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超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定蔬菜中的三十七种农药残留
我国新颁布的GB/T 2763-2014《食品中农药大残留限量》,将于8月1日起开始施行,食品农药大残留限量指标新增1357项。面对大量的受管控农药和很低的允许残留量,开发高灵敏分析方法显得更为迫切。本文参考美国AOAC规定的样品前处理方法,使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱LCMS-8050联用,建立了蔬菜中37种例行监测农药的超高效液相色谱--三重四极杆串联质谱联用的分析方法。
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气相色谱法检测重组人血白蛋白中异丙醇残留量
目的 建立重组人血白蛋白产品中异丙醇残留量检测的气相色谱法.方法 色谱条件:DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm,3μm);进样口温度150℃;检测器为FID,温度200℃;空气流量400 ml/min;氢气流量40 ml/min;载气为高纯氮气,流量6.0ml/min;程序升温:起始温度60℃保留5 min,以40℃/min升至120℃,保持3 min;分流进样,分流比为5∶1;进样量为1μl.以正丁醇为内标,对建立的方法进行专属性、精密度、准确度、耐用性验证,确定该方法的线性范围和检测限.用建立的方法检测3批重组人血白蛋白样品中异丙醇残留量.结果 异丙醇浓度在10~300 μg/ml范围内,与异丙醇与正丁醇峰面积比的线性关系良好(r=0.999 9),低检出限为0.09 μg/ml;该检测条件下与异丙醇性质相似的甲醇和乙醇对异丙醇的测定基本无影响;异丙醇与正丁醇峰面积比3次检测结果的RSD为0.4%,精密度良好;不同浓度异丙醇分别与重组人血白蛋白等体积混合,3次检测结果的回收率在94.2%~105.0%之间,准确度良好;不同检测器温度和不同进样口温度条件下测定的色谱峰面积的平均RSD分别为1.6%和2.2%,对测定结果基本无影响.3批重组人血白蛋白样品均未检测出异丙醇残留,符合《中国药典》三部(2015版)推荐标准.结论 建立的气相色谱法快速、准确,可用于检测重组人血白蛋白中异丙醇的残留量.
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中药制剂设备清洗允许残留量及验证方案探讨
药品生产质量管理规范(1998年修订)规定,"药品生产过程的验证内容必须包括:(1)空气过滤系统;(2)工艺用水系统;(3)生产工艺及其变更;(4)设备清洗;(5)主要原辅料变更.无菌药品生产的验证内容还应增加:(1)灭菌设备;(2)药液滤过及其灌封(分装)系统."
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制药设备清洁后大允许残留量的计算方法
为避免药品间的交叉污染,要求对药品加工设备在更换产品批号、规格时彻底清洁,以确保:(1)不能有可见的残留痕迹;(2)有毒物质污染不能超过10ppm;(3)品种B仅能接受到品种A带来超过其0.001的日剂量的污染.本文就以日剂量的0.001为考核指标,计算大允许残留量的方法作一详述.以利于同行在进行清洁验证时作参考.
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碘酸钾氧化甲基橙测定亚硝酸盐含量
亚硝酸盐作为食品添加剂,主要用于肉制品中作发色剂,使肉品呈鲜红色;同时也作为防腐剂,抑制肉毒梭菌等有害微生物生长[1].但同时它也是一种毒性较强的物质,摄取较多量时,可使血液中正常的血红蛋白(Fe2+)变成正铁血红蛋白(Fe3+),失去携氧功能,导致组织缺氧,使人出现诸多中毒症状[2].我国国家食品卫生标准规定肉类罐头亚硝酸盐允许残留量小于50mg/kg,肉制品小于30mg/kg.