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黄连标准提取物的制备与质量控制
目的:优化黄连标准提取物的制备工艺,并建立其质量控制方法.方法:采用L9(34)正交试验设计优化黄连标准提取物制备工艺;采用高效液相色谱法同时测定标准提取物中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸黄连碱的含量.结果:佳制备工艺为药材用10倍量60%乙醇回流提取3次,每次1h,提取物得率25.47%;标准提取物中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸黄连碱的含量分别为23.02%,5.63%,5.72%.盐酸小檗碱在8.5～271.2 mg·L(-1)呈良好线性,r>0.999 9,平均加样回收率100.14%(RSD 1.92%);盐酸巴马汀在4.2～133.2 mg·L(-1)呈良好线性,r>0.999 9,平均加样回收率98.52%(RSD 1.65%);盐酸黄连碱在3.1～97.2 mg·L(-1)呈良好线性,r>0.999 9,平均加样回收率99.80%(RSD 1.45%).结论:乙醇回流是制备黄连标准提取物的有效方法.所建立的HPLC分析方法可用于黄连标准提取物中有效成分的质量控制.
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盐酸黄连碱和小檗红碱在人源Caco-2细胞单层模型中的吸收研究
目的:研究中药化学成分盐酸黄连碱(coptisine chloride,COP)和小檗红碱(berberrubine,BBB)在人肠的吸收.方法:采用人源结肠腺癌细胞系Caco-2细胞单层模型研究COP和BRB由绒毛面(AP侧)到基底面(BL侧)、BL侧到AP侧两个方向的转运过程.应用高效液相色谱、紫外检测法对COP和BRB进行定量分析,计算转运参数和表观渗透系数,并与阳性对照药普萘洛尔和阿替洛尔进行比较.结果:COP和BRB由AP侧到BL侧的表观渗透系数(Papp)分别为(1.103±0.162)×10-3,(1.309±0.102)×10-5·s-1;由BL侧到AP侧的Papp分别为(0.309±0.041)×10-5,(1.955±0.055)×10-5cm·s-1与在Caco-2细胞单层模型上呈良好吸收的阳性对照药普萘洛尔[(2.23±0.10)×10-5cm·s-1]的基本一致.COP和BRB的PappA→B/PappB→A分别为3.67和0.67;BRB外流是摄取的1.49倍.结论:COP和BRB可以通过小肠上皮细胞被动吸收进入体内,属于良好吸收的药物,在两者的吸收转运过程中,油/水分配系数起着关键性的作用;BRB在Caco-2细胞单层模型中的转运可能存在外流机制.
关键词： Caco-2细胞单层 盐酸黄连碱 小檗红碱 肠吸收 表观渗透系数 -
6种黄连饮片中6种生物碱的RP-HPLC含量测定及与“治消渴”药效学的谱-效关系分析
建立生品、姜炙、醋炙、酒蒸、酒炙、萸炙6种黄连饮片中6种生物碱(盐酸药根碱、盐酸非洲防己碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱)的含量测定方法,并结合药效学结果探索其与药效学研究结果及中医疗效之间的关系.采用Welch XtimateTM C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.1％三乙胺溶液(用碳酸氢铵和氨水调节pH 10)为流动相A,乙腈为流动相B,进行梯度洗脱(0 ～ 15 min,10％～ 25％B;15～25 min,25％～30％B;25～ 40 min,30％～45％B),流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长270 nm.6种生物碱分别在0.85～ 16.96 mg·L-(r=0.999 7),1.25～ 24.96 mg · L-1(r =0.999 9),2.05～40.96 mg· L-1(r =0.999 9),3.65～72.96 mg· L-1(r =0.999 9),2.88 ～57.06 mg·L-1(r =0.999 8),13.25～264.96 mg·L-1(r=0.999 6)呈现良好的线性关系,平均加样回收率(n=9)分别为102.4％(RSD 1.2％),101.8％(RSD 1.3％),100.3％(RSD 1.8％),100.7％(RSD 1.8％),101.2％(RSD 1.5％),97.90％(RSD 2.0％).测定6种黄连饮片共36个批次的6种生物碱的平均质量分数分别为3.55,4.49,9.12,19.17,15.69,62.56 mg·g-1.该文建立含量测定方法准确性高、重复性好,可用于6种黄连饮片中6种生物碱的含量测定.采用主成分分析、分层聚类分析对含量测定及前期药效学研究结果进行数据分析,结果表明酒蒸、酒炙、萸炙3种黄连饮片与生品黄连饮片存在明显差异,酒蒸饮片与生品饮片具有大的差异,其差异主要与血清甘油三酯(TG)、空腹血糖水平(FBG)有关,另外,盐酸非洲防己碱是6种生物碱成分中影响大的生物碱成分.酒蒸、酒炙、萸炙3种黄连饮片用于中医临床“治消渴”(防治糖尿病)更有优势,特别是在治疗糖尿病高脂血症方面.
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HPLC法同时测定一清颗粒中5种成分含量
目的 建立HPLC法同时测定一清颗粒中5种有效成分的含量.方法 色谱柱:Ageia Technologies,VenusilMP C18(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相:乙腈-0.05 mol ·L-1磷酸二氢钾(20∶80);体积流量:1.0 ml·min-1;检测波长:280 nm和345 nm;柱温:30℃;进样量:5μl.结果 盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸黄连碱、表小檗碱和黄芩苷在一定的质量范围内均呈现良好的线性关系,r均大于0.999;平均加样回收率为97.0％～103.0％,RSD≤2.0％(n=6).结论 该含量测定方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于一清颗粒的质量控制.
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一测多评法测定黄连及其炮制品中6种生物碱
目的 建立一测多评法同时测定黄连及其炮制品中6种生物碱的量.方法 采用高效液相色谱法,以盐酸小檗碱为内参物,测定其与盐酸药根碱、盐酸非洲防己碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀的相对校正因子,利用该相对校正因子计算其他5种生物碱的量,同时利用外标法测定黄连及其炮制品中6种生物碱的质量分数,比较2种测定方法的差异,验证一测多评法的可行性和准确性.结果 在线性范围内,盐酸小檗碱与盐酸药根碱、盐酸非洲防己碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀的相对校正因子分别为1.131、0.999、1.011、1.076、1.025,在不同实验条件下相对校正因子重现性良好,6种生物碱成分量计算值与实测值间无显著性差异.结论 一测多评法同时测定黄连及其炮制品中6种生物碱可行而且准确.
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HPLC-CAD法测定元胡止痛胶囊中生物碱和香豆素
目的 建立高效液相色谱法联合二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法同时测定元胡止痛胶囊中延胡索乙素、盐酸黄连碱、去氢延胡索甲素、延胡索甲素、欧前胡素和异欧前胡素.方法 采用HPLC-CAD法,Thermo Hypersil BDS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相;乙腈-10 mmol/L甲酸铵(甲酸调pH 4.0),梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;CAD雾化器温度为35℃;柱温35℃;进样量为20μL.结果 延胡索乙素、盐酸黄连碱、去氢延胡索甲素、延胡索甲素、欧前胡素和异欧前胡素分别在0.041～1.020、0.013～0.320、0.068～1.700、0.041～1.020、0.101～2.520、0.039～0.980μg与峰面积线性关系良好;平均回收率分别为98.41％、98.89％、98.32％、99.35％、98.05％、98.67％,RSD值分别为0.9％、1.4％、0.7％、1.1％、0.7％、0.9％.结论 该方法准确、简便、灵敏度高,可用于元胡止痛胶囊中生物碱和香豆素类多成分的质量控制研究.
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HPLC法测定天芪降糖胶囊中盐酸黄连碱和盐酸小檗碱的含量
目的：建立天芪降糖胶囊中盐酸黄连碱和盐酸小檗碱的含量测定方法，为天芪降糖胶囊的质量控制提供有效的手段。方法：采用高效液相色谱法，色谱条件：Agilent E Clipse XDS -C18柱（4．6 mm ×250mm，5μm），乙腈-0．05mol／L磷酸二氢钾溶液（48：52）（每100ml加十二烷基硫酸钠0．4g，再以磷酸调节pH值至4．0）为流动相，检测波长为345nm，流速1．0ml／min。结果：制剂中其他药材对黄连中的成分盐酸黄连碱和盐酸小檗碱无干扰；盐酸黄连碱在0．0187572～0．187572μg之间有良好线性关系（ r＝0．9999），平均回收率为103％（ n＝6，RSD＝1．7％），盐酸小檗碱在0．277066～2．770656μg之间有良好线性关系（r＝1．0000），平均回收率为105％（n＝6，RSD＝2．3％）。结论：本方法简便，快速，灵敏，专属性强，重现性好，可作为本药品中盐酸黄连碱和盐酸小檗碱的含量测定方法。
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HPLC法同时测定交泰丸中6种成分
目的 建立HPLC法同时测定交泰丸(黄连和肉桂)中6种成分的含有量.方法 该药物30％甲醇提取液的分析采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm);流动相乙腈-KH2PO4,梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;柱温30℃;检测波长276 nm.结果 表小檗碱、盐酸药根碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、肉桂醛分别在0.64 ～41.24 μg/mL(R2=0.999 9)、0.65～43.76 μg/mL (R2=1.000 0)、0.82 ～ 52.65 μg/mL(砰=0.999 9)、0.79～50.70 μg/mL(R2=0.999 9)、3.08～197.20 μg/mL(R2=0.999 8)、0.65 ～ 41.65 μg/mL(R2=0.999 9),平均加样回收率分别为98.06％、102.76％、99.27％、99.75％、96.74％、101.33％,RSD分别为0.56％、0.54％、0.39％、0.55％、0.48％、2.14％.结论 该方法准确、灵敏、稳定、重复性好,可用于交泰丸的质量控制.
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黄连中生物碱提取工艺的正交试验研究
建立了HPLC法测定黄连及其提取物中的盐酸小檗碱(1)、盐酸巴马亭(2)和盐酸黄连碱(3).应用正交试验法考察提取工艺各影响因素.结果显示,药材用60%乙醇回流提取3次,每次lh,提取物得率25.47%;其中1、2、3的含量分别为22.06%、5.28%和6.90%
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RP-HPLC法同时测定抗感染药物复方三黄酊中5种成分的含量
目的 建立高效液相色谱法同时测定抗感染药物复方三黄酊中黄芩、黄连和黄柏5种有效成分的含量的检测方法.方法 色谱柱Phenomenex Luna Phenyl-Hexyl 5u C18 100A,New Column(4.6 mm×250 mm,5 μm),乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾(22∶78)为流动相进行洗脱.流速:0.8 mL·min-1,检测器:DAD检测器,检测波长:345 nm,柱温:25 ℃.结果 5种成分在一定的质量范围内均呈现良好的线性关系,r均大于0.998;重复性的定性测定和定量测定的RSD均小于2.0%,精密度和稳定性的RSD均小于1.0%;加样回收率在95%~105%之间.结论 建立一种操作简便、准确、重现性好的抗感染药物的含量测定方法,可用于黄芩、黄连和黄柏中的5种有效成分的测定.
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RP-HPLC法测定黄连上清胶囊中6个生物碱含量
目的:建立RP-HPLC法测定黄连上清胶囊中6个生物碱的含量.方法:色谱条件:采用AgilentEclipse XDB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-50 mmol· L-1磷酸二氢钾水溶液(40∶60)(混合溶液中加15 mmol·L-1十二烷基磺酸钠,再以磷酸调节pH至4.0)为流动相;流速1.0 mL·min-1;检测波长345 nm;柱温35℃.结果:在该色谱条件下,6个生物碱的分离度良好;在指定浓度范围内线性关系均良好;精密度与重复性RSD均＜2.0％;样品溶液配制后24 h内稳定性较好;平均回收率均大于98％,RSD均＜2.0％.3批黄连上清胶囊中6个生物碱总量分别为1 140、1 204、1 461 μg·粒-1.结论:该方法准确、简便、可靠,分离效果好,可用于黄连上清胶囊的质量评价,为黄连上清胶囊的质量标准的提高提供依据.
