谱差异分布在9761～9016 cm-1、7449～6997 cm-1、6880～6928 cm-1、5561～5352 cm-1、5291～5196 cm-1、4296～4211 cm-1波数范围内.结论 与当归、川芎单煎比较,当归-川芎1:1配伍合煎表现为新出现某些化合物基团,同时某些化合物基团消失或降低.
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微型近红外仪用于众生丸粉末混合过程的在线监测研究
目的:建立一种众生丸粉末混合过程终点的在线判断方法.方法:将微型近红外仪直接安装于混合罐进料口上,通过移动窗标准偏差法(MBSD)在线监测混合过程中混合物的均匀度变化,实时判断混合终点.同时采用取样探针分层抽样,通过液相色谱法分析粉末样品中黄芩苷含量,用于验证MBSD的终点判断结果.结果:近红外在线监测结果与液相测定结果基本一致,当光谱偏差小于0.002时,不同取样点的黄芩苷含量RSD小于5％,达到混合均匀度标准并判断为混合终点.此外,当装载量较小时取样探针分层取样会干扰混合进程.结论:该方法可用于在线监测众生丸粉末的混合均匀度并判断混合终点,有望推广应用于中药生产混合过程的在线质量控制.
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常见矿物药近红外漫反射光谱特征归纳与分析
结合前期研究工作,对51种不同阴离子类型的常见矿物药的近红外漫反射光谱(near infrared diffuse reflectance spectrometry,NIR)特征谱段进行归纳和解析,并参考矿物学和地质学文献,确定矿物类中药NIR特征谱段的归属,为其NIR快速鉴别提供理论依据.结果表明,矿物药的NIR特征主要在8 000～4 000 cm-1,归属于矿物药中所含的水、羟基(-OH)及碳酸根[COl-]等基团.水峰具有一定的规律性:一般结构水与-OH基团在7 000 cm-1附近有组合峰,尖锐而强,结晶水在7 000,5 100 cm-1附近有2个强峰,吸附水只在5 100 cm-1附近有宽峰.不同类型矿物药中水的存在形式不同,含量不同,水峰特征不同,据此可用于矿物药的鉴别.硫酸盐类矿物药多含结晶水,硅酸盐类多含结构水,而碳酸盐类中以吸附水为主,因此,以阴离子类型对矿物药进行分类在NIR分析中具有合理性.此外,由于某些矿物药所含的阳离子类型、杂质种类以及结晶性和晶型存在差异,在4 600～4 000 cm-1谱段存在专属性的NIR特征,主要可归属于Al-OH,Mg-OH,Fe-OH,Si-OH,[cO23-]等基团的特征吸收.煅制过的矿物药常伴随水分和主要成分的改变,其NIR特征亦发生变化,可用于其炮制过程的监测.该文对NIR技术在矿物药分析中的适用性和局限性进行讨论:绝大部分矿物药具有明显的NIR特征谱段,可用NIR作为系统分析的主要方法,少数矿物药的NIR特征峰不明显,如紫石英、朱砂、雄黄等,可尝试应用拉曼光谱进行补充.这将为矿物药质量控制提供参考.
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近红外漫反射光谱法定量模型稳定性的研究
目的采用近红外漫反射光谱技术,以西咪替丁为样本考查定量模型稳定性的影响因素.方法在淀粉辅料中掺入不等量西咪替丁(含量范围为40%～80%),建立校正样品组,采集近红外光谱,运用偏小二乘法建立数学模型,通过改变激光波长及光圈采集光谱建立预测样品组并进行预测,以考查模型的稳定性.结果校正样品决定系数(R2)=99.77;对照品:波长漂移4cm-1时的决定系数(R2)=99.86;波长漂移8cm-1时的决定系数(R2)=99.76;在poly光圈下的决定系数(R2)=99.81.结论近红外漫反射光谱定量模型相对稳定,为模型转移提供一定的理论基础.
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近红外漫反射光谱聚类分析法在通光藤鉴别中的应用
目的研究中药通光藤的有效鉴别方法.方法利用近红外漫反射光谱法,采用聚类分析方法进行定性鉴别.结果在此条件下可实现通光藤不同产地、不同部位的有效鉴别.结论本法是一种快速、简便、低耗的新型分析技术,为科学评价通光藤药材质量提供了依据.
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近红外特征谱段相关系数法测定胶囊中非法添加格列齐特和氢氯噻嗪
目的：利用近红外特征谱段相关系数法检测胶囊中是否非法添加格列齐特和氢氯噻嗪。方法以格列齐特和氢氯噻嗪化学对照品的近红外光谱为参照光谱，选择特征谱段，根据格列齐特和氢氯噻嗪被掺入胶囊中的量建立待测样品光谱和参照光谱在该谱段的相似系数阈值，定性判断胶囊中是否含有格列齐特或氢氯噻嗪。结果选定5850～5700 cm-1谱段为格列齐特的特征谱段，设定阈值为60%；选定6150～5950 cm-1谱段为氢氯噻嗪的特征谱段，设定阈值为70%。结论两个模型均有较高的准确性和较强的适用性，可作为检测市售中成药和保健品胶囊剂中非法添加格列齐特和氢氯噻嗪的快检方法。
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不同厂家生产的头孢哌酮钠舒巴坦钠注射用粉针剂通用性近红外定量模型的建立
用光纤和积分球测量的近红外漫反射光谱分别建立可以测定不同厂家生产的头孢哌酮钠舒巴坦钠注射用粉针剂的定量分析模型.建立这两个模型共使用了6批市场销售的样品和42批实验室自制样品.头孢哌酮钠的浓度范围是30%~70%,舒巴坦钠的浓度范围是60%~20%.型号为EQUINOX55型近红外光谱仪用于模型的建立.对于头孢哌酮钠,积分球模型的交叉验证均方根误差(RMSECV)和预测均方根误差(RMSEP)分别为1.79%和2.85%;光纤模型的结果是2.93%和2.92%.对于舒巴坦钠,积分球模型的RMSECV和RMSEP分别为1.86%和3.08%;光纤模型的结果是2.23%和3.01%.根据ICH的指导原则和参考文献12,从专属性、线性、准确度、精密度和粗放性以及模型传递等几个方面对模型进行了评价.我们的研究表明,建立非破坏性的通用性快速定量分析模型用以分析不同厂家生产的粉针剂样品是可行的.所以,近红外方法能被作为一种有效的方法快速、非破坏性的监督检查市场上流通的产品.
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近红外光谱法测定复方丹参滴丸中的3种有效成分
目的面向中药制药过程,提出一种用近红外(MR)漫反射光谱快速测定复方丹参滴丸有效成分的新方法.方法采用HPLC为对照分析法测定滴丸中3种酚酸类有效成分:丹参素(danshensu,Da)、原儿茶醛(protocatechuic aldehyde,Pra)和丹酚酸B(salvianolic acid B,Sal B)含量.运用偏小二乘(PLS)法建立MR光谱与3成分HPLC分析值之间的多元校正模型,对未知样本进行含量预测.结果校正模型相关系数分别为0.994 2,0.996 5和0.971 4,验证集相对预测误差均方根(RSEP)分别为5.916 1%,9.291 7%和12.423 2%.结论本法操作简便、快速无损,可用于中药复方制剂有效成分快速检测.
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近红外光谱法对银杏叶分散片混合均匀性的在线控制研究
目的 利用近红外光谱分析技术和化学计量学方法对银杏叶分散片生产过程中的关键参数混合均匀性进行无损、快速分析,以控制产品质量.方法 采集银杏叶分散片生产过程中初混、总混样品的近红外漫反射光谱(NIRDRS),分别用定量分析模型、光谱标准偏差法结合光谱马氏距离法分析初混、总混样品的光谱,监测混合均匀性,同时实验室自制混合样品,动态模拟混合过程进一步验证马氏距离法的可行性.结果 定量分析模型和光谱标准偏差法所得混合均匀性结果一致,马氏距离法动态分析混合过程可行.结论本方法快速、简便,可用于银杏叶分散片生产过程中的混合过程在线或旁线分析.
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近红外漫反射光谱无损预测片剂硬度研究
目的 建立近红外快速预测片剂硬度的方法.方法 采用硬度仪获得片剂真实硬度,运用偏小二乘回归法(PLSR)和反向人工神经网络(BP-ANN)法建立近红外光谱与硬度之间的校正模型.结果 偏小二乘回归模型的相关系数r=0.9778,内部交叉验证均方根误差(RMSECV)为0.742 kg,预测均方根误差(RMSEP)为0.815 kg;反向人工神经网络训练集、监控集和测试集的相关系数r分别为0.987 3、0.985 6、0.986 8,各数据集的相对标准偏差(RSE％)分别为6.83％、8.77％、6.69％.结论 反向人工神经网络非线性模型预测准确度要优于偏小二乘回归线性模型.
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近红外漫反射光谱结合相关系数法快速检测制川乌中双酯型生物碱的限量
目的:建立快速检测制川乌中双酯型生物碱限量的近红外漫反射光谱结合相关系数法.方法:选择制川乌、生川乌,分析双酯型生物碱的近红外特征区间,同时测定每批次样品中双酯型生物碱的含量,采用OPUS软件中相关系数法分析每批次样品与生川乌的相关系数,确定方法阈值.结果:炮制充分的样品,相关系数均≤25％;未炮制充分的样品,相关系数均为60％ ～ 70％.当定义阈值为40％时,能准确地对样品进行初筛.结论:近红外漫反射光谱结合相关系数法可以对制川乌样品中双酯型生物碱的限量进行初筛,用于该类药品的质量控制,同时可以应用于药品监管机构进行快速筛查和监督抽样.
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近红外光谱法快速检测咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏的含量
目的 建立快速测定咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏含量的方法.方法 采用近红外漫反射光谱法,结合OPUS软件,建立定量分析模型和一致性检验的分析方法.结果 定量模型和一致性检验模型均能准确地预测未知样品中马来酸氯苯那敏的含量.结论 所建立的方法相对于法定标准检验更简便、快捷,对样品无破坏性,能有效地用于咳特灵胶囊的市场监管和质量控制.
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近红外光谱法快速分析小儿复方磺胺甲噁唑颗粒的水分含量
目的 利用近红外漫反射光谱(NIR DRS)分析技术和化学计量学方法对小儿复方磺胺甲噁唑颗粒的水分含量进行快速定量分析.方法 以全国不同企业生产的小儿复方磺胺甲噁唑颗粒为分析对象,为扩大检测的浓度范围,通过恒温恒湿引湿的方法制得实验室制备样品,用光纤探头直接接触样品采集近红外漫反射光谱,采用偏小二乘法(PLS)建立模型.结果 小儿复方磺胺甲噁唑颗粒水分定量分析模型由64个样本经内部交叉验证建立,42个样本用于外部验证,浓度范围为0.12％～6.15％,内部交叉验证相关系数(r)为0.9975,交叉验证均方差(RMSECV)为0.0835,外部验证均方差(RMSEP)为0.0865.结论 建立的定量分析模型能对小儿复方磺胺甲噁唑颗粒的水分含量进行准确、快速定量分析,方法简单可靠,可用于药品的现场快速分析.
关键词： 小儿复方磺胺甲噁唑颗粒 水分 定量分析 近红外漫反射光谱 -
阿昔洛韦片通用性近红外定量分析模型的建立
目的 采用近红外漫反射光谱分析技术和化学计量学的方法对阿昔洛韦片进行快速定量分析.方法 以全国不同企业生产的阿昔洛韦片(国家评价抽验品种)为分析对象,用光纤探头测定近红外漫反射光谱,光谱预处理方法为一阶导数和矢量归一化,谱段范围为6684.2～5881.9 cm-1,4755.7～4300.5 cm-1;回归方法采用偏小二乘法.结果 93个校正集样品经交叉验证建立校正模型,浓度范围为27.57～77.56 mg·mg-1,交叉验证均方根误差(RMSECV)为1.28,决定系数为99.01％；用92个样品进行外部验证,外部验证均方根误差(RMSEP)为1.17,相关系数为99.08％.结论 该法快速、简便,结果准确,满足药品现场快速检测的需要.
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HPLC结合近红外光谱技术快速测定丹参饮片中丹参酮ⅡA的含量
目的 建立近红外漫反射光谱技术与高效液相色谱(HPLC)相结合测定丹参饮片中丹参酮ⅡA的方法.方法 采用透射模式采集样品近红外光谱数据,以偏小二乘法建立光谱数据与HPLC法分析结果的定量校正模型,根据R、RMSEC、RMSEP等参数评价模型的定量性能;以准确性轮廓方法,验证近红外模型的准确度和精密度.结果 所建立的丹参中丹参酮ⅡA定量模型中样品的预测值和真实值之间的决定系数(r)为89.92％,RM-SECV为0.065.该法的建立证明了近红外漫反射光谱技术应用于中药中化学成分的测定的可行性.结论 同其他测定方法相比该法操作简单、速度快、效率高、无污染、费用低、无需复杂的前处理,可以直接对大量未知样品进行测定.
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近红外漫反射光谱法快速测定黄芩药材中黄芩苷和汉黄芩苷含量
目的 针对中药生产中药材质量控制的问题,运用近红外漫反射光谱技术,结合化学计量学,提出一种快速测定黄芩药材中黄芩苷和汉黄芩苷含量的方法.方法 利用HPLC 法测定黄芩药材中黄芩苷和汉黄芩苷的含量作为对照值,运用偏小二乘回归(PLS)建立黄芩药材近红外光谱与HPLC 法含量测定值之间的多元校正模型,并对未知样本进行预测.结果 黄芩苷和汉黄芩苷校正模型的相关系数分别为0.995、0.969,交叉验证误差均方根RMSECV 分别为0.678、0.143,验证集预测误差均方根RMSEP 分别为0.602、0.221.结论 该方法可实现对黄芩药材的快速分析,预测结果准确可靠,可推广用于其他中药材的质量控制.
