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GC/MS检测矿泉水中微量苯同系物
1998年5月某宾馆送来一瓶矿泉水,经初步感官检查怀疑为苯及苯的同系物类污染,我们用气相色谱顶空分析法对样品以保留时间定性,再进一步用色质联用仪定性确认,然后以色谱仪根据峰面积以外标法定量,发现水中含有甲苯,为判定此次矿泉水污染甲苯,提供了科学依据.现将方法结果报告如下.
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色质联用仪快速定性酱油中3-氯-1,2-丙二醇的研究
自1999年欧盟国家检出亚洲国家进口的酱油含有超量的可疑致癌物3-氯-1,2-丙二醇(3-chloro-1,2-propandiol,3-MCD)[1],并在有关媒体上公布了不合格的品牌.2002年4月,我们利用三氯丙醇与对甲基苯磺酸衍生化[1,2],抽检青岛市场上的30种酱油样品.定性测定酱油中是否含有3-氯-1,2-丙二醇.结果如下.
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色质联用仪确证化妆品中的氢醌和苯酚
氢醌及苯酚有祛斑增白的作用,但有一定的毒性,对皮肤刺激性大,人体接触过多易引起白血症和心脏病[1].为此国家标准规定祛斑类化妆品中禁止使用氢醌及苯酚.因此,建立快速、准确的氢醌及苯酚定性方法已非常必要.常规方法是通过液相色谱用保留时间定性,但干扰较多,不够准确.本文利用质谱的指纹和色谱的保留时间联合定性[2,3],定性准确,可信度高,实际应用效果显著.现介绍如下.仪器与试剂 (1)仪器:GCQ气相色谱-质谱联用仪配Xcarlibur软件(美国Finnigan-MAT公司);高效液相色谱仪配C18柱(美国WATERS公司);色谱柱:J&W公司DB-5(30m×0.25mm×0.25μm);WX-80旋涡振荡器(上海第一医学仪器厂).(2)试剂:乙醚(分析纯);氢醌及苯酚为标准品(国家标准物质中心,99.99%).(3)标准溶液的配制:氢醌及苯酚标准品用乙醚做溶剂,配成毫克毫升级储备液,使用前稀释.
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运用气相色谱-质谱联用技术测定中毒者呕吐物中对硫磷
2000年5月,青岛市发生一起突发性食物中毒事件,通过对病人的化验和动物试验,初步怀疑为有机磷农药中毒.然后用色质联用仪,确定了中毒物为对硫磷.色质联用技术在急性中毒中具有定性准确,无需标准品等优点.1 材料与方法1.1 仪器与试剂1.1.1 仪器 GCQ气相色谱-质谱联用仪(美国Finnigan-MAT公司),配Xcalibur操作系统;GC-17A气相色谱仪(日本岛津公司),色谱柱(J&W公司,DB-5,30 m×0.25 mm×0.25μm);WX-80旋涡振荡器(上海第一医学仪器厂).1.1.2 试剂二氯甲烷(分析纯),中性氧化铝柱,无水硫酸钠(分析纯),丙酮(分析纯).1.1.3 标准储备液的配制称取1.00mg对硫磷标准品,用三氯甲烷稀释至100 ml容量瓶中,得10 mg/L标准储备液.