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QAMS测定一清颗粒中大黄蒽醌类成分含量
目的:采用QAMS测定一清颗粒中4种蒽醌类成分的含量.方法:采用RP-HPLC,Accurasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相甲醇-0.4％磷酸水溶液(85∶15),流速1 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温30℃.以大黄素为内参物,采用QAMS测定11批一清颗粒中大黄蒽醌类成分含量,并与外标法实测值进行比较.结果:大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的加样回收率分别为103.6％,98.8％,99.5％,99.4％,RSD分别为0.29％,1.8％,2.7％,3.8％.f大黄酸/大黄素 254nm=1.14,f大黄酚/大黄素 254nm=1.47 f大黄素甲醚/大黄素 254nm=1.04,r大黄酸/大黄素=0.64,r大黄酚/大黄素=1.38,r大黄素甲醚/大黄素=1.88,两种含量测定方法的结果无明显差异.结论:该方法简便、可靠,可用于控制一清颗粒中大黄蒽醌类成分含量.
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用HPLC法对一清颗粒中大黄的定量测定
目的 建立对一清颗粒中大黄的定量分析.方法用HPLC法测定一清颗粒中大黄中大黄素和大黄酚的含量.结果线性范围分别是大黄素0.016～0.164μg (r=0.9996,n=5) ;大黄酚0.032～0.328μg(r=0.9995,n=5).平均回收率:大黄素97.1%,RSD为 1.29%;大黄酚97.4%,RSD为1.37%.结论该方法准确可靠,可用于一清颗粒的质量控制.
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HPLC法同时测定一清颗粒中5种成分含量
目的 建立HPLC法同时测定一清颗粒中5种有效成分的含量.方法 色谱柱:Ageia Technologies,VenusilMP C18(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相:乙腈-0.05 mol ·L-1磷酸二氢钾(20∶80);体积流量:1.0 ml·min-1;检测波长:280 nm和345 nm;柱温:30℃;进样量:5μl.结果 盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸黄连碱、表小檗碱和黄芩苷在一定的质量范围内均呈现良好的线性关系,r均大于0.999;平均加样回收率为97.0％～103.0％,RSD≤2.0％(n=6).结论 该含量测定方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于一清颗粒的质量控制.
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一清颗粒薄层鉴别的改进
目的:对一清颗粒薄层鉴别方法的改进.方法:对提取方法、展开剂进行改进.结果:提取方法简单,简化了操作过程,薄层鉴别结果斑点清晰.结论:实验结果为一清颗粒薄层鉴别方法提供了一定的理论依据.
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一清颗粒中土大黄苷检查方法的研究
目的 对一清颗粒中大黄的质量进行研究.方法 建立以土大黄普为对照的TLC,HPLC和液质联用法检查土大黄苷的方法.结果 薄层检查法适用于一清颗粒中土大黄苷的检查,并采用二极管阵列及液质联用法对结果进行验证,能鉴别出样品中所用正伪品大黄药材.结论 上述3种方法均可用于控制一清颗粒中大黄的质量.
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高效液相色谱法测定一清颗粒中盐酸小檗碱的含量
目的 建立一清颗粒中盐酸小檗碱的含量测定方法.方法 使用Waters C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.033mol几磷酸二氢钾溶液(40:60)为流动相;检测波长265nm;流速1.01/min.结果 盐酸小檗碱的线性范围为:0.2048～1.024μg, r=0.9998,平均回收率为100.09%,RSD:0.39%(n:5).结论 HPLC法测定一清颗粒中盐酸小檗碱含量,操作简单,结果准确,方法重现性好.
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HPLC法测定一清颗粒中小檗碱的含量
目的:采用高效液相色谱法测定一清颗粒中盐酸小檗碱含量.方法:采用HPLC法,色谱柱:大连依利特Hypersil ODSC18柱(4.6mm×250mm;5μm);流动相:甲醇-0.2%磷酸溶液-三乙胺(42:58:0.1);检测波长为345nm;流速:1.0mL/min柱温为室温.结果:小檗碱对照品进样量在3.9~62.4μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,小檗碱线性方程为y=38260x+13989, r=0.9996,平均回收率为97.23%~101.94%,RSD =0.79~1.99%;结论: HPLC法测定一清颗粒中盐酸小檗碱含量,操作简单,结果准确,方法重现性好.
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高效液相色谱法测定一清颗粒中大黄素与大黄酚的含量
目的 建立一清颗粒中大黄素与大黄酚含量测定的方法.方法 采用HPLC法测定一清颗粒中大黄素与大黄酚的含量,色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸(85:15),检测波长为254 nm.结果 大黄素在0.028 6-0.142 8 μg范围内进样量与峰面积值有良好的线性关系(r=0.999 8,n=7),平均回收率为99.28%,RSD为0.83%(n=5);大黄酚在0.048 4-0.242 0 μg范围内进样量与峰面积值有良好的线性关系(r=0.999 9,n=7),平均回收率为99.75%,RSD为1.36%(n=5).结论 HPLC法测定一清颗粒中大黄素与大黄酚的含量,线性关系良好,准确可靠,灵敏度高,重现性好,可以作为一清颗粒中大黄素与大黄酚的含量测定方法.
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一清颗粒治疗寻常痤疮62例分析
痤疮是一种常见多发皮肤病,该病在人群中的发病率约为20%～24%,在青春发育期人群中的发病率则更高,达到30%～50%,本病严重影响患者容貌,对本病的治疗已日益引起重视.
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HPLC法同时测定一清颗粒中黄芩苷等8种有效成分的含量
目的 建立RP-HPLC法同时测定一清颗粒中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、黄芩苷、汉黄芩素和盐酸小檗碱8种有效成分的含量.方法 采用Kromasil C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),以乙腈-体积分数0.1％磷酸水(三乙胺凋pH值至3.0)为流动相,梯度洗脱；检测波长为254 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃.结果 芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、黄芩苷、汉黄芩素和盐酸小檗碱质量浓度分别在1.800～36.20、14.25～285.1、4.500～90.0、1.780～35.60、4.300～85.0、48.20 ～ 963、1.700 ～ 34.00、28.60～572.5 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.999 1),平均回收率(n=9)分别为96.0％、98.0％、96.6％、97.0％、97.7％、97.0％、97.2％、98.0％.结论 该方法 快速简便、灵敏、重现性好,可为一清颗粒的质量控制提供依据.
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HPLC法测定一清颗粒中黄芩苷的含量
目的:建立高效液相色谱法测定一清颗粒中黄芩苷的含量.方法:采用Hypersil C18(250×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.2mol/L磷酸二氢钠缓冲液(用磷酸调节pH值至2.7)(42:58)为流动相;流速为1.000mL/moL,检测波长275nm,柱温29℃.结果:黄芩苷在0.0916～0.7608μg范围内成良好的线性.(r=0.9945),平均回收率98.9%,RSD=0.31%.结论:方法简便、快速、适用性好,可用于该制剂的质量控制.
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高效液相色谱法同时测定一清颗粒中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量
目的 建立一清颗粒中盐酸小檗碱和黄芩苷的HPLC含量测定方法.方法 色谱柱为安捷伦Eclipse-XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇:0.2%磷酸溶液:三乙胺(42∶58∶0.1)为流动相,流速:1.0 mL·min-1,检测波长为265nm,柱温:35℃.结果 盐酸小檗碱在32.4～324.0ng范围内线性美系良好(r=0.9998),平均回收率为97.1%,RSD=0.1%(n=6);黄苓苷在63.0～630.5ng范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为96.8%,RSD=0.2%(n=6).结论 方法 准确可靠,可作为一清颗粒的质量控制方法.
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一清颗粒喷雾干燥工艺的研究
目的 确定一清颗粒喷雾干燥的佳工艺参数.方法 以喷雾干燥后的干浸膏粉的水分含量、收得率作为指标,对影响喷雾干燥的因素:进料速度(蠕动泵转速)、浸膏的相对密度进行考察.结果 一清颗粒喷雾干燥的佳工艺参数为:大黄浸膏相对密度1.08～1.12;蠕动泵转速为12～14%;黄芩浸膏相对密度1.10～1.12;蠕动泵转速为12～16%;黄连浸膏相对密度1.10～1.12;蠕动泵转速为12～16%.结论 该工艺参数合理,为大生产提供了实验依据.
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高效液相色谱法测定一清颗粒盐酸小檗碱含量
目的 建立测定一清颗粒中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法.方法 色谱条件:C18柱,流动相:乙腈-水(1:1)(每1000 mL中含十二烷基硫酸钠1.7 g,磷酸二氢钾3.4 g),检测波长:345 nm.结果 盐酸小檗碱在0.1118～1.1180μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率100.62%,RSD=0.75%.结论 该方法简便快捷,准确可靠,可用于一清颗粒的质量控制.
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一清颗粒HPLC指纹图谱研究
目的:建立一清颗粒的HPLC指纹图谱分析方法,为评价其质量提供依据.方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm),以乙腈(A)-0.2% 磷酸水溶液(用三乙胺调节pH至3.0,B) 为流动相,梯度洗脱(0 ~ 5 min, 10% A→20%;5 ~20 min,20% A→30% A;20 ~25 min,30% A→45% A;25 ~35 min,45% A;35 ~45 min,45% A→80% A;45 ~50 min,80% A),流速:1.0 ml·min-1,检测波长:254 nm,柱温:35℃;采用HPLC法测定12批一清颗粒的指纹图谱,建立指纹图谱共有模式.结果:12批一清颗粒指纹图谱标定了共有峰22个,指认了其中7个化学成分.12批样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均大于0. 990.结论:所建立的方法准确、可行,可用于一清颗粒质量控制.
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凹凸棒对大黄素吸附作用考察
目的:研究凹凸棒对大黄药材及一清颗粒水煎提取液中大黄素和浸膏的吸附作用.方法:以大黄素的含量和浸膏得量作为评价指标,HPLC法作为大黄素定量方法,分别采用普通凹凸棒和酸化凹凸棒对大黄药材及一清颗粒水煎提取液进行吸附澄清处理,并与自然静置沉淀法进行比较.结果:酸化凹凸棒使大黄素含量和浸膏得量均有一定降低,而普通凹凸棒对大黄素含量和浸膏得量无明显影响.结论:凹凸棒用于蒽醌类化合物水煎提取液的吸附澄清,可明显去除一些无效成分,但也时有效成分大黄素产生较少吸附.
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HPLC测定一清颗粒中大黄素和大黄酚的含量
目的:建立一清颗粒中大黄素和大黄酚的含量测定方法.方法:采用HPLC法进行测定,色谱柱为Dikma C18(250mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸(85:15);检测波长为254 nm:柱温:25℃.结果:一清颗粒中大黄素和大黄酚的的线性范围分别为3.28-32.80μg·ml-1,7.12～71.20μg·ml-1,r=0.999 9.大黄素平均回收率为96.47%,RSD1.4%;大黄酚平均回收率为98.26%,RSD 0.87%.结论:该方法简便,结果准确,重现性好,可作为一清颗粒的质量控制方.法.
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高效液相色谱法测定一清颗粒中黄芩苷的含量
目的:用高效液相色谱法测定一清颗粒中黄芩苷的含量.方法:色谱柱为ODS C18(3.9 mm×150 mm,5 μm),流动相为甲醇-水-磷酸(47∶52∶0.2),检测波长为:278 nm.结果:黄芩苷在 0.1 μg ～1.0 μg范围内进样量与峰面积呈现良好的线形关系(γ＝0.999 7);平均加样回收率为 98.2%,RSD=2.3%(n=5).结论:本方法测定结果准确,重现性好.
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近红外判别分析法鉴别不同厂家一清颗粒
目的:以不同厂家不同批号的一清颗粒样品作为分析对象,采用近红外漫反射与判别分析相结合的方法建立聚类模型.方法:时扫描光谱进行多元散射校正(MSC)+一阶导数处理,选择18个主成分数进行计算,建立定性模型.结果:应用判别分析法能够对不同厂家的一清颗粒进行鉴别,并对其进行快速分类,分类结果与实际所属基本一致.结论:该模型可直接对样品进行快速准确的分类,可以应用于不同厂家一清颗粒制剂的分类鉴别.
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高效液相色谱法同时测定一清颗粒中3种原小檗碱型生物碱的含量
目的:建立高效液相色谱(RP-HPLC)法同时测定一清颗粒中原小檗碱型生物碱的含量.方法:采用DIONEX C18(4.6 mm×250 mn,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0) (30∶ 70),流速1.0ml·min-1,检测波长350 mn.结果:小檗碱、黄连碱、巴马汀3种原小檗碱型生物碱在本文条件下,分离良好;标准曲线的相关系数(r)分别为1.0000、0.999 9、0.999 9;平均回收率(n=9)分别为101.2％,101.8％,101.7％,RSD分别为0.95％,0.48％,0.73％.结论:本方法准确,重复性良好,简单易行,适用于同时测定一清颗粒中3种原小檗碱型生物碱的含量.
