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一测多评法与外标法测定新清宁片中大黄蒽醌类成分含量
目的:采用“一测多评”法与外标法测定新清宁片中4种大黄蒽醌类成分的含量,并对测定结果进行比较.方法:采用RP-HPLC,Aecurasil C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm),流动相甲醇-0.4％磷酸水溶液(85∶ 15),流速1 mL· min-1,柱温30℃,检测波长254 nm.结果:20批新清宁片中4种蒽醌类成分QAMS计算值与ESM实测值无显著性差异,RSD＜ 5％.结论:在一定色谱条件下,QAMS确定的相对校正因子可作为常数用于含大黄制剂的质量评价.
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QAMS测定一清颗粒中大黄蒽醌类成分含量
目的:采用QAMS测定一清颗粒中4种蒽醌类成分的含量.方法:采用RP-HPLC,Accurasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相甲醇-0.4％磷酸水溶液(85∶15),流速1 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温30℃.以大黄素为内参物,采用QAMS测定11批一清颗粒中大黄蒽醌类成分含量,并与外标法实测值进行比较.结果:大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的加样回收率分别为103.6％,98.8％,99.5％,99.4％,RSD分别为0.29％,1.8％,2.7％,3.8％.f大黄酸/大黄素 254nm=1.14,f大黄酚/大黄素 254nm=1.47 f大黄素甲醚/大黄素 254nm=1.04,r大黄酸/大黄素=0.64,r大黄酚/大黄素=1.38,r大黄素甲醚/大黄素=1.88,两种含量测定方法的结果无明显差异.结论:该方法简便、可靠,可用于控制一清颗粒中大黄蒽醌类成分含量.
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不同色谱条件对QAMS相对校正因子及相对保留值影响的实验研究
目的:考察不同色谱条件对“一测多评”(QAMS)相对校正因子及相对保留值的影响.方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,流动相为甲醇-0.4％磷酸溶液(85∶15),检测波长254 nm,柱温30℃,流速1 mL·min-1.以大黄中5种蒽醌类成分为研究对象,测定不同色谱条件下芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚和大黄素甲醚与内参物大黄素间的RCF和RTR.结果:5种大黄蒽醌间的RCF无显著性差异.结论:QAMS建立的蒽醌类成分间的RCF可作为一个常数用于中药或中成药中蒽醌类成分的含量测定.
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色谱相对保留值在取代苯LC50预测中的应用
卤代苯、硝基苯、苯胺等取代苯类化合物可以产生三致作用,利用生物试验对其生物毒性效应分别作出定量评价并不现实.半数致死浓度(LC50)表征毒物对生物体的毒性大小,可以很好地反映水生生物大分子受损情况[1-3].
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数字化中药指纹谱质控新技术研究取得成果
上海中医药大学中药学院教授、博士生导师洪筱坤和王智华,经过15年的合作研究,终于在数字化中药指纹谱质量控制新技术研究上取得成果,目前2项专利申请成功,该项技术成果已得到同行和社会的重视和关注,并在实践中推广应用.上世纪的80年代中期,洪筱坤和王智华教授就开始了对中药数字化色谱指纹谱技术的研究,从事自然科学基金资助项目"柴胡属植物品种研究",在研究中发现不同品种柴胡挥发油因品种不同、成分不同,在气相色谱图谱上有各自的色谱峰群;又因同属植物有些成分是相同的,不同品种的柴胡气相色谱图如人的指纹一般,可作为品种鉴别的依据.但因有诸多因素会影响不同样品中相同成分色谱峰的保留时间,于是在研究中建立了一系列参数如相对保留值、相对面积值、重叠率、N强峰等,用于建立样品的数字化色谱指纹谱.该项目完成后,在<药学学报>上发表了以气相色谱指纹谱为主题的"中药数字化色谱指纹谱"论文,并开始了对中药色谱指纹谱技术的深入研究、开发和应用.他们先后承担了国家自然科学基金项目"色谱--相对保留值指纹谱新技术在中药质量标准中的应用",国家中医药管理局项目"人工犀角的研究"和"人工熊胆的研究",国家科技部项目"双黄连制剂的现代化、国际化示范研究",以及近20项的横向协作课题,共有30多篇论文发表于各类药学杂志,目前正在编辑出版专著,将10多年来中药数字化色谱指纹谱的研究、应用和发展予以详细论述,使初学者可在掌握原理、实验方法的基础上自行操作研究,使该项技术得到更加广泛的应用.数字化色谱指纹谱技术的建立,使中药的成分复杂性以及用于鉴定成分所需的化学对照品缺乏的难题有了破解的办法,为中医药走出国门创造了条件;这一技术的应用,也为鉴定中药的伪劣产品、寻找和选择优质品种提供了技术保证.(摘自<中国中医药报>2001年12月21日第1版)
