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033 3-氯-1,2-丙二醇毒性研究进展
氯代甘油醇(化学名3-氯-1,2-丙二醇)作为重要的化工原料和杀菌剂存在于生产和生活中,对人体健康具有潜在危害.近年来因其在食品中的污染问题而受到普遍关注.为全面了解3-氯-1,2-丙二醇的毒性,本文对其来源、代谢动力学、毒性和毒作用特征以及对肾脏、生殖、神经、血液、免疫系统的影响和遗传毒性等方面进行综述.
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固相萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇
本实验建立了一种快速测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的气相色谱-三重四级杆串联质谱法.样品经固相萃取柱净化,洗脱液经氮气吹干,用乙酸乙酯定容.采用气相色谱-三重四级杆串联质谱法在多反应监测模式(MRM)下测定,外标法定量.本方法的检出限为0.005mg/kg,添加浓度在0.01~0.1mg/kg范围内,平均回收率为86.2%~102.6%,相对标准偏差(RSD)为2.6%~5.7%.该方法准确可靠、简单快速,适用于酱油中3-MCPD的检测.
关键词： 气相色谱-三重四极杆串联质谱 固相萃取 3-氯-1 2-丙二醇 酱油 -
3-氯-1,2-丙二醇的毒理学研究进展
氯丙醇类化合物是目前国际上广为关注的食品污染物,而3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)因在食品中污染量大、毒性强,被用作氯丙醇的代表和毒性参照物[1].食品中3-MCPD主要存在于利用酸水解蛋白(即含蛋白质的植物,或某些动物性原料如动物毛发,经盐酸高温高压下的水解产物)加工而成的酱油、蚝油等调味汁,复合调味料和方便食品中[2].
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R,S及R/S型3-氯-1,2-丙二醇的急性毒性研究
目的 探讨R,S和R/S型3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)对ICR小鼠的急性毒性. 方法 选用健康性成熟ICR小鼠,对R,S及R/S型3-MCPD染毒剂量依次为176.78、198.43、222.73、250、280.61、314.98和353.55、396.84、445.44和499.99 mg/kg,89.09,100,112.25,125.99,141.42,158.74和178.18 mg/kg及130.25、150、172.75、198.95、229.13、263.88和303.91 mg/kg.经口一次灌胃染毒观察14天,以改良寇式法计算LD50,计算脏体比并进行肝肾病理学检查. 结果 R,S及R/S型3-MCPD的LD50及95%可信区间(95%CI)分别为290.54 mg/kg(280.74～300.68),117.57mg/kg(113.82,121.45),190.73mg/kg(177.76～204.59).R型异构体在250 mg/kg及以上剂量组动物肾体比显著增加(P＜0.05),脑体比在353.55 mg/kg、445.44 mg/kg及高剂量组亦显著增大(P＜0.05);S型3-MCPD染毒组动物各脏体比与对照组比均无显著差异;R/S型3-MCPD,在198.95 mg/kg及以上剂量组动物肾体比明显增加,在229.13 mg/kg及以上剂量动物脑体比亦明显增加,与对照组比有差异显著(P＜0.05).在353.55mg/kg及以上剂量R型异构体引起肝细胞肿胀、肝窦扩张和明显充血,在229.13 mg/kg及以上剂量(R/S)型3-MCPD也引起肝细胞肿胀和肝窦充血,S型则未引起.R、S及(R,S)型均未引起肾脏明显的病理改变. 结论 三种3-MCPD急性毒性大小依次为S型＞R/S型＞R型,R、S型异构体均显示出神经毒性.
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固相萃取-衍生化-气相色谱-质谱法测定富脂调味品中3-氯-1,2-丙二醇
目的 建立固相萃取-衍生化-气相色谱-质谱法测定富脂调味品中的3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的方法.方法 以豆瓣酱等为代表的富脂调味品采用超声提取,碱性硅藻土固相萃取柱净化、苯硼酸衍生后采用气相色谱质谱法(GC-MS)测定3-MCPD.结果 3-MCPD的线性范围为1～ 100 ng/mL,相关系数为0.9993,3-MCPD在酱油、黄豆酱、辣椒油3种基质中的检出限分别为0.6、0.5和7.0 μg/kg,定量限分别为1.9、1.6和18.8 μg/kg.在样品中添加2.5～1000 μg/kg 3-MCPD,平均回收率为78.3％ ～ 106.7％,相对标准偏差为1.9％ ～11.6％(n=6).结论 该方法净化效果好,灵敏度、准确度均满足检测要求,可作为富脂调味品中3-MCPD含量检测的确证方法.
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固体调味品中3-氯-1,2-丙二醇的污染状况
本研究提供了在北京市场销售的部分复合固体调味品中的3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的污染状况.43种固体调味品于2000年11月～12月购自北京5家超级市场,采用毛细管气相色谱-质谱法,方法的检出限为0.01mg/kg.在43种检测样品中24种未检测出3-MCPD;12种在0.01～0.02mg/kg之间,4种>0.1mg/kg,高的达0.662mg/kg.
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稳定性同位素稀释GC-MS法测定食品中3-氯-1,2-丙二醇的验证研究
目的 验证AOAC 2000.01方法 作为国家标准方法 的适用性.方法 以3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的稳定性同位素d5-3-MCPD为内标,采用同位素稀释质谱技术测定食品中3-氯-1,2-丙二醇,并进行酱油、面粉和香肠中添加3-MCPD的回收试验.结果 本方法线性、精密度和回收率达到了AOAC 2000.01检测方法 的要求,检测食品中3-MCPD的测定限为0.005mg/kg.结论 AOAC 2000.01方法被采纳作为GB/T5009.191-2003的国家标准方法 .
关键词： 食品 3-氯-1 2-丙二醇 气相色谱-质谱联用技术 -
3-氯-1,2-丙二醇在大鼠体内的毒代动力学
目的为了全面了解3-氯1,2-丙二醇(3-MCPD)的毒理作用性质.方法采用毛细管气相色谱-质谱(GC-MS)联用法测定大鼠血液中3-MCPD的含量.结果一次性给大鼠ig 75 和300 mg*kg-1的3-MCPD后,血药浓度-时间的动力学符合一级吸收一室模型,t1/2 kα分别是(1.61±0.16)和(1.03±0.19)h,t1/2 kβ是(3.40±1.01)和(7.38±2.76) h,tp为(3.24±0.26)和(3.33±0.39) h,cmax为(31±9)和(215±32)mg*L-1,Cl是(0.27±0.10)和(0.10±0.04)mg*kg-1*h-1, V为(1.31±0.50)和(1.01±0.05)L*kg-1.结论结果表明3-MCPD经胃肠道吸收入血快,在动物体内分布广泛.
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碘海醇中3-氯-1,2-丙二醇测定方法的改进
目的:建立毛细管柱GC法测定碘海醇中3-氯-1,2-丙二醇残留量的方法.方法:采用OV-1701石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×1.0 μm),氢火焰离子化检测器,程序升温,进样口温度230 ℃,检测器温度250 ℃.结果:3-氯-1,2-丙二醇在4.982～398.6 μg·mL- 1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9997,n=7),加样回收率为80.0%(RSD=6.6%,n=15);系统适用性溶液回收率应在60% ～90%之间,分析了3批样品,第一批样品中未检出,第二批样品中含量为0.0030%,第三批样品中含量为0.0104%.结论:本法专属性强,灵敏度高,结果准确,可很好地控制碘海醇中3-氯-1,2-丙二醇的残留量.
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色质联用仪快速定性酱油中3-氯-1,2-丙二醇的研究
自1999年欧盟国家检出亚洲国家进口的酱油含有超量的可疑致癌物3-氯-1,2-丙二醇(3-chloro-1,2-propandiol,3-MCD)[1],并在有关媒体上公布了不合格的品牌.2002年4月,我们利用三氯丙醇与对甲基苯磺酸衍生化[1,2],抽检青岛市场上的30种酱油样品.定性测定酱油中是否含有3-氯-1,2-丙二醇.结果如下.
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3-氯-1,2-丙二醇对人胚肾293细胞DNA损伤作用
目的 研究3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)对人胚肾293(HEK293)细胞DNA损伤作用.方法 以HEK293细胞为靶细胞,3-MCPD设5个剂量组:0,1.25,2.5,5,10 mmol/L,应用单细胞凝胶电泳检测3-MCPD诱导的HEK293细胞DNA损伤;将3-MCPD设4个剂量组:0,2.5,5,10 mmol/L,以2,7-二氢二氯荧光素(DCFH)法测定HEK293细胞内活性氧(ROS)水平;将3-MCPD设4个剂量组:0,1.25,2.5,5 mmol/L,通过免疫组化法测定8-羟基脱氧鸟苷(8-OHdG)在HEK293细胞内的表达水平.结果 与对照组比较,1.25～10 mmol/L的染毒组细胞DNA链断裂,细胞形成彗星样脱尾,尾DNA%明显上升,且呈剂量依赖关系(P<0.05).2.5～10 mmol/L的染毒组细胞内ROS水平表达升高,在10 mmol/L时明显升高(P<0.05).1.25～5 mmol/L的染毒组细胞内8-OHdG表达水平上升,在2.5和5 mmol/L时8-OHdG表达明显增强(P<0.05).结论 3-MCPD导致了HEK293细胞DNA损伤,可能是通过细胞内ROS升高及8-OHdG形成增加所造成的氧化性DNA损伤作用.
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气-质联用仪测定酱油中3-氯-1,2丙二醇残留量
我国年产酱油占世界酱油产量的一半以上.目前市面上存在的化学酱油(又称氨基酸水解液)是盐酸水解豆粕经脱臭、除杂和调味后配制而成的水解蛋白酱油,亦即配制酱油.
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GC法测定碘海醇中3-氯-1,2-丙二醇残留量
目的:用气相色谱法测定碘海醇中的3-氯-1,2-丙二醇.方法:以10% PEG-20M为固定相,柱长1.1m×3.2mm),F1D为检测器.结果:3-氯-1,2-丙二醇测定线性范围为25～190mg/L,r=0.9991,平均回收率为99.2%.结论:本法可用于测定碘海醇中的3-氯-1,2-丙二醇残留量,结果满意.
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3-(N-四氢吡咯)-2-羟基丙磺酸的合成研究
目的:合成一种应用于生物反应体系的新型缓冲剂.方法:以四氢吡咯、3-氯-1,2-环氧丙烷、亚硫酸氢钠为原料,通过一种氢型的阳离子交换树脂合成3-(N-四氢吡咯)-2-羟基丙磺酸.结果:产物经熔点、HRMS、1H NMR、13C NMR等方法鉴定.结论:该产物适用于生物体系研究,系新的优良缓冲剂.
关键词： 3-(N-四氢吡咯)-2-羟基丙磺酸 四氢吡咯 3-氯-1 2-环氧丙烷 缓冲剂 -
福建省市售调味品中氯丙醇监测分析
[目的] 了解我省市售酱油、食醋和鱼露中氯丙醇污染状况. [方法] 应用气相色谱/质谱测试技术,选择离子监测(SIM)的质谱扫描模式,定量检测售酱油、食醋和鱼露39件样品中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD). [结果] 监测的27件酱油3-氯-1,2-丙二醇含量范围为5～7 720 μg/kg,8件食醋为3～139 μg/kg,4件鱼露为6～254 μg/kg,其中2件酱油高于1 000 μg/kg. [结论] 少数酱油企业在酿造酱油中添加了不合格酸水解蛋白调味液,造成酱油中氯丙醇污染,应改进生产工艺和加强监测,将3-MCPD控制在较低的水平.
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GC-MS法测定酱油中的氯丙醇
[目的]建立酱油中的氯丙醇的GC-MS法测定方法.[方法]采用3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的氘代同位素d5-3-氯-1,2-丙二醇(d5-3-MCPD)作内标,提取物经七氟丁酰基咪唑衍生后,用选择离子监测的毛细管柱气相色谱-质谱联用法测定3-氯-1,2-丙二醇的含量.[结果]方法灵敏度高,干扰少;相对标准偏差为1.9%～4.9%;回收率为89.6%～95.8%.[结论]方法准确可靠、干扰少,适宜酱油中氯丙醇的测定.
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SPE小柱在调味品3-氯-1,2-丙二醇检测中的应用研究
目的:了解固相萃取小柱在调味品3 -氯-1,2-丙二醇测定中的应用效果.方法:采用固相萃取小柱替代传统的基质固相分散萃取技术对样品进行前处理,用正己烷净化,乙醚洗脱,结合三乙胺催化的七氟丁酸酐( HFBA - Et3N)衍生,GC - MS测定.结果:实验结果表明,SPE小柱对样品的净化效果较好,与国标法比较测定结果基本一致,t检验无显著性差异(P＞0.05),对5种调味品的三个加标水平回收率在91.6％～108.2％之间,相对标准偏差在3.05％～8.79％之间(n=6).结论:该方法简单、快速、准确、经济,适用于调味品中3 - MCPD的检测.
关键词： 固相萃取(SPE)小柱 3-氯-1 2-丙二醇 调味品 -
氘代同位素内标GC/MS法测定食品中3-氯-1,2-丙二醇的方法研究
目的:建立以氘代同位素内标测定食品中3-氯-1,2-丙二醇的GC/MS方法.方法:试样中加入d5-3-氯-1,2-丙二醇氘代同位素内标,用盐溶液提取试样中的3-MCPD,采用Extrelut硅藻土进行柱层析净化试样,经七氟丁酰基咪唑衍生化后, 用毛细柱气相色谱分离,采用选择离子监测(SIM)的质谱扫描模式进行定量分析.结果:3-氯-1,2-丙二醇检测限低于 0.01 mg/kg; 各类食品样品加标 0.01 mg/kg 的平均回收率 >85%,样品重复测定6次的CV值均小于 10%.结论:该方法具有较高的灵敏度、准确度、精密度和特异性,可满足欧盟和我国法规对痕量氯丙醇检测分析的要求,适用于可能含有3-MCPD的几乎所有食品.
关键词： 食品分析 3-氯-1 2-丙二醇 气相色谱-质谱(GC/MS)检测 -
2001-2009年江苏酱油中3-氯-1,2-丙二醇监测与结果分析
目的:了解江苏市场酱油中3-氯-1,2-丙二醇的含量现状.方法:按照GB5009.191-2003、GB5009.191-2006及AOAC2001.01检测.结果:累计检测酱油220份,3-氯-1,2-丙二醇含量在0.05-11.39mg/kg范围,平均值为0.58mg/kg,检出率为57.7%,超标率为7.8%.结论:部分酱油牛产企业在酱油中添加酸水解蛋白调味液,致使酱油中氯丙醇污染.应该尽快制定酱油中氯丙醇含量标准,继续加大监督力度.
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不同分析技术测定调味品中3-氯-1,2-丙二醇的应用研究
目的:比较国际公认的稳定性同位素稀释质谱技术(内标法)和外标法,对检测调味品中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的差异;和硅藻土柱层析分离技术与SPE 小柱分离技术,在萃取净化调味品中3-MCPD的效果.方法:应用气相色谱-质谱测试技术,选择离子储存(SIS)模式.结果:①在检出3-MCPD的12份样品中,内标法的总体测定结果高于外标法[0.172±0.122(内标法)、0.122±0.062(外标法)],但结果无显著性差异(P>0.05).②硅藻土层析柱萃取净化调味品中3-MCPD,洗脱液的色素和杂质含量均小于SPE 小柱.结论:硅藻土柱层析分离调味品中3-MCPD的效果优于SPE 小柱,稳定性同位素内标法的应用,进一步提高了方法的精密度和准确度.
