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食品中对位红等禁用染料检测方法的研究及新进展
没有食品添加剂,就没有现代食品工业;而没有食品色素,就没有色彩绚丽的食品.鉴于合成色素的诸多优点,柠檬黄,日落黄(晚霞黄)、胭脂红、苋菜红、赤藓红、新红、亮蓝和靛蓝八种合成色素均允许在食品中限量使用.
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高效液相色谱法测定蛋黄中苏丹Ⅰ～Ⅳ及对位红
[目的]建立高效液相色谱(HPLC)快速测定蛋黄中苏丹红、对位红的方法.[方法]蛋黄样品经乙腈提取、超声波萃取,提取液经离心、过滤后的样液经高效液相色谱紫外-可见光检测器测定,外标法定量.[结果]该方法在0.2mg/kg～2.0mg/kg范围内添加回收率为97.0%-102%,变异系数小于5.0%,低检出浓度为0.05mg/kg.[结论]方法具有高效、快速、稳定的特点,能满足日常检验工作的需要.
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唇用化妆品中苏丹Ⅰ～Ⅳ及对位红的高效液相色谱测定法
目的 应用高效液相色谱(HPLC)法测定口红、唇彩等化妆品中苏丹Ⅰ～Ⅳ及对位红.方法 样品经乙腈提取、超声波萃取,提取液经冷冻、离心、过滤后,再用高效液相色谱紫外-可见光检测器测定,外标法定量.结果 该方法在添加1.0mg/kg标准物质时,5种待测成分的平均加标回收率(n=7)为93%～97%,RSD小于4.6%,方法的检出限均为0.05ms/kg.线性范围为0.2～5.0 mg/kg,r值为0.9985～0.9998.结论 该法操作简便、快速、灵敏,能满足唇用化妆品中苏丹Ⅰ～Ⅳ和对位红检测的需要.
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辣椒制品中对位红和苏丹红的高效液相色谱同时测定法
目的 探讨液相色潜对辣椒制品中对位红,苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的同时检测方法.方法 用乙醚提取后于旋转蒸发仪上浓缩至1 ml,用甲醇定容至5 d,进液相色谱分析,以保留时间定性,峰面积定量.结果 在方法选定的条件下,对位红,苏丹红(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ)不同水平加标回收率范围为:对位红为97.3%～103.0%,苏丹红Ⅰ为96.8%～102.0%,苏丹红Ⅱ为96.5%～102.0%,苏丹红Ⅲ为93.5%～105.0%,苏丹红Ⅳ为92.3%～102.0%.结论 该方法简便、易行,适用于辣椒制品中对位红、苏丹红的测定.
关键词： 高效液相色谱 辣椒制品 对位红 苏丹红(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ) -
食品中苏丹红系列和对位红的测定方法研究
[目的]参照欧盟和我国国家标准测定方法,建立食品中苏丹红系列化合物和对位红的液相色谱测定方法.[方法]样品中色素化合物经有机溶剂提取、氧化铝吸附、梯度洗脱得以测定,并采用光谱与色谱方法重点对洗脱剂强度与萃取活性关系、色谱优化条件等进行研究.[结果]采用本文方法同时完成食品中苏丹Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、及Red 7B、Black B、Para Red等的测定,苏丹Orange G作为干扰色素不影响本测定,整个测定过程能达到快速、半自动化运行,低检测限均可达到0.010 mg/g,符合有关法规的要求.[结论]本方法通过对国家标准方法的研究和改进,使对苏丹红的检测在检测范围、速度等方面均有所扩展和提高,适用于一般实验室开展日常食品监测和检测.
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抗苏丹红I号单抗的制备及用于检测食品中苏丹红含量的酶联免疫方法建立
将羧基苏丹红I号分别与BSA和OVA偶联,制得免疫抗原和包被抗原.免疫BALB/c小鼠,取脾脏细胞与骨髓瘤细胞SP2/O融合,筛选获得能分泌抗羧基苏丹红抗体的杂交瘤细胞株.将该细胞株接种BALB/c小鼠腹腔,产生的腹水经辛酸-饱和硫酸铵法纯化获得腹水型苏丹红单克隆抗体,效价为1:128 000.以该腹水型单抗建立的对苏丹红I号和对位红的竞争ELISA检测法,IC50.值分别为0.8 μg/L和4 μg/L,与苏丹红Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ号和其他染料的交叉反应率均小于2.2%.用乙腈法提取番茄酱中的苏丹红I号或者对位红,回收率为69.8%～118%.该方法灵敏特异,可作为快速检测食品中添加苏丹红I号和对位红的初筛方法.
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食品中对位红和苏丹红残留量的LC-MS/MS确证方法的研究
[目的]建立食品中对位红和苏丹红Ⅰ～Ⅳ残留量的LC-MS/MS确证方法.[方法]样品经凝胶色谱净化浓缩或直接萃取进样,采用Zorbax SB C-18(2.1 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈和0.1%乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,LC-ESI/MS检测.[结果]建立了5种染料的二级质谱特征指纹图谱,该方法对对位红和苏丹红Ⅰ～Ⅳ的低检出限分别为0.025、0.003、0.002、0.002、0.001 mg/kg(GPC净化).[结论]采用GPC净化、LC-MS/MS确证食品中对位红和苏丹红Ⅰ～Ⅳ残留量,方法检出限低,结果准确可靠,同时大大降低了对仪器及色谱柱的损害.
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高效液相色谱法同时测定食品成品中的对位红和苏丹红
目的:建立食品成品中简便、易行的同时检测对位红和苏丹红系列的高效液相色谱方法.方法:样品中的对位红和苏丹红经正己烷提取、采用光谱分析选择合适测定波长、梯度洗脱、C18柱分离,外标法定量.结果:对位红、苏丹红Ⅰ、Ⅱ低检测限为0.3 mg/kg,在0.3～20 mg/kg范围内呈良好的线性关系.苏丹红Ⅲ、Ⅳ低检测限为0.05 mg/kg,在0.05～20 mg/kg范围内呈良好的线性关系.5种色素相关系数均≥0.995,平均回收率在76.9%～127.0%范围内,RSD≤10%(n=6).结论:采用本方法同时完成食品成品中对位红、苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的测定,不需要固相萃取,从而简化样品前处理步骤,优化了色谱条件,缩短了测定时间.
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反相高效液相色谱测定色素食品中对位红的研究
目的:采用反相高效液相色谱法测定食品中对位红的残留量.方法:在推荐参考方法的基础上,对分离和色谱条件加以改进、优化、选择,用于几种含对位红食品采用拟定的方案进行分离检测.结果:方法的检出限为0.1 μg/ml,标准曲线的线性相关系数(r)0.9999,在0.4～1.6μg/ml添加水平间,加标的回收率95%～105%,RSD 0.9%～9.1%.结论:改进的方法准确可靠,检测效率高,具有实际应用意义.
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食品中对位红的高效液相色谱-串联质谱法检测方法研究
目的 研究食品中对位红的高效液相色谱法-串联质谱法测定方法.方法 在样品前处理过程中采用固相萃取技术,于高效液相色谱仪上分离,再采用三重四极杆串联质谱作定性和定量检测.结果 采用固相萃取技术减少了杂质对质谱仪的污染,而使用串联质谱检测器有效提高了信噪比和灵敏度,该方法检出限为0.01 mg/kg,回收率在88.3%～96.2%之间.结论 本方法测定灵敏度高、特异性好、结果准确可靠,可应用于食品中对位红的检测工作.
