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合成色素在高胶质食品中的检测改进分析
实验准备
实验原料
以XX地区的共计20家超市所采购的预包装凤爪制品共计20份作为分析对象。实验过程中所涉及到的预备原料包括:氨水;20目单位海砂;100目单位聚酰胺粉;硼砂;柠檬酸分析纯试剂;甲酸分析纯试剂;硫酸分析纯试剂;乙酰胺色谱纯试剂;甲醇色谱纯试剂;乙醇色谱纯试剂;柠檬黄标准储备液(标准浓度0.5mg/ml);苋菜红标准储备液(标准浓度0.5mg/ml);日落黄标准储备液(标准浓度0.5mg/ml);亮蓝标准储备液(标准浓度0.5mg/ml);胭脂红标准储备液(标准浓度0.5mg/ml);诱惑红标准储备液(标准浓度0.5mg/ml)。 -
高效液相色谱法测定手指血中苯巴比妥浓度
苯巴比妥(phenobarbital,PB)是临床上常用的治疗癫痫、热惊厥和新生儿黄疸等症的药物,患者体内苯巴比妥血浓度是临床调整剂量、评价疗效、实施苯巴比妥的个体化治疗和提高患者依从性的主要依据之一[1]。国内外多采用静脉血对其进行血药浓度监测。癫痫和热惊厥患者多为儿童[2],静脉采血有一定难度,手指采血具有简便、快捷,患儿易于接受等特点,便于长期反复监测。我们对26例口服苯巴比妥的患者同时采集其静脉血与手指血,采用RP-HPLC法测定苯巴比妥血浓度,以探讨用手指血监测苯巴比妥血浓度的可能性。1 材料1.1 病例26例患者均为癫痫门诊患者。年龄5个月~48岁,男16例,女10例。癫痫发病类型:全身强直-阵挛发作9例,部分性继发全身强直-阵挛发作4例,部分性发作11例,婴儿痉挛症并部分性发作1例。1.2 仪器与试剂美国贝克曼公司SYSTEM GOLD型高效液相色谱仪,配备125泵,168DAD紫外检测器,SYSTEMGOLD色谱工作站。贝克曼公司产CS-15R高速离心机。色谱柱:ODS(5μm,4.6mm×25cm)。苯巴比妥对照品与内标巴比妥由国家麻醉品实验室提供。巴比妥用甲醇溶解制成标准储备液,置-20℃保存。将巴比妥标准储备液用0.1mol/L磷酸盐缓冲液(pH=7.6)稀释成84ng/ml作为内标工作液,4℃存放。甲醇:色谱纯,购自FISHER公司。水系超纯水。其他试剂均为分析纯。
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扩散-氟离子选择电极法测定粮食蔬菜氟的标准化方法
1主要试剂1.1氟标准溶液1.1.1氟化钠标准储备液称取预先在105℃烘4 h的氟化钠0.2210 g于烧杯中,以去离子水溶解移置于1000.00ml容量瓶中并稀释到刻度,混匀后置入聚乙烯瓶中备用.此标准溶每毫升100.00μg.
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运用气相色谱-质谱联用技术测定中毒者呕吐物中对硫磷
2000年5月,青岛市发生一起突发性食物中毒事件,通过对病人的化验和动物试验,初步怀疑为有机磷农药中毒.然后用色质联用仪,确定了中毒物为对硫磷.色质联用技术在急性中毒中具有定性准确,无需标准品等优点.1 材料与方法1.1 仪器与试剂1.1.1 仪器 GCQ气相色谱-质谱联用仪(美国Finnigan-MAT公司),配Xcalibur操作系统;GC-17A气相色谱仪(日本岛津公司),色谱柱(J&W公司,DB-5,30 m×0.25 mm×0.25μm);WX-80旋涡振荡器(上海第一医学仪器厂).1.1.2 试剂二氯甲烷(分析纯),中性氧化铝柱,无水硫酸钠(分析纯),丙酮(分析纯).1.1.3 标准储备液的配制称取1.00mg对硫磷标准品,用三氯甲烷稀释至100 ml容量瓶中,得10 mg/L标准储备液.
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大米中镉含量的调查
1材料与方法1.1试剂1.1.1镉标准储备液浓度为1000mg/L(标准溶液NCSGSB62040);
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还原气化-原子吸收光谱法测定尿中汞
汞是常见的有毒金属,应用广泛。尿汞可用于评价近期金属汞蒸气和无机汞化合物接触量的指标,是常测项目。汞的检测方法有冷原子吸收光谱法,双硫腙比色法[1],前者灵敏、准确,但需有测汞仪,后者灵敏度较低。现介绍还原气化-原子吸收光谱法测定尿汞的方法。1 材料与方法1.1 原理 用硫酸、高锰酸钾消化尿样使结合态汞转变为汞离子,在氢化物发生器反应瓶中,用氯化亚锡发生还原反应,生成气态原子汞,通过载气导入原子吸收管内,在253.7 mm波长下,用原子吸收分光光度计测定汞含量。1.2 仪器 所用仪器①具塞比色管,25 ml。②恒温水浴箱。③振荡器。④VA-90型氢化物发生器。⑤WFX-1F2B2型原子吸收分光光度计。1.3 试剂①实验用水,全玻蒸馏水。②硫酸(G.R)。③硝酸(G.R)。④高锰酸钾(G.R)溶液,50g/L。⑤盐酸羟胺(A.R)溶液,200g/L。⑥酸性氯化亚锡(A.R)溶液,20g/L。临用前以1%(V/V)硫酸溶液配制。⑦汞保存溶液,称取0.1 g重铬酸钾(G.R)溶于1 L 5%(V/V)硝酸溶液中。⑧汞标准溶液,取GBW(E)100mg/L的汞标准储备液用汞保存溶液稀释成1mg/L的标准应用溶液。⑨基体尿液,用比重不同的两个正常人尿样(浓、稀)调节成比重为1.015±0.002。