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GC/MS检测矿泉水中微量苯同系物
1998年5月某宾馆送来一瓶矿泉水,经初步感官检查怀疑为苯及苯的同系物类污染,我们用气相色谱顶空分析法对样品以保留时间定性,再进一步用色质联用仪定性确认,然后以色谱仪根据峰面积以外标法定量,发现水中含有甲苯,为判定此次矿泉水污染甲苯,提供了科学依据.现将方法结果报告如下.
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工作场所空气中丙烯腈测定的便携式气相色谱法
目的 建立便携式气相色谱仪快速测定空气中丙烯腈的方法.方法 在实验室配制丙烯腈单标样品,经便携式气相色谱仪的内置恒流泵采样,预浓缩器浓缩,热解吸进样,毛细管柱分离,微氩离子检测器检测等过程,确定保留时间,根据保留时间进行定性分析.在设定的气相色谱条件下,采用外标法,制定标准曲线,对丙烯腈进行定量分析.结果 便携式气相色谱测定丙烯腈的线性范围为0.25~3.00 mg/m3,回归方程为:y=10-5x-0.0275,相关系数为0.9977,低检测限为5μg/m3,定量下限为0.25 mg/m3,精密度为7.09%,准确度为91.09%~ 105.54%.结论 便携式气相色谱仪检测丙烯腈,操作简便,重现性好,准确度高,适合用于空气中丙烯腈的快速检测.
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色谱法与化学法测定酒中杂醇油的比较
在测定酒中杂醇油时,为比较色谱法和化学法,采集样品共45件,其中粮食曲酒15件,瓜干液体发醇白酒30件.测定结果报告如下.样品来源15件粮食曲酒,30件瓜干白酒采自本县不同规模和设备条件的两家酒厂.检验方法(1)化学法:按<食品卫生检验理化部分>中蒸馏酒及配制酒中卫生标准方法,按对二甲氨基苯甲醛法进行测定.(2)色谱法:①仪器:上海分析仪器厂1102G型色谱仪.②条件色谱柱:不锈钢柱2m,内径4mm.固定液:10%1,2,3三氰乙氧内烷.担体GDX-102 60~80目.柱温170℃,检测器温度170℃.③气化室温度190℃,载气(N2),流速40ml/min,氢气(H2)流速40ml/min,空气流速450ml/min,纸速0.4cm/min,灵敏度109,衰减1/1,进样量0.5μl.
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正交试验法优选臁疮灵提取工艺
1 药物与仪器中药材及饮片:大黄购自江苏省医药实业总公司;诃子购自南京市药业股份公司;黄蜀葵花购自兴化市黄蜀葵花生产基地;大黄素:购自中国药品生物制品检定所;氯仿、甲醇均为AR级;HPLC流动相甲醇为色谱纯;Waters-800 HPLC色谱仪;泵501;Nova-pakC18柱(3.90mm× 150MM);检测器UV481.
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GC/FTIR联用技术在我国中药现代研究中的应用
色谱法具有高分离能力、高灵敏度和高分析速度等优点,是复杂混合物分析的主要手段.然而,它难以对复杂未知混合物作定性判断,而红外光谱提供了极其丰富的分子结构信息,具有很强的结构鉴定能力,是一种理想的定性分析工具,但不具备分离能力,它原则上只能用于纯化合物,对于混合物的定性分析往往无能为力.联合这两种方法,色谱仪相当于分离和进样装置,红外光谱仪则相当于色谱的定性检测器,即GC/FTIR联用技术.由于它结合了两者长处,因而是复杂混合物分析的有效手段.
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GC-FID快速测定全血中微量乙醇方法探讨
目前,血中乙醇含量测定有化学法、色质联用法、生物传感器法、顶空气相色谱法[1-3]等.本文采用直接稀释血样注入色谱仪分析测定全血中乙醇含量方法进行了探讨,对方法的佳条件、灵敏度、可靠性进行了实验研究,现报告如下.
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计算机在气相色谱中的应用
计算机技术在色谱领域中的引入,使气相色谱的发展迈向了一个新的时期,色谱仪的更新及功能的扩展都是与计算机技术的不断改善密切相关的,现阶段计算机技术在气相色谱中的应用大致包括三个方面①仪器控制和诊断;②数据采集和处理;③气相色谱专家系统[1].
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分析仪器常见故障分析与维护
八十年代中期至今出产的光谱仪和色谱仪大都以微处理机或小型计算机作为控制系统.利用计算机的"自诊"功能,操作人员能较快地发现并排除一些仪器故障.然而,随着仪器使用时间的增长,某些零部件逐渐老化,性能逐渐下降,常见故障出现的频率和种类也随之增加,时常计算机也不能提供明确或详细的故障信息.此时,仪器更需要专业维修工程师进行人为调校和维护保养.
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中药n(多)组分含量高低程度的表达
以中医权威人士认定中药产地,优级的药材为“标”样,以一种中药“标样”和同一中品检测品,加上同样部位的不相干的药材,三者称取相同重量样进行提取液进色谱仪.1 相同时间部分是环境生长条件的影响我们将要注意,药材“标样”与同一中药检测品相同保畄时间组分,可以初步认定为中药有效成分.中药“标”样认定主要是药材全部组分综合考虑,而不是个别组分性质决定.这符合中药特点.上述三材料是分别相同重量,分别提取,分别进色谱,而提取液进色谱仪条件应详细记录清楚,供试溶液的制备步骤描述清楚,如精密相同重量称样,加溶剂适量提取,过滤,滤液减压蒸干,加溶剂筚取,蒸干加溶剂溶解制成试液.用色谱仪测信号,应记色谱操作条件;色谱柱填料及柱长,流动相流速等.按初步认定有效成分依标样峰高由高到低顺序编号排列组分编序,峰高相同,保畄时间短的在前.如组分1组分2、组分3、组分4、组分5、组分6等等记录条件要详,以便能其它人重复.