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尿中汞的还原气化-原子吸收光谱法分析方法研究
[目的]对原来研制的尿汞标准分析方法做进一步研究,建立尿中汞的还原气化-原子吸收光谱法分析的新方法.[方法]尿样中汞(尿中无机汞和经溴酸钾-溴化钾处理尿中有机汞生成的无机汞之和)以硼氢化钠还原生成汞原子蒸气,用原子吸收光谱仪测定其汞的含量.采用正交设计探讨佳实验条件,并与原法做比较.[结果]本法的佳实验条件为盐酸溶液浓度5%(v/v),硼氢化钠溶液和溴化剂的用量各为2 ml,载气流量0.6 L/min.其尿汞线性范围在0～24 μg/L,线性相关系数测定为0.9997,检测限为0.014 μg/L,精密度测定相对标准偏差为0.87%～6.67%,加标回收率测定为95.81%～98.61%.本方法与原法比较,标准曲线值呈高度相关,尿汞测定值无明显差别.[结论]经改进后的方法测定尿汞与原法比较有同样的效果,并且更加实用,利于推广.
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还原气化-原子吸收光谱法测定尿中汞
汞是常见的有毒金属，应用广泛。尿汞可用于评价近期金属汞蒸气和无机汞化合物接触量的指标，是常测项目。汞的检测方法有冷原子吸收光谱法，双硫腙比色法[1]，前者灵敏、准确，但需有测汞仪，后者灵敏度较低。现介绍还原气化-原子吸收光谱法测定尿汞的方法。1 材料与方法1.1 原理 用硫酸、高锰酸钾消化尿样使结合态汞转变为汞离子，在氢化物发生器反应瓶中，用氯化亚锡发生还原反应，生成气态原子汞，通过载气导入原子吸收管内，在253．7 mm波长下，用原子吸收分光光度计测定汞含量。1.2 仪器 所用仪器①具塞比色管，25 ml。②恒温水浴箱。③振荡器。④VA-90型氢化物发生器。⑤WFX-1F2B2型原子吸收分光光度计。1.3 试剂①实验用水，全玻蒸馏水。②硫酸(G．R)。③硝酸(G．R)。④高锰酸钾(G．R)溶液，50g/L。⑤盐酸羟胺(A．R)溶液，200g/L。⑥酸性氯化亚锡(A．R)溶液，20g／L。临用前以1％(V／V)硫酸溶液配制。⑦汞保存溶液，称取0．1 g重铬酸钾(G．R)溶于1 L 5％(V／V)硝酸溶液中。⑧汞标准溶液，取GBW(E)100mg/L的汞标准储备液用汞保存溶液稀释成1mg/L的标准应用溶液。⑨基体尿液，用比重不同的两个正常人尿样(浓、稀)调节成比重为1．015±0．002。
